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    关 键 词:
    拟薄水铝石 生产 装置 方法
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    摘要
    申请专利号:

    CN201510809869.5

    申请日:

    2015.11.20

    公开号:

    CN105347375A

    公开日:

    2016.02.24

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 授权|||专利申请权的转移IPC(主分类):C01F 7/14登记生效日:20161223变更事项:申请人变更前权利人:中石化催化剂(北京)有限公司变更后权利人:中国石油化工股份有限公司变更事项:地址变更前权利人:102502 北京市房山区丁东路24号变更后权利人:100027 北京市朝阳区朝阳门北大街22号变更事项:申请人变更后权利人:中国石化催化剂有限公司 中石化催化剂(北京)有限公司|||实质审查的生效IPC(主分类):C01F 7/14申请日:20151120|||公开
    IPC分类号: C01F7/14 主分类号: C01F7/14
    申请人: 中石化催化剂(北京)有限公司
    发明人: 史建公; 张文平; 刘志坚; 张敏宏; 文建军; 罗道威; 史建新; 蒋绍洋; 张新军; 伊红亮; 钟健; 李卫红
    地址: 102502北京市房山区丁东路24号
    优先权:
    专利代理机构: 北京悦成知识产权代理事务所(普通合伙)11527 代理人: 樊耀峰
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201510809869.5

    授权公告号:

    105347375B|||||||||

    法律状态公告日:

    2017.05.24|||2017.01.11|||2016.03.23|||2016.02.24

    法律状态类型:

    授权|||专利申请权、专利权的转移|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开了一种拟薄水铝石的生产装置及方法。本发明的生产装置包括成胶装置,所述成胶装置包括偏铝酸盐供给单元、二氧化碳供给单元,无机膜反应器;所述的无机膜反应器包括壳体和无机膜组件,所述的无机膜组件设置在所述的壳体的内部,并与所述的壳体密封连接;所述的偏铝酸盐供给单元用于向无机膜反应器供给偏铝酸盐溶液;所述的二氧化碳供给单元用于向无机膜组件供给二氧化碳气体;无机膜组件用于容纳二氧化碳气体,并将所述的二氧化碳气体扩散至所述的腔体的偏铝酸盐溶液中。本发明的装置及方法可以生产出质量稳定的拟薄水铝石。

