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    重庆时时彩开奖视频走势图带坐标连: 一种稻壳生产电容炭的方法.pdf

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    一种 稻壳 生产 电容 方法
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    摘要
    申请专利号:

    CN201510822310.6

    申请日:

    2015.11.24

    公开号:

    CN105329892A

    公开日:

    2016.02.17

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C01B 31/10申请日:20151124|||公开
    IPC分类号: C01B31/10; C01F11/18; C01B33/24 主分类号: C01B31/10
    申请人: 吉林省凯禹生物质开发利用有限公司
    发明人: 王子忱; 李洪坤
    地址: 130400吉林省长春市榆树市环城工业集中区(吉林省榆树市环城乡八家村)
    优先权:
    专利代理机构: 长春市吉利专利事务所22206 代理人: 李晓莉
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    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201510822310.6

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2017.04.12|||2016.03.16|||2016.02.17

    法律状态类型:

    授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    一种稻壳生产电容炭的方法,属于生物质能源化工技术领域,包括以下步骤,一、将稻壳和催化剂均匀混合热解生产热解气和热解炭;二、热解气和热解炭经恒温催化脱焦,降低热解炭挥发分,裂解焦油为小分子;三、采用卧式反应釜,旋转使热解炭与碱液均匀混合、热压脱硅,水洗,干燥;四、模板炭和活化剂粉碎、高搅均化、均匀布料;五、采用推进式活化炉,控制升温速率和活化时间制备活化料;六、活化料水洗、酸洗,再水洗至中性;七、产品经干燥、分级、包装。本发明采用稻壳制作电容炭,使用的是生物质生产可再生能源和化学品,低成本、绿色环保,且生产过程安全无污染,可大规模生产。

