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    重庆时时彩登录系统: 一种生物玻璃纳米粒子及其制备方法和应用.pdf

    关 键 词:
    一种 生物 玻璃 纳米 粒子 及其 制备 方法 应用
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    摘要
    申请专利号:

    CN201510814459.X

    申请日:

    2015.11.18

    公开号:

    CN105344311A

    公开日:

    2016.02.24

    当前法律状态:

    撤回

    有效性:

    无权

    法律详情: 发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):B01J 20/10申请公布日:20160224|||实质审查的生效IPC(主分类):B01J 20/10申请日:20151118|||公开
    IPC分类号: B01J20/10; B01J20/28; B01J20/30; C02F1/28 主分类号: B01J20/10
    申请人: 天津工业大学
    发明人: 李丽颖; 陈璐; 袁千玄; 汪欢; 李媛虹
    地址: 300387天津市西青区宾水西道399号环境与化学工程学院
    优先权:
    专利代理机构: 代理人:
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    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201510814459.X

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2018.04.24|||2016.03.23|||2016.02.24

    法律状态类型:

    发明专利申请公布后的视为撤回|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明涉及一种生物玻璃纳米粒子的制备方法。本发明以正硅酸乙酯为硅源,以氯化钙或硝酸钙为钙源,以磷酸三乙酯为磷源,在常温常压下制备生物玻璃纳米粒子。该材料成分构成及配比为:SiO2∶CaO∶P2O5∶的摩尔比为(100-60)∶(0-35)∶5,其粒径为20-40nm。本制备方法条件温和,简单易行,环境友好,重复性好,易于大规模生产。所得材料作为吸附剂可用于去除水溶液中的染料亚甲基蓝(MB),有望在环境修复领域有广阔的应用前景。

    权利要求书

    1.一种生物玻璃纳米粒子的制备方法,包括下述步骤:
    1)按照设定比例依次将硅源、钙源、磷源、稀酸加入去离子水中;
    2)恒温搅拌24小时后抽滤、烘干;
    3)800℃-900℃焙烧6-9小时,得到生物玻璃纳米球。
    2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述方法步骤1)中,所述硅源为正硅酸乙酯和3-氨基丙基
    三甲氧基硅烷(APMS)的混合液;所述钙源为氯化钙或硝酸钙;所述磷源为磷酸三乙酯。
    3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述方法步骤1)中,所述硅源为正硅酸乙酯和3-氨基
    丙基三甲氧基硅烷(APMS)的混合液,其质量比为5∶1。
    4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法,其特征在于:所述方法步骤1)-3)中,反应温度为室温。
    5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法,其特征在于:所述制得的镧掺杂介孔生物玻璃,其组成成分为
    (SiO2)x-(CaO)y-(P2O5)z,SiO2∶CaO∶P2O5的摩尔比为(100-60)∶(0-35)∶5,其形貌为球形,粒径为20-40nm。
    6.一种由权利要求1-5中任一项所述方法制备得到的生物玻璃纳米粒子。
    7.权利要求6所述的生物玻璃纳米粒子作为吸附剂用于水环境中污染物的去除。

    说明书

    一种生物玻璃纳米粒子及其制备方法和应用

    技术领域

    本发明属于环境修复材料领域,具体涉及一种生物玻璃纳米球及其制备方法与其作为吸附剂在水环境
    修复中的应用。

    背景技术

    纳米材料体系是由纳米级的微小颗粒组成的,它的性质,结构与制备一直是国际研究的热点。由于纳
    米颗粒表面的原子配位不足,比表面积大,使其具有较强的吸附能力。由于纳米材料颗粒很小,在分离和
    回收时都比较困难,在将其作为吸附剂使用时找到不产生二次污染又能有效回收的方法是很有必要的,纳
    米生物玻璃的出现很好的解决了这个问题。

    生物玻璃是一种新型生物材料,具有极高的生物活性,能够在人体内与骨骼和软组织很好地结合,目
    前主要应用于合成骨移植、支架和骨再生等方面。生物玻璃纳米球具有均一的纳米级结构,比表面积大,
    生物相容性和热稳定性高,容易降解,在应用于环境领域时不会造成二次污染,是一种良好的环境净化材
    料,可以将其作为吸附剂应用于染料废水的处理当中。

    本发明以一种极为简单的方法制备出新型生物玻璃纳米粒子,其作为吸附剂可用于去除水溶液中的染
    料亚甲基蓝(MB),有望在环境修复领域有广阔的应用前景。

    发明内容

    本发明的目的在于提供一种生物玻璃纳米粒子的制备方法和应用,本制备方法条件温和,简单易行,
    环境友好。本发明操作简单,重复性好,产率高。

    本发明所述的生物玻璃纳米粒子的制备方法,包括以下步骤:

    1)按照设定比例依次将硅源、钙源、磷源、稀酸加入去离子水中;

    2)恒温搅拌24小时后抽滤、烘干;

    3)800℃-900℃焙烧6-9小时,得到生物玻璃纳米球。

    上述方法步骤1)中,所述硅源为正硅酸乙酯和3-氨基丙基三甲氧基硅烷(APMS)的混合液;所述钙源
    为氯化钙或硝酸钙;所述磷源为磷酸三乙酯。

    上述方法步骤1)中,所述硅源为正硅酸乙酯和3-氨基丙基三甲氧基硅烷(APMS)的混合液,其质量比
    为5∶1。

    上述方法步骤1)-3)中,反应温度为室温。

    上述制得的镧掺杂介孔生物玻璃,其组成成分为(SiO2)x-(CaO)y-(P2O5)z,SiO2∶CaO∶P2O5的摩尔比为
    (100-60)∶(0-35)∶5,其形貌为球形,粒径为20-40nm。

    由上述方法制备得到的生物玻璃纳米粒子也属于本发明的?;し段?。

    上述生物玻璃纳米粒子作为吸附剂用于水环境中污染物的去除也属于本发明的?;し段?。

    本发明具有如下优点:

    本制备方法条件温和,简单易行,重复性好,产率高,环境友好,易于大规模生产。

    所制备的生物玻璃纳米粒子粒径为20-40nm,是兼具生物相容性和吸附性的纳米材料,有望在环境修
    复领域有广阔的应用前景。

    附图说明

    图1为本发明实施例2中制备的生物玻璃纳米粒子的扫描电子显微镜图(a)及透射电子显微镜图(b)。

    图2为本发明实施例2中制备的生物玻璃纳米粒子的FT-IR图。

    图3为本发明实施例2中制备的生物玻璃纳米粒子的XRD图。

    图4为本发明实施例2中制备的生物玻璃纳米粒子对水中亚甲基蓝去除率随时间变化曲线。

    图5为本发明实施例2中制备的生物玻璃纳米粒子再生次数对亚甲基蓝去除率的影响。

    具体实施方式

    以下通过实施例进一步说明本发明:

    实施例1:

    磁力搅拌条件下,在120g的去离子水中,按照SiO2∶CaO∶P2O5的质量比为85∶5∶5依次加入硝
    酸钙、正硅酸乙酯和APMS的混合液(质量比为5∶1)、磷酸三乙酯,室温下搅拌24h后抽滤,60℃烘干,
    300℃下焙烧2h后以2℃/min的速度升高到800℃,之后在800℃下焙烧6h,得到生物玻璃纳米球。

    实施例2:

    磁力搅拌条件下,在120g的去离子水中,按照SiO2∶CaO∶P2O5的质量比为75∶15∶5依次加入硝
    酸钙、正硅酸乙酯和APMS的混合液(质量比为5∶1)、磷酸三乙酯,室温下搅拌24h后抽滤,60℃烘干,
    300℃下焙烧2h后以2℃/min的速度升高到800℃,之后在800℃下焙烧6h,得到生物玻璃纳米球。

    实施例3:

    磁力搅拌条件下,在120g的去离子水中,按照SiO2∶CaO∶P2O5的质量比为65∶25∶5依次加入硝
    酸钙、正硅酸乙酯和APMS的混合液(质量比为5∶1)、磷酸三乙酯,室温下搅拌24h后抽滤,60℃烘干,
    300℃下焙烧2h后以2℃/min的速度升高到800℃,之后在800℃下焙烧6h,得到生物玻璃纳米球。

    实施例4:

    磁力搅拌条件下,在120g的去离子水中,按照SiO2∶CaO∶P2O5的质量比为60∶35∶5依次加入硝
    酸钙、正硅酸乙酯和APMS的混合液(质量比为5∶1)、磷酸三乙酯,室温下搅拌24h后抽滤,60℃烘干,
    300℃下焙烧2h后以2℃/min的速度升高到800℃,之后在800℃下焙烧6h,得到生物玻璃纳米球。

    实施例5:生物玻璃纳米粒子的吸附性能评价

    量取实施例2中制得的生物玻璃纳米粒子,与25mL的浓度为20mg/L的亚甲基蓝溶液混合,恒温30
    ℃振荡,分别在不同时间点取样,离心分离后取上清液,用紫外-可见分光光度计测量亚甲基蓝剩余浓度,
    计算甲基蓝去除率。

    实施例6:生物玻璃纳米粒子的再生性能评价

    将实施例5中吸附完成后的生物玻璃材料通过过滤进行分离回收,并在400℃焙烧1h,获得再生材
    料。按照实施例5的方法测定再生材料对水溶液中亚甲基蓝的去除率。

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