    权利要求书

    1.一种拟薄水铝石的生产装置,包括成胶装置,其特征在于,所
    述成胶装置包括偏铝酸盐供给单元、二氧化碳供给单元,无机膜反应
    器;
    所述的无机膜反应器包括壳体和无机膜组件,所述的无机膜组件
    设置在所述的壳体的内部,并与所述的壳体密封连接;所述的壳体和
    无机膜组件之间形成腔体;所述的壳体上设置有液相入口和反应产物
    出口;所述的无机膜组件上设置有气相入口;
    所述的偏铝酸盐供给单元与所述的壳体的液相入口连接,用于向
    所述的无机膜反应器的腔体供给偏铝酸盐溶液;
    所述的二氧化碳供给单元与所述的无机膜组件的气相入口连接,
    用于向所述的无机膜反应器的无机膜组件供给二氧化碳气体;
    所述的无机膜组件用于容纳二氧化碳气体,并将所述的二氧化碳
    气体扩散至所述的腔体的偏铝酸盐溶液中;
    所述的腔体用于容纳偏铝酸盐溶液和二氧化碳气体,并使得偏铝
    酸盐溶液和二氧化碳气体发生反应以形成反应产物。
    2.根据权利要求1所述的生产装置,其特征在于,所述的无机膜
    组件包括无机膜;所述的无机膜的形状为管状、中空纤维状、卷状或
    螺旋状。
    3.根据权利要求2所述的生产装置,其特征在于,所述的无机膜
    包括基体和负载于基体上的功能层,所述的功能层的材质包括金属、
    合金、玻璃或者陶瓷,所述基体的材质包括多孔玻璃、烧结金属或陶
    瓷。
    4.根据权利要求2所述的生产装置,其特征在于,所述的无机膜
    为管状的陶瓷膜。
    5.根据权利要求1所述的生产装置,其特征在于,所述的生产装
    置还包括:
    计量输送单元,其设置在所述的偏铝酸盐供给单元与所述的壳体
    的液相入口之间的管线上,用于可控地向所述的无机膜反应器3的腔
    体33供给偏铝酸盐溶液;和
    流量控制单元,其设置在所述的二氧化碳供给单元与所述的无机
    膜组件的气相入口之间的管线上,用于可控地向所述的无机膜反应器
    的无机膜组件供给二氧化碳气体。
    6.根据权利要求1所述的生产装置,其特征在于,所述的生产装
    置还包括:
    老化单元,其与所述的无机膜反应器的壳体的反应产物出口连
    接,用于将腔体中形成的反应产物容纳,并将其老化;
    分离洗涤单元,其与老化单元连接,用于将老化产物进行固液分
    离以得到固体物质,并将所述固体物质洗涤;和
    干燥单元,其与分离洗涤单元连接,用于将洗涤产物干燥以形成
    拟薄水铝石。
    7.一种利用权利要求1~5任一项所述的生产装置生产拟薄水铝
    石的方法,包括成胶步骤,其特征在于,所述的成胶步骤如下:
    将偏铝酸盐供给单元中的偏铝酸钠溶液输送至无机膜反应器的腔
    体;将二氧化碳供给单元中的二氧化碳气体输送至无机膜反应器的无
    机膜组件;将二氧化碳气体经无机膜组件扩散至腔体的偏铝酸钠溶液
    中,二氧化碳气体与偏铝酸钠溶液接触并发生反应以形成反应产物。
    8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于:
    在所述的成胶步骤中,反应温度为20~100℃,反应产物的pH
    值为9~10.5;偏铝酸盐溶液的平均流量为150~200毫升/分钟;二
    氧化碳气体的平均流量为1~30升/分钟,二氧化碳气体的压力大于
    0.1MPa;在偏铝酸盐溶液中,以氧化铝计的偏铝酸盐浓度为20~50
    克/升。
    9.一种利用权利要求6所述的生产装置生产拟薄水铝石的方法,
    其特征在于,包括如下步骤:
    成胶步骤:将偏铝酸盐供给单元中的偏铝酸钠溶液输送至无机膜
    反应器的腔体;将二氧化碳供给单元中的二氧化碳气体输送至无机膜
    反应器的无机膜组件;将二氧化碳气体经无机膜组件扩散至腔体的偏
    铝酸钠溶液中,二氧化碳气体与偏铝酸钠溶液接触并发生反应以形成
    反应产物;
    老化步骤:将反应产物在老化单元进行老化以形成老化产物;
    分离洗涤步骤:将老化产物在分离洗涤单元进行固液分离得到固
    体物质,将固体物质洗涤获得洗涤产物;
    干燥步骤:将洗涤产物在干燥单元中干燥得到拟薄水铝石。
    10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于:
    在所述的成胶步骤中,反应温度为20~100℃,反应产物的pH
    值为9~10.5;偏铝酸盐溶液的平均流量为150~200毫升/分钟;二
    氧化碳气体的平均流量为1~30升/分钟,二氧化碳气体的压力大于
    0.1MPa;在偏铝酸盐溶液中,以氧化铝计的偏铝酸盐浓度为20~50
    克/升;
    在所述的老化步骤中,老化温度为40~60℃,老化时间为50~
    200分钟;
    在所述的分离洗涤步骤中,洗涤温度为20~100℃,洗涤次数为
    5~15次;最终的洗涤废水的pH值为6.8~7;
    在所述的干燥步骤中,干燥温度为105~130℃,干燥时间为2~
    24小时。

    说明书

    拟薄水铝石的生产装置及方法

    技术领域

    本发明涉及一种拟薄水铝石的生产装置及方法,尤其是一种碳化
    法生产拟薄水铝石的装置及方法。

    背景技术

    氧化铝粉末在化工领域经常用来作为干燥剂、吸附剂、催化剂和
    催化剂载体。但是,天然或人工生产的一水氧化铝和三水氧化铝的比
    表面积低、孔容小、活性低,因而不能用来做干燥剂、吸附剂、催化
    剂和催化剂载体。拟薄水铝石具有高比表面积、大孔容、大孔径、高
    活性等特点,适合于作干燥剂、吸附剂及石油化工、化肥及尾气等领
    域的催化剂和催化剂载体等。因此,需要将一水氧化铝或三水氧化铝
    转化为拟薄水铝石。拟薄水铝石结晶度低,含水量高于薄水铝石,常
    以胶态存在。目前,拟薄水铝石的生产方法主要包括醇铝水解法、酸
    法和碱法(碳化法)。