    权利要求书

    1.一种稻壳生产电容炭的方法,其特征是:包括以下步骤,
    步骤一、稻壳热解
    选取稻壳,经过筛选净化后与催化剂按干基质量比为(100:1)~(100:5)
    的比例进行混合,混合后经斗氏提升机加入热解塔,调整进入热解区的氧含量,
    使热解段温度保持在600℃~700℃,热解0.5h~1.0h,稻壳分解为热解气和热
    解炭;
    步骤二、恒温炭化和焦油催化裂解
    将所述步骤一中得到的600℃~700℃的热解气和热解炭沿着热解塔继续下
    行,保持恒温除焦油0.5h~1.0h,获得无焦油热解气和热解炭,进入热解塔水
    冷降温段,降温至300℃~350℃,经旋风分离器将高能热解气和脱焦热解炭分
    离;
    步骤三、热解气燃烧供热
    将所述步骤二中得到的高能热解气引入燃气锅炉燃烧,获得锅炉高压蒸汽;
    步骤四、模板炭制备
    将所述步骤二中得到的热解炭,经螺旋推进器加入到卧式反应釜中,按固
    液比1:5的比例加入5%氢氧化钠或氢氧化钾水溶液,旋转卧式反应釜,将热解
    炭与氢氧化钠碱液均匀混合,通入所述步骤三中获得的锅炉高压蒸汽,保持锅
    炉高压蒸汽的压力为5个~6个大气压,反应3h~4h,保持原有压力取出混合
    液;将混合液压入1号储罐,经1号离心机进行固液分离,回收硅酸钠溶液,
    剩余固体经传送带进入2号储罐,向2号储罐内加入80℃净化自来水,搅拌溶
    解20分钟,经2号离心机进行固液分离,获得的固体经传送带进入3号储罐,
    加入70℃净化自来水,搅拌溶解20分钟,经3号离心机进行固液分离,获得固
    体经传送带进入4号储罐,加入60℃净化自来水,搅拌溶解20分钟,经4号离
    心机进行固液分离,水洗至灰分含量小于8wt%后出料,干燥至水分小于10wt%,
    获得模板炭;
    步骤五、粉碎
    将所述步骤四中获得的干燥的模板炭,经气流粉碎机粉碎至模板炭的粒径
    <10um;
    步骤六、活化反应
    将所述步骤五中获得的经粉碎机粉碎的模板炭,与粉碎为粉末状的固体活
    化剂,按质量比为(1:2)~(1:3)的比例混合,通过搅拌机混合完全后,均
    匀分布到匣体中,加入到活化炉中,在氮气和水蒸气?;は?,调整升温速率为
    10℃/min~20℃/min,加热升温至350℃~400℃,保持350℃~400℃的温度
    30min~40min,继续升温至700℃~800℃,调整推进速度,活化反应50min~
    80min,进入冷却区,匣钵降温50min~80min;
    步骤七、出料
    将所述步骤六中冷却匣钵转移至水蒸气?;は碌乃壑?,使匣钵中活化料
    继续降温至小于300℃,加水溶料,水洗干燥匣钵;
    步骤八、水洗
    将所述步骤七中的活化料转移至1号塑料高速搅拌锅,按料液比为1:20的
    比例加入80℃纯净水,搅拌溶解20分钟,经1号涂塑离心机固液分离,固体经
    传送带进入2号塑料高速搅拌锅,加入80℃纯净水,搅拌溶解20分钟,经2号
    涂塑离心机固液分离,固体经传送带进入3号塑料高速搅拌锅,加入80℃纯净
    水,搅拌溶解20分钟,经3号涂塑离心机固液分离,得到水洗后固体;
    步骤九、过滤回收
    将所述步骤八中的三次洗涤液回收,向回收的溶液中加入氢氧化钙溶液生
    产碳酸钙和硅酸钙沉淀,过滤回收碱液,调整碱浓度,返回溶硅工序循环利用;
    步骤十、酸洗
    将所述步骤八中得到的水洗后固体转移至1号搪瓷反应釜中,按固液比1:20
    的比例加入60℃含1wt%~2wt%HCl的水溶液,搅拌溶解20分钟,经1号镀钛
    离心机进行固液分离;将离心后获得的固体转移至2号搪瓷反应釜中,按固液
    比1:20的比例加入60℃含1wt%~2wt%HCl的水溶液,搅拌溶解20分钟,经2
    号镀钛离心机进行固液分离;将离心后获得的固体转移至3号搪瓷反应釜中,
    按固液比1:20的比例加入60℃超纯水,搅拌溶解20分钟,经3号镀钛离心机
    进行固液分离;将离心后获得的固体转移至4号搪瓷反应釜中,按固液比1:20
    的比例加入60℃超纯水,搅拌溶解20分钟,经4号镀钛离心机固液分离;将离
    心后获得的固体转移至5号搪瓷反应釜中,按固液比1:20的比例加入60℃超纯
    水,搅拌溶解20分钟,经5号镀钛离心机固液分离;将离心后获得的固体转移
    至6号搪瓷反应釜中,按1:20的比例加入60℃超纯水,搅拌溶解20分钟,经
    6号镀钛离心机固液分离;再离心后获得的固体转移至7号搪瓷反应釜中,按
    1:20的比例加入60℃超纯水,搅拌溶解20分钟,经7号镀钛离心机固液分离,
    获得灰分小于0.3wt%的湿基活性炭;
    步骤十一、干燥
    将所述步骤十获得的湿基活性炭均匀分装到搪瓷托盘中,转移到恒温干燥
    箱中,在120℃的条件下,干燥20h~24h,待电容炭水分小于3wt%,出料;
    步骤十二、风选分级
    将步骤所述步骤十一获得的电容炭经气流粉碎机风选,含炭气流经4级旋
    风分离器分离,经布袋除尘器回收超细粉,经水膜除尘后排空尾气,分别收集4
    级旋风分离器分离的产品和经布袋除尘器回收的超细粉,生产出一种或一种以
    上粒径分布的电容炭产品,分别经真空包装入库。
    2.根据权利要求1所述的一种稻壳生产电容炭的方法,其特征是:所述步
    骤一中选取的稻壳为含水量8%~15%的稻壳。
    3.根据权利要求1所述的一种稻壳生产电容炭的方法,其特征是:所述步
    骤二中保持恒温除焦油0.5h~1.0h将热解炭继续炭化为挥发分小于3wt%,且负
    载催化剂的热解炭催化分解热解气中焦油为不冷凝小分子。
    4.根据权利要求1所述的一种稻壳生产电容炭的方法,其特征是:所述步
    骤六活化炉为推进式活化炉,且活化炉设8~12个温度控制区,由控制柜分别
    控制,调整各个温区加热速率和温度;活化炉的前1~5个温区为升温区,调整
    2~4温区温度为350℃~450℃,熔融的活化剂渗透到模板炭内外表面,驱除孔
    内空气,均化活化反应;活化炉后6~12个温区为恒温活化区。
    5.根据权利要求1所述的一种稻壳生产电容炭的方法,其特征是:所述步
    骤六中的活化炉在炉体尾端设有冷却区,间接水冷降温至匣体表面温度小于
    200℃。
    6.根据权利要求1所述的一种稻壳生产电容炭的方法,其特征是:所述步
    骤六中的活化时间是指在恒温活化区停留时间。
    7.根据权利要求1所述的一种稻壳生产电容炭的方法,其特征是:所述步
    骤六中的活化剂为氢氧化钠或氢氧化钾;其中,所述模板炭和氢氧化钠的质量
    比为1:2.5,反应温度为700℃,反应时间为60分钟;所述模板炭和氢氧化钾
    的质量比为1:3,反应温度为750℃,反应时间为70分钟。
    8.根据权利要求1所述的一种稻壳生产电容炭的方法,其特征是:所述的
    步骤六的?;て械退羝谋壤ü罨从χ胁哪苹蚣卣羝胨?br />蒸气反应生成氢氧化钠或氢氧化钾的反应需求量调节。
    9.根据权利要求1所述的一种稻壳生产电容炭的方法,其特征是:所述步
    骤六活化过程中产生的尾气经水膜除尘,水循环使用回收尾气中的碱液,净化
    尾气引入锅炉燃烧。
    10.根据权利要求1所述的一种稻壳生产电容炭的方法,其特征是:所述
    步骤十二中风选出的大粒径电容炭用于储能电池或动力电池,小粒径电容炭用
    于超级电容器或锂离子电池。

    说明书

    一种稻壳生产电容炭的方法

    技术领域

    本发明属于生物质能源化工技术领域,特别是涉及到一种电容炭的制备方
    法。

    背景技术

    可再生能源代替化石能源已经引起全世界各界的广泛关注。随着具有可再
    生能源产业化开发的电动汽车、风光发电等产业化发展,引起对超级电容器和
    储能电池的巨大市场需求。

    铅炭电池是铅酸蓄电池领域最先进的技术,也是国际新能源储能行业的发
    展重点,具有非常广阔的应用前景。储能电池技术是制约新能源储能产业发展
    的关键技术之一。光伏电站储能、风电储能和电网调峰等储能领域,要求电池
    具有功率密度较大,循环寿命长和价格较低等特点。