    醇铝水解法生产拟薄水铝石的主要步骤是将金属铝在催化剂存在
    下与高级醇反应生成醇铝。醇铝水解法的产品纯度高,但是生产过程
    中会形成大量废水,有机醇回收费用大,造成拟薄水铝石价格过高。
    酸法是以硫酸铝、硝酸铝、氯化铝等铝盐为原料,与氢氧化钠、碳酸
    钠、氨水等可溶性碱进行中和反应制备拟薄水铝石,制备步骤包括成
    胶、老化、洗涤干燥等。酸法的主要缺点是生产拟薄水铝石的成本较
    高。我国主要采用碳化法生产拟薄水铝石。同济大学化学系、上海石
    油化工研究院、温州精晶氧化铝有限公司等单位对碱法制拟薄水铝石
    进行了深度开发。碱法的基本工艺步骤包括胶化、老化、分离和洗
    涤、干燥等。在碳化法成胶过程中,存在NaOH和CO2快速中和反
    应,NaAlO2与CO2中和反应、NaAlO2自发水解反应、CO2与生成的氢
    氧化铝(水合氧化铝)及Na2CO3复合反应,具体反应方程式如下:

    2NaOH+CO2=Na2CO3+H2O(1)

    2NaAlO2+CO2+3H2O=2Al(OH)3+Na2CO3(2)

    NaAlO2+2H2O=Al(OH)3+NaOH(3)

    Na2CO3+CO2+2Al(OH)3=2NaAl(CO3)(OH)2+H2O(4)

    反应(2)生成的氢氧化铝在适宜条件下转化为拟薄水铝石,而反
    应(3)生成的氢氧化铝则转化为三水铝石,且反应(2)和反应(3)为平行
    反应。因此,碳化法的产物中拟薄水铝石或三水铝石含量取决于反应
    (2)和反应(3)的速率和反应程度。

    碳化法制备拟薄水铝石可以依托烧结法生产氧化铝工艺,利用中
    间产物NaAlO2溶液和CO2作为反应原料,工艺简单,是成本最低的
    工艺路线。生产中的形成废液可返回氧化铝生产流程再利用,基本无
    废料排出,环境污染小,是一种较有竞争优势和前途的方法。

    中国专利文献CN1091428C公开了一种拟薄水铝石的制备方法:
    将偏铝酸钠或铝酸钠溶液和含二氧化碳的气体接触,以间歇或连续的
    方式成胶,老化得到的氢氧化铝,分离出固体产物,洗涤并干燥;所
    述成胶的终点pH值或过程pH值控制在6~9.5的范围内,成胶反应的
    时间或停留时间少于40分钟,成胶反应的温度10~100℃,成胶反应
    结束后迅速加入碱性物质,使浆液的pH值上升至9.5以上或迅速进行
    固液分离并洗涤。中国专利文献CN103449484A公开了一种连续生产
    拟薄水铝石的方法:将偏铝酸钠溶液连续地加入到反应装置中,同时
    通入空气和二氧化碳的混合气体,使偏铝酸钠溶液形成强劲的液流与
    二氧化碳气体进行充分混合;控制混合气体和偏铝酸钠溶液的流量,
    使反应生成的料浆温度为25~55℃,pH值为9.5~11;料浆通过具有
    多个u型弯的管道后进行老化、过滤、水洗及干燥处理,得到拟薄水
    铝石。上述方法采用向反应装置内直接通入CO2进行分解成胶,因而
    存在如下缺点:工艺设备落后,自动化水平低,劳动效率低;传统分
    解槽对CO2吸收率低,生产能力??;反应时间长,产品质量波动大;
    生产设备易结疤,运行周期短;较难实现连续化生产。

    中国专利文献CN2264173A公开了用于制备氢氧化铝的新型反应
    器,该反应器以气体鼓泡取代机械搅拌,在反应器的塔体和塔底连接
    处装有气体分布板,气体分布板的开孔区直径等于塔体的直径。中国
    专利文献CN2616525A公开了用于制备氢氧化铝的新型反应器,对上
    述反应器进行了改进,增加了气体二次分布的气体分布板,提高了气
    体利用率和反应器的搅拌效率。中国专利文献CN104667850A公开了
    一种拟薄水铝石的反应器,包括反应器筒体,其中反应器筒体内设有
    隔板将反应器内腔沿轴向分成两个区域,隔板设在中心轴上,隔板随
    中心轴转动而旋转;在每个区域中,在相应反应器筒体下部设有进料
    口,在相应反应器筒体外侧设有至少一条物料循环管线,循环物料出
    口在上部,循环物料入口在底部,在相应反应器筒体上部设有溢流
    口,其位置高于循环物料出口。但是上述反应器仍然很难实现产品质
    量稳定、并可以连续化生产。

    因此,迫切需要一种拟薄水铝石的生产装置及方法,其产品质量
    稳定,可以实现连续化生产。

    发明内容

    本发明的目的在于提供一种拟薄水铝石的生产装置及方法,其可
    以生产出质量稳定的拟薄水铝石。本发明进一步的目的在于提供一种
    拟薄水铝石的生产装置及方法,其可以实现连续化生产。

    本申请的发明人进行了锐意研究,发现如下技术方案可以实现上
    述目的。

    本发明提供一种拟薄水铝石的生产装置,包括成胶装置,所述成
    胶装置包括偏铝酸盐供给单元、二氧化碳供给单元,无机膜反应器;

    所述的无机膜反应器包括壳体和无机膜组件,所述的无机膜组件
    设置在所述的壳体的内部,并与所述的壳体密封连接;所述的壳体和
    无机膜组件之间形成腔体;所述的壳体上设置有液相入口和反应产物
    出口;所述的无机膜组件上设置有气相入口;

    所述的偏铝酸盐供给单元与所述的壳体的液相入口连接,用于向
    所述的无机膜反应器的腔体供给偏铝酸盐溶液;

    所述的二氧化碳供给单元与所述的无机膜组件的气相入口连接,
    用于向所述的无机膜反应器的无机膜组件供给二氧化碳气体;

    所述的无机膜组件用于容纳二氧化碳气体,并将所述的二氧化碳
    气体扩散至所述的腔体的偏铝酸盐溶液中;

    所述的腔体用于容纳偏铝酸盐溶液和二氧化碳气体,并使得偏铝
    酸盐溶液和二氧化碳气体发生反应以形成反应产物。

    根据本发明所述的生产装置,优选地,所述的无机膜组件包括无
    机膜;所述的无机膜的形状为管状、中空纤维状、卷状或螺旋状。

    根据本发明所述的生产装置,优选地,所述的无机膜包括基体和
    负载于基体上的功能层,所述的功能层的材质包括金属、合金、玻璃
    或者陶瓷,所述基体的材质包括多孔玻璃、烧结金属或陶瓷。

    根据本发明所述的生产装置,优选地,所述的无机膜为管状的陶
    瓷膜。

    根据本发明所述的生产装置,优选地,所述的生产装置还包括:

    计量输送单元,其设置在所述的偏铝酸盐供给单元与所述的壳体
    的液相入口之间的管线上,用于可控地向所述的无机膜反应器3的腔
    体33供给偏铝酸盐溶液;和

    流量控制单元,其设置在所述的二氧化碳供给单元与所述的无机
    膜组件的气相入口之间的管线上,用于可控地向所述的无机膜反应器
    的无机膜组件供给二氧化碳气体。

    根据本发明所述的生产装置,优选地,所述的生产装置还包括:

    老化单元,其与所述的无机膜反应器的壳体的反应产物出口连
    接,用于将腔体中形成的反应产物容纳,并将其老化;

    分离洗涤单元,其与老化单元连接,用于将老化产物进行固液分
    离以得到固体物质,并将所述固体物质洗涤;和

    干燥单元,其与分离洗涤单元连接,用于将洗涤产物干燥以形成
    拟薄水铝石。

    本发明还提供一种利用上述生产装置生产拟薄水铝石的方法,包
    括成胶步骤,所述的成胶步骤如下:

    将偏铝酸盐供给单元中的偏铝酸钠溶液输送至无机膜反应器的腔
    体;将二氧化碳供给单元中的二氧化碳气体输送至无机膜反应器的无
    机膜组件;将二氧化碳气体经无机膜组件扩散至腔体的偏铝酸钠溶液
    中,二氧化碳气体与偏铝酸钠溶液接触并发生反应以形成反应产物。