    电极材料是决定超级电容器性能的重要因素之一,只有开发出高性能的电
    极材料才能生产出高性能的超级电容器,才能生产出高性能的铅炭储能电池。
    多孔炭材料由于具有稳定的使用寿命、适中的价格及大规模产业化的生产基础
    而被广泛用于超级电容器。

    超级电容器及其衍生产品的快速产业化发展,对所用电容炭提出了高性能
    的苛刻要求。电容炭材料必须具有有高比表面、高中孔率、高电导率、高堆积
    比重、高纯度、高性价比等特性。此外,在使用中还要对电解液具有良好的浸
    润性,且析出气体少。同时各种器件中活性炭的使用环境不同(有机介质、酸介
    质、碱介质,有的混入正极,有的混入负极),对活性炭的指标要求有很大差别,
    因此炭材料是一类精细化工产品,技术含量高,属于高科技产品。

    目前电容炭主要靠进口,价格昂贵,进口价格在30至80万元/吨不等。电容
    炭生产始终是我国超级电容器及其衍生产品发展的瓶颈。

    在电动汽车发展的推动下,超级电容器及其衍生的储能器件产品的市场将
    快速扩大,对电容炭的需求量也将日益增加,电容炭必须加速国产化已经成为
    行业内各界的共识,亟待解决。

    国内围绕电容炭制备和应用开展了大量研究开发工作,取得了许多创新性
    专利技术,为我国电容炭国产化奠定了扎实基础。如:CN1203887公开了一种超
    高比表面活性炭的制备方法,是较早使用稻壳为原料,制得的活性炭具有比表面
    积大,微孔结构发达,孔径分布窄,吸附能力强的活性炭,是非常好的电极材料。
    CN101759181A公开了一种超级电容器用活性炭的生产方法,是以各种壳类生物
    质为原料,磷酸为活化剂,活化温度低,不用氮气?;?工艺条件宽松。
    CN102849736A公开了一种超级电容炭的活化方法,涉及可燃气体在炉膛内燃烧
    加热活化的方法。CN102205962A公开了一种制备电化学电容器用活性炭材料的
    装置及方法是以煤为原料,微波辅助加热均匀、制备过程简单,制得的活性炭
    作为电化学电容器电极材料。CN102417179A公开了一种电化学电容器用活性炭
    材料的制备方法,以花生壳为原料,氢氧化钾为活化剂,微波反应器加热活化,得
    到电化学电容器用活性炭材料。CN102730683A公开了一种用棉秆基活性炭材料
    制备超级电容器电极材料的方法,该方法首先将原材料棉杆经去皮粉碎后与活化
    剂混合浸渍,然后经活化处理、洗涤、烘干等工艺后,得到超级电容器所需的活性
    炭电极材料。CN103072986A公开了一种梯度恒温活化法制备棉秆基活性炭电极
    材料的方法,该方法以棉秆为原料,通过梯度恒温活化法有效控制了大、中、微
    孔之间的比例,形成一种具有多孔结构的超级电容器用棉秆基活性炭电极材
    料。CN103964433A公开了一种用于超级电容器电极材料煤质活性炭的制备方法,
    以褐煤为原料,氯化锌为活化剂,制备的活性炭可用于超级电容器电极材料等方
    面。CN103408009A公开了一种由稻壳联产高比电容活性炭和纳米二氧化硅的制
    备方法。CN103601185A公开了一种利用糖类高分子制备超级电容器用球形多孔
    碳的新方法,是将一定浓度的糖溶液在一定温度压力下进行水热反应合成纳米
    碳球,再将纳米碳球与活化剂按一定质量比混合,进行活化处理,制备超级电容器
    用球形多孔碳。CN104150461A公开了一种多级孔道结构的稻壳基电容炭材料的
    绿色制备方法。通过炭化、碱煮、活化制备具有多级孔道结构的炭材
    料。CN104401992A公开了一种以果壳为原料制备超级电容器用活性炭的方法及
    其应用。特点是得到的活化料经水洗后,采用混合酸去除杂质,然后烘干,再升温至
    760-1000℃除去活性炭表面官能团,可有效抑制超级电容器的气胀问题,延长超
    级电容器的循环寿命。CN104649267A公开了一种基于制作超级电容器用活性炭
    的制备方法,以煅前石油焦和氢氧化钾为原料,通过乙醇-水的混合溶剂浸渍工艺
    使得其炭碱比降至3.5,降低了设备腐蚀,同时制备的活性炭具有微孔分布集中,中
    孔率控制在20%-30%,产品孔隙结构得到有效控制。CN104150478A公开了一种用
    稻壳制备超级电容器用活性炭的绿色循环工艺,是将稻壳炭化,活化制备高比电
    容稻壳炭;滤液经盐酸沉淀制备纳米二氧化硅,将滤液进行去杂、浓缩、精制、
    电解,获得稀碱液,蒸发、结晶获得碱,作为活化过程活化剂,蒸发过程获得水作为
    洗涤用水,实现碱和水的循环利用。CN104386691A公开了一种用棉花制备超级电
    容器用中空管状活性炭的方法,是以棉花为原料,经碱性活性剂混合活化处理得
    到超级电容器用中空管状活性炭材料。CN104591184A公开了一种超级电容器用
    壳状中孔炭材料的制备方法,是以石油沥青为碳源,纳米氧化锌为模板,氢氧化钾
    为活化剂,所得壳状中孔炭材料作为超级电容器用电极材料,具有倍率性能好、比
    容量高和循环稳定性好等优点。CN104150481A公开了一种由两种碳源同时制备
    超级电容器用中孔炭材料的方法,是以脱灰后的稻壳和蔗糖同时为碳源,以磷酸
    为活化剂,制得超级电容器用中孔炭材料。CN104817082A公开了一种以褐煤为原
    料制备超级电容器用富氮多孔炭材料的方法,是以褐煤为原料,碱金属氢氧化物
    为活化剂,制备超级电容器用富氮多孔炭材料。CN104803383A公开了一种利用樟
    树叶制备超级电容器用活性炭的方法,是以樟树叶为原料,经酸浸、炭化、活化处
    理得到。CN104709905A公开了一种利用混合熔盐为活化剂制备超级电容器用活
    性炭的方法,是以沥青或者煤焦油为原料,将其和混合熔盐一起混合均匀,在氩气
    或氮气?;は?将混合物置于炭化炉中进行炭化,最后产物粉碎洗涤干燥得产品。