    根据本发明所述的方法,优选地,在所述的成胶步骤中,反应温
    度为20~100℃,反应产物的pH值为9~10.5;偏铝酸盐溶液的平均
    流量为150~200毫升/分钟;二氧化碳气体的平均流量为1~30升/分
    钟,二氧化碳气体的压力大于0.1MPa;在偏铝酸盐溶液中,以氧化
    铝计的偏铝酸盐浓度为20~50克/升。

    根据本发明还提供利用上述生产装置生产拟薄水铝石的方法,优
    选地,包括如下步骤:

    成胶步骤:将偏铝酸盐供给单元中的偏铝酸钠溶液输送至无机膜
    反应器的腔体;将二氧化碳供给单元中的二氧化碳气体输送至无机膜
    反应器的无机膜组件;将二氧化碳气体经无机膜组件扩散至腔体的偏
    铝酸钠溶液中,二氧化碳气体与偏铝酸钠溶液接触并发生反应以形成
    反应产物;

    老化步骤:将反应产物在老化单元进行老化以形成老化产物;

    分离洗涤步骤:将老化产物在分离洗涤单元进行固液分离得到固
    体物质,将固体物质洗涤获得洗涤产物;和

    干燥步骤:将洗涤产物在干燥单元中干燥得到拟薄水铝石。

    根据本发明所述的方法,优选地,

    在所述的成胶步骤中,反应温度为20~100℃,反应产物的pH
    值为9~10.5;偏铝酸盐溶液的平均流量为150~200毫升/分钟;二
    氧化碳气体的平均流量为1~30升/分钟,二氧化碳气体的压力大于
    0.1MPa;在偏铝酸盐溶液中,以氧化铝计的偏铝酸盐浓度为20~50
    克/升;

    在所述的老化步骤中,老化温度为40~60℃,老化时间为50~
    200分钟;

    在所述的分离洗涤步骤中,洗涤温度为20~100℃,洗涤次数为
    5~15次;最终的洗涤废水的pH值为6.8~7;

    在所述的干燥步骤中,干燥温度为105~130℃,干燥时间为2~
    24小时。

    本发明将偏铝酸盐溶液与二氧化碳气体置于无机膜反应器中进行
    反应,在无机膜反应器中二氧化碳浓度可以得到有效控制,从而促进
    偏铝酸盐与二氧化碳的中和反应、并抑制偏铝酸盐自发水解反应,从
    而得到质量稳定的拟薄水铝石。根据本发明优选的技术方案,采用管
    式无机膜反应器,中空纤维式无机膜反应器可以实现连续化生产。

    附图说明

    图1为本发明的一种生产装置示意图。

    图2为本发明实施例1制备的拟薄水铝石的XRD图。

    附图标记说明如下:

    1-偏铝酸盐供给单元;2-二氧化碳供给单元;3-无机膜反应器;
    4-老化单元;5-计量输送单元;6-流量控制单元;7-分离洗涤单元;
    8-干燥单元;31-壳体;32-无机膜组件;33-腔体。

    具体实施方式

    下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明,但本发明的?;?br />范围并不限于此。

    本发明的“拟薄水铝石”化学式为(A12O3·xH2O,2>x>1),也称
    为“假一水软铝石”,其结构上与一水软铝石((A12O3·H2O)类似,
    但其结晶度很低,接近于凝胶体,其结晶水量高于一水软铝石(参见
    “化工百科全书,北京:化学工业出版社,1998年,第10卷,第
    938页”)。

    本发明的“二氧化碳气体”包括纯的二氧化碳气体、含二氧化碳
    的混合气?;旌掀梢晕ひ滴财?、例如电厂烟气、工业锅炉尾气、
    FCC尾气;也可以为二氧化碳与其他惰性气体(例如空气、氮气等)
    形成的混合气。

    本发明的“wt%”表示重量百分数。

    <生产装置>

    本发明的拟薄水铝石的生产装置,包括成胶装置。任选地,本发
    明的生产装置还可以包括老化单元、分离洗涤单元和干燥单元。本发
    明的成胶装置包括偏铝酸盐供给单元、二氧化碳供给单元,无机膜反
    应器。优选地,所述的生产装置还包括计量输送单元和流量控制单
    元。