    以上专利为我国的电容炭制备提供很好活性炭制备工艺,为活性炭在超级
    电容器中应用提供了先进的实验数据和应用依据。但是,实验均在实验室小试
    完成,不可避免的存在一定的局限性,工业实施难度较大。如:

    1、原材料在炭化过程中没有采取实验措施,导致炭化物挥发分含量高,容
    易引起活化体系中可燃气体富集,引起生产安全隐患,残存在活性炭中的挥发
    分容易引起使用中出现胀气问题。

    2、在实验室,碱活化反应过程中,产生钠或钾蒸汽可以由惰性气体带出,
    量少无安全危险。但是,工业生产过程中,产生大量钾或钠蒸汽,如不及时处
    理,富集后遇水会引起爆炸,易引起安全生产事故。

    3、尾气中含有钾或钠蒸汽、碱蒸汽,及氢气、一氧化碳和小分子有机物可
    燃性气体,如不处理,很容易污染环境,存在燃烧爆炸的隐患。

    4、稻壳含有约20wt%二氧化硅,具有天然的纳米结构,热解后,与稻壳炭
    互为模板,具有作为电容炭的天然优势,但是,正是二氧化硅的存在,生产电
    容炭时将灰分降到0.3wt%以下,困难较大。在实验室内,不计成本活化处理和
    后处理,可以实现,但在工业上如何实现是稻壳生产电容炭的关键技术之一。

    因此现有技术当中亟待一种新型的生产技术方案来解决这一问题。

    发明内容

    本发明所要解决的技术问题是:提供一种稻壳生产电容炭的方法,采用稻
    壳制作电容炭,使用的是生物质生产可再生能源和化学品,低成本、绿色环保,
    且生产过程安全无污染,可大规模生产。

    一种稻壳生产电容炭的方法,其特征是:包括以下步骤,

    步骤一、稻壳热解

    选取稻壳,经过筛选净化后与催化剂按干基质量比为(100:1)~(100:5)
    的比例进行混合,混合后经斗氏提升机加入热解塔,调整进入热解区的氧含量,
    使热解段温度保持在600℃~700℃,热解0.5h~1.0h,稻壳分解为热解气和热
    解炭;

    步骤二、恒温炭化和焦油催化裂解

    将所述步骤一中得到的600℃~700℃的热解气和热解炭沿着热解塔继续下
    行,保持恒温除焦油0.5h~1.0h,获得无焦油热解气和热解炭,进入热解塔水
    冷降温段,降温至300℃~350℃,经旋风分离器将高能热解气和脱焦热解炭分
    离;

    步骤三、热解气燃烧供热

    将所述步骤二中得到的高能热解气引入燃气锅炉燃烧,获得锅炉高压蒸汽;

    步骤四、模板炭制备

    将所述步骤二中得到的热解炭,经螺旋推进器加入到卧式反应釜中,按固
    液比1:5的比例加入5%氢氧化钠或氢氧化钾水溶液,旋转卧式反应釜,将热解
    炭与氢氧化钠碱液均匀混合,通入所述步骤三中获得的锅炉高压蒸汽,保持锅
    炉高压蒸汽的压力为5个~6个大气压,反应3h~4h,保持原有压力取出混合
    液;将混合液压入1号储罐,经1号离心机进行固液分离,回收硅酸钠溶液,
    剩余固体经传送带进入2号储罐,向2号储罐内加入80℃净化自来水,搅拌溶
    解20分钟,经2号离心机进行固液分离,获得的固体经传送带进入3号储罐,
    加入70℃净化自来水,搅拌溶解20分钟,经3号离心机进行固液分离,获得固
    体经传送带进入4号储罐,加入60℃净化自来水,搅拌溶解20分钟,经4号离
    心机进行固液分离,水洗至灰分含量小于8wt%后出料,干燥至水分小于10wt%,
    获得模板炭;

    步骤五、粉碎

    将所述步骤四中获得的干燥的模板炭,经气流粉碎机粉碎至模板炭的粒径
    <10um;

    步骤六、活化反应

    将所述步骤五中获得的经粉碎机粉碎的模板炭,与粉碎为粉末状的固体活
    化剂,按质量比为(1:2)~(1:3)的比例混合,通过搅拌机混合完全后,均
    匀分布到匣体中,加入到活化炉中,在氮气和水蒸气?;は?,调整升温速率为
    10℃/min~20℃/min,加热升温至350℃~400℃,保持350℃~400℃的温度
    30min~40min,继续升温至700℃~800℃,调整推进速度,活化反应50min~
    80min,进入冷却匣钵降温50min~80min;

    步骤七、出料

    将所述步骤六中冷却匣钵转移至水蒸气?;は碌乃壑?,使匣钵中活化料
    继续降温至小于300℃,加水溶料,水洗干燥匣钵;

    步骤八、水洗

    将所述步骤七中的活化料转移至1号塑料高速搅拌锅,按料液比为1:20的
    比例加入80℃纯净水,搅拌溶解20分钟,经1号涂塑离心机固液分离,固体经
    传送带进入2号塑料高速搅拌锅,加入80℃纯净水,搅拌溶解20分钟,经2号
    涂塑离心机固液分离,固体经传送带进入3号塑料高速搅拌锅,加入80℃纯净
    水,搅拌溶解20分钟,经3号涂塑离心机固液分离,得到水洗后固体;

    步骤九、过滤回收

    将所述步骤八中的三次洗涤液回收,向回收的溶液中加入氢氧化钙溶液生
    产碳酸钙和硅酸钙沉淀,过滤回收碱液,调整碱浓度,返回溶硅工序循环利用;

    步骤十、酸洗

    将所述步骤八中得到的水洗后固体转移至1号搪瓷反应釜中,按固液比1:20
    的比例加入60℃含1wt%~2wt%HCl的水溶液,搅拌溶解20分钟,经1号镀钛
    离心机进行固液分离;将离心后获得的固体转移至2号搪瓷反应釜中,按固液
    比1:20的比例加入60℃含1wt%~2wt%HCl的水溶液,搅拌溶解20分钟,经2
    号镀钛离心机进行固液分离;将离心后获得的固体转移至3号搪瓷反应釜中,
    按固液比1:20的比例加入60℃超纯水,搅拌溶解20分钟,经3号镀钛离心机
    进行固液分离;将离心后获得的固体转移至4号搪瓷反应釜中,按固液比1:20
    的比例加入60℃超纯水,搅拌溶解20分钟,经4号镀钛离心机固液分离;将离
    心后获得的固体转移至5号搪瓷反应釜中,按固液比1:20的比例加入60℃超纯
    水,搅拌溶解20分钟,经5号镀钛离心机固液分离;将离心后获得的固体转移
    至6号搪瓷反应釜中,按1:20的比例加入60℃超纯水,搅拌溶解20分钟,经
    6号镀钛离心机固液分离;再离心后获得的固体转移至7号搪瓷反应釜中,按
    1:20的比例加入60℃超纯水,搅拌溶解20分钟,经7号镀钛离心机固液分离,
    获得灰分小于0.3wt%的湿基活性炭;

    步骤十一、干燥

    将所述步骤十获得的湿基活性炭均匀分装到搪瓷托盘中,转移到恒温干燥
    箱中,在120℃的条件下,干燥20h~24h,待电容炭水分小于3wt%,出料;

    步骤十二、风选分级

    将步骤所述步骤十一获得的电容炭经气流粉碎机风选,含炭气流经4级旋
    风分离器分离,经布袋除尘器回收超细粉,经水膜除尘后排空尾气,分别收集4
    级旋风分离器分离的产品和经布袋除尘器回收的超细粉,生产出一种或一种以
    上粒径分布的电容炭产品,分别经真空包装入库。

    所述步骤一中选取的稻壳为含水量8%~15%的稻壳。

    所述步骤二中保持恒温除焦油0.5h~1.0h将热解炭继续炭化为挥发分小于
    3wt%,且负载催化剂的热解炭催化分解热解气中焦油为不冷凝小分子。

    所述步骤六活化炉为推进式活化炉,且活化炉设8个~12个温度控制区,
    由控制柜分别控制,调整各个温区加热速率和温度;活化炉的前1~5个温区为
    升温区,调整2~4温区温度为350℃~450℃,熔融的活化剂渗透到模板炭内外
    表面,驱除孔内空气,均化活化反应;活化炉后6个~12个温区为恒温活化区。

    所述步骤六中的活化炉在炉体尾端设有冷却区,间接水冷降温至匣体表面温
    度小于200℃。

    所述步骤六中的活化时间是指在恒温活化区停留时间。

    所述步骤六中的活化剂为氢氧化钠或氢氧化钾;其中,所述模板炭和氢氧
    化钠的质量比为1:2.5,反应温度为700℃,反应时间为60分钟;所述模板炭
    和氢氧化钾的质量比为1:3,反应温度为750℃,反应时间为70分钟。

    所述的步骤六的?;て械退羝谋壤ü罨从χ胁哪苹?br />钾蒸汽与水蒸气反应生成氢氧化钠或氢氧化钾的反应需求量调节。

    所述步骤六活化过程中产生的尾气经水膜除尘,水循环使用回收尾气中的
    碱液,净化尾气引入锅炉燃烧。

    所述步骤十二中风选出的大粒径电容炭用于储能电池或动力电池,小粒径
    电容炭用于超级电容器或锂离子电池。

    通过上述设计方案,本发明可以带来如下有益效果:一种稻壳生产电容炭
    的方法,采用稻壳制作电容炭,使用的是生物质生产可再生能源和化学品,低
    成本、绿色环保,且生产过程安全无污染,可大规模生产。

    本发明的进一步有益效果在于:

    1、在热解工序,稻壳与催化剂均匀共混,有助于降低热解分子中焦油分子
    量,催化稻壳水蒸气参与热解反应,提高热解气体的能量密度,有助于生产高
    能生物质天然气。

    2、在恒温炭化和焦油催化裂解工序,在催化剂的作用下,热解炭中的挥发
    份进一步热解,降低挥发份,热解焦油在炭负载催化剂的作用下,进一步裂解
    为小分子,避免焦油冷凝堵塞管道,并提高燃气热值。