    本发明的无机膜反应器包括壳体和无机膜组件,所述的无机膜组
    件设置在所述的壳体的内部,并与所述的壳体密封连接。这样,壳体
    和无机膜组件之间就形成腔体??梢圆捎帽玖煊虺9娴姆椒ń忻?br />封,这里不再赘述。

    在本发明中,所述的壳体上设置有液相入口,其与偏铝酸盐供给
    单元连接,用于接纳偏铝酸盐供给单元供给的偏铝酸盐溶液。所述的
    壳体上设置有反应产物出口,其与老化单元(下面描述)连接,用于
    将腔体中形成的反应产物输出。所述的无机膜组件上设置有气相入口
    (壳体上亦有相应的气相入口),其与二氧化碳供给单元连接,用于
    接纳二氧化碳供给单元供给的二氧化碳气体。在本发明中,所述的无
    机膜组件用于容纳二氧化碳气体,并将所述的二氧化碳气体扩散至所
    述的腔体的偏铝酸盐溶液中。在本发明中,所述的腔体用于容纳偏铝
    酸盐溶液和二氧化碳气体,并使得偏铝酸盐溶液和二氧化碳气体发生
    反应以形成反应产物。

    本发明的无机膜反应器可以选自管式无机膜反应器或中空纤维式
    无机膜反应器。这里所述的管式、中空纤维式均是指无机膜的形状。
    作为优选,本发明的无机膜反应器为管式无机膜反应器或中空纤维式
    无机膜反应器。

    本发明中,无机膜组件包括无机膜。本发明的无机膜可以包括金
    属膜、合金膜、陶瓷膜或玻璃膜;优选为陶瓷膜或玻璃膜;更优选为
    陶瓷膜。本发明的无机膜的形状可以为管状、中空纤维状、卷状或螺
    旋状。本发明的无机膜可以为管状或中空纤维状的陶瓷膜,管状或中
    空纤维状的玻璃膜,卷状或螺旋状的金属膜,或者为卷状或螺旋状的
    合金膜。作为优选,本发明的无机膜可以为管状或中空纤维状的陶瓷
    膜,更优选为管状的陶瓷膜。通常认为,管状、中空纤维状、卷状或
    螺旋状的无机膜不适合用于拟薄水铝石的连续生产;本发明则发现上
    述形状的无机膜,尤其是管状或中空纤维状的陶瓷膜,可以用于拟薄
    水铝石的连续生产。

    本发明中,无机膜包括基体和负载于基体上的功能层,所述的功
    能层的材质包括金属、合金、玻璃或者陶瓷,所述的基体的材质包括
    多孔玻璃、烧结金属或陶瓷。本发明的功能层优选为玻璃材料或陶瓷
    材料,更优选为陶瓷材料;本发明的基体优选为玻璃材料或陶瓷材
    料,更优选为陶瓷材料。

    本发明的偏铝酸盐供给单元与无机膜反应器的壳体的液相入口连
    接,用于向无机膜反应器的腔体供给偏铝酸盐溶液。根据本发明的一
    个具体实施方式,本发明的偏铝酸盐供给单元包含搅拌设备,用于将
    偏铝酸盐原液与稀释用水混合均匀。

    本发明的二氧化碳供给单元与无机膜反应器的无机膜组件的气相
    入口连接,用于向无机膜组件供给二氧化碳气体。据本发明的一个具
    体实施方式,二氧化碳供给单元包括缓存罐和压力检测装置,用于控
    制二氧化碳气体的压力和流量。

    本发明的计量输送单元设置在偏铝酸盐供给单元与无机膜反应器
    的液相入口之间的管线上,用于可控地向无机膜反应器的腔体供给偏
    铝酸盐溶液。计量输送单元的实例包括但不限于计量泵。所谓的“可
    控”表示偏铝酸盐溶液的流量和/或压力可以控制,例如是定量输
    送。

    本发明的流量控制单元设置在二氧化碳供给单元与无机膜反应器
    的气相入口之间的管线上,用于可控地向无机膜反应器的无机膜组件
    供给二氧化碳气体。流量控制单元的实例包括但不限于质量流量计。
    所谓的“可控”表示二氧化碳气体的流量和/或压力可以控制,例如
    是定量输送、定压输送。

    本发明的老化单元与无机膜反应器的壳体的反应产物出口连接,
    用于将腔体中形成的反应产物容纳,并将其老化。本发明的老化单元
    可以为反应槽或反应釜等容器。本发明的分离洗涤单元与老化单元连
    接,用于将老化产物进行固液分离以得到固体物质,并将所述固体物
    质洗涤。本发明的分离洗涤单元的实例包括但不限于过滤器或离心机
    等。本发明的干燥单元与分离洗涤单元连接,用于将洗涤产物干燥以
    形成拟薄水铝石。本发明的干燥单元的实例包括但不限于厢式干燥
    器、带式干燥器、流式床干燥器、气流干燥器、喷雾干燥器、滚筒干
    燥器、回转圆筒干燥器、红外线和远红外线干燥器、高频干燥器和微
    波干燥器、真空干燥器、立式干燥器、竖式粉碎气流干燥器等。

    <生产方法>

    本发明的生产拟薄水铝石的方法包括成胶步骤。任选地,本发明
    的生产拟薄水铝石的方法还包括老化步骤、分离洗涤步骤和干燥步
    骤。

    本发明的成胶步骤为:将偏铝酸盐供给单元中的偏铝酸钠溶液输
    送至无机膜反应器的腔体;将二氧化碳供给单元中的二氧化碳气体输
    送至无机膜反应器的无机膜组件;将二氧化碳气体经无机膜组件扩散
    至腔体的偏铝酸钠溶液中,二氧化碳气体与偏铝酸钠溶液接触并发生
    反应以形成反应产物。

    在本发明中,所述的成胶步骤的反应温度可以为20~100℃,优
    选为25~35℃,更优选为28~29℃。在本发明中,所述的成胶步骤
    的反应产物的pH值可以为9~10.5,优选为9.1~10,更优选为
    9.2~9.8。

    在本发明中,所述的偏铝酸盐溶液的pH值为10~14,优选为
    12~14。本发明的偏铝酸盐溶液包括偏铝酸盐、水和pH调节剂。本
    发明的偏铝酸盐可以为可溶性的碱金属偏铝酸盐,例如偏铝酸钠或偏
    铝酸钾等,优选为偏铝酸钠。本发明的pH调节剂可以为氢氧化钠、
    氢氧化钾或氨水等,优选为氢氧化钠。在本发明的偏铝酸盐溶液中,
    以氧化铝计的偏铝酸盐浓度为20~50克/升,优选为30~40克/升,
    更优选为33~35克/升。在本发明中,在所述的成胶步骤中的偏铝酸
    盐溶液的平均流量为150~200毫升/分钟,优选为160~180毫升/分
    钟,更优选为165~175毫升/分钟。

    本发明所述的偏铝酸盐可以采用工业氢氧化铝与强碱或碱金属碳
    酸盐反应制备,也可以采用工业废氢氧化铝与强碱或碱金属碳酸盐制
    备。

    在本发明中,在所述的成胶步骤中的二氧化碳气体的平均流量可
    以为1~30升/分钟,优选为10~25升/分钟,更优选为20~23升/分
    钟。在所述的成胶步骤中的二氧化碳气体的压力大于0.1MPa,可以
    为0.1~1.0MPa,优选为0.2~0.5MPa,更优选为0.25~0.26MPa。

    本发明的老化步骤为将反应产物在老化单元进行老化以形成老化
    产物。在本发明中,老化温度可以为40~60℃,优选为45~58℃,
    更优选为50~55℃;老化时间可以为50~200分钟,优选为55~100
    分钟,更优选为60~90分钟。

    本发明的分离洗涤步骤为将老化产物在分离洗涤单元进行固液分
    离和洗涤以获得洗涤产物。具体地,将所述老化产物进行固液分离以
    得到固体物质,然后采用水对所述的固体物质进行洗涤得到洗涤产
    物。在本发明中,固液分离的方法可以包括过滤、离心等,优选为过
    滤。本发明的固液分离的操作条件可以使用本领域已知的那些,这里
    不再赘述。在本发明中,洗涤温度可以为20~100℃,优选为30~80
    ℃,更优选为35~50℃;洗涤次数可以为5~15次,优选为8~10
    次。在本发明中,洗涤用水的总量为10~30升,优选为13~20升;
    每次用水量可以相同也可以不同,最好是相同的用水量。在本发明
    中,最终的洗涤废水的pH值为6.8~7,优选为7。