    3、在硅炭分离工序,使用卧式旋转反应釜,有利于热解炭与碱液均匀混合,
    降低固液比,热压脱硅,增加水玻璃模数。

    4、硅炭分离后,将炭水洗三次,脱除游离硅酸钠或硅酸钾,避免干燥结块,
    影响模板炭质量。

    5、活化前,将模板炭粉碎至所需粒径,有利于与活化剂均匀混合,有利于
    活化反应,避免酸洗后的成品粉碎过程引进铁杂质,同时避免粉碎使活性炭微
    孔塌陷,影响产品质量和性能。

    6、活化前,将模板炭和固体碱粉碎、高搅混合、均匀布料,保证活化环境
    一致,均匀活化。

    7、在活化过程中,通入部分水蒸气作为?;て?,及时与逸出匣体外的钠
    或钾元素气相反应,避免钠或钾富集,遇水发生爆炸等危险。

    8、尾气中含有的钠或钾元素气体、碱蒸汽,经水膜除尘系统吸收,碱液回
    收,循环利用。

    9、经水膜除尘的尾气引入锅炉燃烧助燃,避免发生危险和污染环境。

    10、活化后,首先在活化炉尾部经间接水冷降温,出炉后,迅速将匣体转
    移至有蒸汽?;さ南涫剿壑?,在蒸汽?;は?,活化料降温至300℃以下,再加
    入热水溶料,与匣体分离,避免孔体积急冷收缩,避免在空气中氧化。

    11、活化料溶出匣体后,转移至塑料高速搅拌锅,加入热水将炭高速搅拌
    打散三次,水洗三次,脱除游离硅酸钠和碱,避免微块存在,有利于电容炭灰
    分降低。

    12、使用盐酸水溶液,酸洗2次,溶解去除任何可能存在的金属盐和氧化
    物,同时不生成任何不溶性盐。

    附图说明

    以下结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的说明:

    图1为本发明一种稻壳生产电容炭的方法的操作步骤流程示意图。

    具体实施方式

    如图1所示的一种稻壳生产电容炭的方法,包括以下步骤,1、一种稻壳生
    产电容炭的方法,具体步骤如下:

    (1)稻壳热解

    首先将经筛选净化稻壳与催化剂按干基质量比为(100:1)~(100:5)比
    例混合,经斗氏提升机加入热解塔,调整进入热解区的氧含量,使热解段温度
    保持在600℃~700℃,热解0.5h~1.0h,稻壳分解为热解气和热解炭;

    (2)恒温炭化和焦油催化裂解

    将步骤(1)中得到的600℃~700℃的热解气和热解炭沿着热解塔继续下行,
    保持恒温除焦油0.5h~1.0h,新生成的无焦油热解气和热解炭进入热解塔水冷
    降温段,降温至300℃~350℃,经旋风分离器,将高能热解气和脱焦热解炭分
    离;

    (3)热解气燃烧供热

    将步骤(2)中得到的高能燃气直接引入燃气锅炉燃烧,生产高压蒸汽;

    (4)模板炭制备

    将步骤(2)中得到的热解炭,经螺旋推进器加入到卧式反应釜中,按固液
    比1:5的比例加入5%氢氧化钠(或氢氧化钾)水溶液,旋转卧式反应釜,使热
    解炭与碱液均匀混合,通入步骤(3)中得到锅炉蒸汽,保持蒸汽压力为5个~
    6个大气压,反应3个~4个小时,带压出料,将混合液压入1号储罐,经1号
    离心机固液分离,回收硅酸钠(或硅酸钾)溶液,固体经传送带进入2号储罐,
    加入80℃净化自来水,搅拌溶解20分钟,经2号离心机固液分离,固体经传送
    带进入3号储罐,加入70℃净化自来水,搅拌溶解20分钟,经3号离心机固液
    分离,固体经传送带进入4号储罐,加入60℃净化自来水,搅拌溶解20分钟,
    经4号离心机固液分离,水洗至灰分含量小于8wt%,出料、干燥至水分小于
    10wt%,生产出模板炭;

    (5)粉碎

    将步骤(4)中生产的干燥模板炭,经气流粉碎机粉碎为粒径<10um,

    (6)活化反应

    将步骤(5)中生产的经粉碎机粉碎的模板炭,与粉碎为粉末的固体活化剂,
    与按质量比为(1:2)~(1:3)比例混合,高搅共混均化;均匀分布到容器中,
    按顺序加入到活化炉中,在氮气和水蒸气?;は?,调整升温速率为10℃/min~
    20℃/min,加热升温350℃~400℃恒温30min~40min,再升温至700℃~800℃,
    调整推进速度,活化反应50min~80min,进入冷却区降温50min~80min;

    (7)出料

    将步骤(6)中冷却匣钵转移至水蒸气?;は滤壑?,使匣钵中活化料继续
    降温至300℃以内,加水溶料,水洗干燥匣钵,循环利用;

    (8)水洗

    将步骤(7)中的活化料转移至1号塑料高速搅拌锅,按1:20的比例加入
    80℃纯净水,搅拌溶解20分钟,经1号涂塑离心机固液分离,固体经传送带进
    入2号塑料高速搅拌锅,加入80℃纯净水,搅拌溶解20分钟,经2号涂塑离心
    机固液分离,固体经传送带进入3号塑料高搅锅,加入80℃纯净水,搅拌溶解
    20分钟,经3号涂塑离心机固液分离,得到水洗后固体;

    (9)过滤回收

    将步骤(8)中的三次洗涤液回收,加入氢氧化钙溶液生产碳酸钙和硅酸钙
    沉淀,过滤回收碱液,调整碱浓度,返回溶硅工序循环利用;

    (10)酸洗

    将步骤(8)中得到的水洗后固体转移至1号搪瓷反应釜中,按1:20的比
    例加入60℃含1wt%~2wt%HCl的水溶液,搅拌溶解20分钟,经1号镀钛离心
    机固液分离,再将固体转移至2号搪瓷反应釜中,按1:20的比例加入60℃含1
    wt%~2wt%HCl的水溶液,搅拌溶解20分钟,经2号镀钛离心机固液分离,再将
    固体转移至3号搪瓷反应釜中,按1:20的比例加入60℃超纯水,搅拌溶解20
    分钟,经3号镀钛离心机固液分离,再将固体转移至4号搪瓷反应釜中,按1:20
    的比例加入60℃超纯水,搅拌溶解20分钟,经4号镀钛离心机固液分离,再将
    固体转移至5号搪瓷反应釜中,按1:20的比例加入60℃超纯水,搅拌溶解20
    分钟,经5号镀钛离心机固液分离,再将固体转移至6号搪瓷反应釜中,按1:20
    的比例加入60℃超纯水,搅拌溶解20分钟,经6号镀钛离心机固液分离,再将
    固体转移至7号搪瓷反应釜中,按1:20的比例加入60℃超纯水,搅拌溶解20
    分钟,经7号镀钛离心机固液分离,制备出灰分小于0.3wt%的湿基活性炭;

    (11)干燥

    将步骤(10)得到湿基活性炭均匀分装到搪瓷托盘中,转移到恒温干燥箱
    中,120℃干燥20h~24h,干燥至电容炭水分<3wt%,出料;

    (12)风选分级

    将步骤(11)生产出的电容炭经气流粉碎机风选,含炭气流经4级旋风分
    离器分离,经布袋除尘器回收超细粉,尾气经水膜除尘后排空,分别收集4级
    旋风分离器分离的产品和经布袋除尘器回收的超细粉,生产出不同粒径分布的
    电容炭产品,分别经真空包装入库。

    步骤(1)中所述的稻壳原料含水8%~15%,不用干燥,其中的水分作为催
    化热解时的氢源。

    步骤(1)和步骤(2)中所述的催化剂为氢氧化钠或氢氧化钾。

    步骤(2)中所述的将步骤(1)中得到的热解气和热解炭沿着热解塔继续
    一起下行,保持恒温反应是将热解炭继续炭化为挥发分小于3wt%,同时负载催化
    剂的热解炭催化分解热解气中焦油为不冷凝小分子;

    步骤(4)中,用净化自来水水洗3次,除去游离的硅酸钠和碱,使模板炭
    的灰分小于8wt%。避免干燥时模板炭结垢,影响的流动性和纯度。

    步骤(6)中所述的活化炉为推进式活化炉,所有活化料同步推退。

    步骤(6)中所述的活化炉设8个~12个温度控制区,由控制柜分别控制,
    调整各个温区加热速率和温度。

    步骤(6)中所述的活化炉进料端前1个~5个温区为升温区,调整2个~4
    个温区温度为350℃~450℃,熔融的活化剂均匀渗透到模板炭内外表面,驱除
    孔内空气,均化活化反应;活化炉后6个~12个温区为恒温活化区。

    步骤(6)中所述的活化炉在炉体尾端设有冷却区,间接水冷降温至匣体表
    面温度小于200℃。

    步骤(6)中所述的活化时间是指在恒温活化区停留时间。

    步骤(6)中所述的活化剂为氢氧化钠或氢氧化钾。

    步骤(6)中,所述模板炭和氢氧化钠的质量比为1:2.5,反应温度为700℃,
    反应时间为60分钟。

    步骤(6)中,所述模板炭和氢氧化钾的质量比为1:3,反应温度为750℃,
    反应时间为70分钟。

    步骤(6)中所述的?;て兴羝堪凑栈罨从χ胁哪苹蚣卣羝?br />与水蒸气反应生成氢氧化钠或氢氧化钾的反应需求量调整?;て械退?br />气的比例。

    步骤(6)中,所述活化过程中产生的尾气经水膜除尘,水循环使用回收尾
    气中的碱液,净化尾气引入锅炉燃烧。

    步骤(12)中,所述风选出的大粒径电容炭优选用于储能电池或动力电池,
    小粒径电容炭优选用于超级电容器或锂离子电池。

    下面的实施例是对本发明的进一步详细描述。

    实施例1

    (1)将经筛选净化稻壳与氢氧化钠按干基质量比为100:3比例混合,经斗
    氏提升机加入热解塔,调整引风机转速,控制进入热解区的氧含量,使热解段
    温度保持在650℃,热解1.0小时,稻壳被催化热解为热解气和热解炭;

    (2)将步骤(1)中得到的650℃的热解气和热解炭沿着热解塔继续下行,
    保持恒温除焦油1.0小时,新生成的无焦油热解气和热解炭进入热解塔水冷降
    温段,降温至300℃,经旋风分离器分离,生产出热值为2100大卡热解气和含
    挥发分2wt%热解炭;

    (3)热解气燃烧供热

    将步骤(2)中得到的高能燃气直接引入燃气锅炉燃烧,生产高压蒸汽;

    实施例2

    改变催化剂为氢氧化钾,其余条件如实施例1,生产出热值为2200大卡热
    解气和含挥发分1.5wt%热解炭;

    实施例3

    将实施例1中得到的热解炭,经螺旋推进器加入到卧式反应釜中,按固液
    比1:5的比例加入5%氢氧化钠水溶液,旋转卧式反应釜,使热解炭与碱液均匀
    混合,通入实施例1中得到锅炉蒸汽,保持蒸汽压力为5个大气压,反应3小
    时,带压出料,将混合液压入1号储罐,经1号离心机固液分离,回收硅酸钠
    溶液,固体经传送带进入2号储罐,加入80℃净化自来水,搅拌溶解20分钟,
    经2号离心机固液分离,固体经传送带进入3号储罐,加入70℃净化自来水,
    搅拌溶解20分钟,经3号离心机固液分离,固体经传送带进入4号储罐,加入
    60℃净化自来水,搅拌溶解20分钟,经4号离心机固液分离,水洗至灰分含量
    小于8wt%,出料、干燥至水分小于10wt%,生产出的模板炭经气流粉碎机粉碎
    为粒径<10um,

    实施例4

    将实施例3中生产的经粉碎机粉碎的模板炭,与粉碎为粉末的氢氧化钠,
    与按质量比为1:2.5比例混合,高搅共混均化20分钟;均匀分布到匣体中,按
    顺序加入到活化炉中,在氮气和水蒸气?;は?其中水蒸气由氮气夹带以
    7.5L/min流速通过炉体),调整升温速率为10℃/min,加热升温350℃~400℃
    保持40分钟,再升温至700℃,调整推进速度,活化反应60分钟,进入冷却区
    降温60分钟;

    实施例5

    将实施例3中生产的经粉碎机粉碎的模板炭,与粉碎为粉末的氢氧化钾,
    与按质量比为1:3比例混合,高搅共混均化20分钟;均匀分布到匣体中,按顺
    序加入到活化炉中,在氮气和水蒸气?;は?,调整升温速率为10℃/min,加热
    升温350℃~400℃保持40分钟,再进入750℃活化区,调整推进速度,活化反
    应70分钟,进入冷却区降温70分钟;

    实施例6

    (1)将实施例5中冷却匣钵转移至水蒸气?;は滤壑?,使匣钵中活化料
    继续降温至300℃以内,加水溶料,水洗干燥匣钵,循环利用;

    (2)将步骤(1)中的活化料转移至1号塑料高速搅拌锅,按1:20的比例
    补加80℃纯净水,搅拌溶解20分钟,经1号涂塑离心机固液分离,固体经传送
    带进入2号塑料高速搅拌锅,加入80℃纯净水,搅拌溶解20分钟,经2号涂塑
    离心机固液分离,固体经传送带进入3号塑料高搅锅,加入80℃纯净水,搅拌
    溶解20分钟,经3号涂塑离心机固液分离,得到水洗后固体;

    (3)将步骤(2)中的三次洗涤液回收,加入氢氧化钙溶液生产碳酸钙和
    硅酸钙沉淀,过滤回收碱液,调整碱浓度,返回溶硅工序循环利用;

    (4)将步骤(2)中得到的水洗后固体转移至1号搪瓷反应釜中,按1:20
    的比例加入60℃含3.5wt%HCl的水溶液,搅拌溶解20分钟,经1号镀钛离心机
    固液分离,再将固体转移至2号搪瓷反应釜中,按1:20的比例加入60℃含
    3.5wt%HCl的水溶液,搅拌溶解20分钟,经2号镀钛离心机固液分离,再将固
    体转移至3号搪瓷反应釜中,按1:20的比例加入60℃超纯水,搅拌溶解20分
    钟,经3号镀钛离心机固液分离,再将固体转移至4号搪瓷反应釜中,按1:20
    的比例加入60℃超纯水,搅拌溶解20分钟,经4号镀钛离心机固液分离,再将
    固体转移至5号搪瓷反应釜中,按1:20的比例加入60℃超纯水,搅拌溶解20
    分钟,经5号镀钛离心机固液分离,再将固体转移至6号搪瓷反应釜中,按1:20
    的比例加入60℃超纯水,搅拌溶解20分钟,经6号镀钛离心机固液分离,再将
    固体转移至7号搪瓷反应釜中,按1:20的比例加入60℃超纯水,搅拌溶解20
    分钟,经7号镀钛离心机固液分离,生产出湿基活性炭;

    实施例7

    (1)将实施例6步骤(4)得到湿基活性炭均匀分装到搪瓷托盘中,转移到
    恒温干燥箱中,120℃干燥24小时,生产出电容炭产品;电容炭产率60.03%,
    水分含量0.5wt%,灰分0.18wt%,亚甲基蓝吸附值532mg/g,水系比电容210
    F/g。

    (2)风选分级

    将步骤(1)生产出的电容炭经气流风选机风选,含炭气流经4级旋风分离
    器分离,经布袋除尘器回收细粉,尾气经水膜除尘后排空,收集4级旋风分离
    器分离的产品和经布袋除尘器回收的超细粉,生产出不同粒径分布的电容炭产
    品,分别经真空包装入库。

    实施例8

    将实施例6步骤(2)中的第三次洗涤液回收,按碳酸钠和硅酸钠的摩尔比
    为1:1的比例加入氢氧化钙溶液,沉淀碳酸钙和硅酸钙,过滤回收碱液,氢氧
    化钠浓度为5.1wt%,碱液中碱回收率达73%,返回溶硅工序循环利用。

    尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,
    可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变
    化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

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