    本发明的干燥步骤为将洗涤产物在干燥单元中干燥以得到拟薄水
    铝石。在本发明中,干燥温度可以为105~130℃,优选为106~120
    ℃,更优选为110~115℃;干燥时间可以为2~24小时,优选为3~
    15小时,更优选为4~10小时。

    根据本发明的方法得到的拟薄水铝石的孔容V为0.35~0.45毫
    升/克,优选为0.35~0.42毫升/克;比表面积S为330~500m2/g,优
    选为340~450m2/g。

    本发明的拟薄水铝石可以用于生产活性氧化铝,进而作为干燥
    剂、吸附剂、催化剂和催化剂载体。

    <测试方法>

    比表面积、孔容采用低温氮吸附BET法测定(-196℃,美国康
    塔仪器公司的NOVA4000e型比表面与孔隙度分析仪)。

    XRD图谱采用荷兰飞利浦公司的X'pert-MPD型X射线衍射仪
    (CuKα,λ=0.154nm,扫描范围5-80°,扫描速度4°/min)测定。

    以下实施例中使用的陶瓷膜为:陶瓷膜材料α-Al2O3,膜孔径为
    0.3μm,南京艾宇琦膜科技有限公司产品。

    实施例

    以下将结合附图对本发明进行更详细的说明。图1为本发明的一
    种生产装置示意图。本发明的拟薄水铝石的生产装置包括成胶装置、
    老化单元4、分离洗涤单元7和干燥单元8。

    上述成胶装置包括偏铝酸盐供给单元1(液相供给单元)、二氧
    化碳供给单元2、无机膜反应器3。无机膜反应器3包括壳体31和无
    机膜组件32,无机膜组件32设置在壳体31的内部,并与壳体31密
    封连接;壳体31和无机膜组件32之间形成腔体33;壳体31上设置
    有液相入口和反应产物出口;无机膜组件32上设置有气相入口;偏
    铝酸盐供给单元1与壳体31的液相入口连接,用于向无机膜反应器
    3的腔体33供给偏铝酸盐溶液;二氧化碳供给单元2与无机膜组件
    32的气相入口连接,用于向无机膜反应器3的无机膜组件32供给二
    氧化碳气体;无机膜组件32用于容纳二氧化碳气体,并将二氧化碳
    气体扩散至所述的腔体33的偏铝酸盐溶液中;腔体33用于容纳偏铝
    酸盐溶液和二氧化碳气体,并使得偏铝酸盐溶液和二氧化碳气体发生
    反应以形成反应产物。无机膜组件32包括无机膜,其为管状的陶瓷
    膜。

    上述成胶装置还包括计量输送单元5和流量控制单元6。计量输
    送单元5设置在偏铝酸盐供给单元1与壳体31的液相入口之间的管
    线上,用于可控地向无机膜反应器3的腔体33供给偏铝酸盐溶液;
    流量控制单元6设置在二氧化碳供给单元2与无机膜组件32的气相
    入口之间的管线上,用于可控地向无机膜反应器3的无机膜组件32
    供给二氧化碳气体。

    上述老化单元4与无机膜反应器3的壳体31的反应产物出口连
    接,用于将腔体33中形成的反应产物容纳,并将其老化。上述分离
    洗涤单元7与老化单元4连接,用于将老化产物进行固液分离以得到
    固体物质,并将所述固体物质洗涤。上述干燥单元8与分离洗涤单元
    7连接,用于将洗涤产物干燥以形成拟薄水铝石。

    上述生产装置生产拟薄水铝石的方法如下:

    在偏铝酸盐供给单元1中,将偏铝酸钠原液(氧化铝含量:200
    克/升)加水稀释形成偏铝酸钠溶液。将偏铝酸盐供给单元1的偏铝
    酸钠溶液(液相)经计量输送单元5输送至无机膜反应器3的腔体
    33。将二氧化碳供给单元2中的二氧化碳气体(气相)经流量控制单
    元6输送至无机膜反应器3的无机膜组件32。将二氧化碳气体经无
    机膜组件32(陶瓷膜组件)扩散至腔体33的偏铝酸钠溶液中,二氧
    化碳气体与偏铝酸钠溶液接触并发生反应以形成反应产物,其中包含
    氢氧化铝。将反应产物在老化单元4进行老化以形成老化产物。将老
    化产物在分离洗涤单元7进行过滤以形成滤饼和滤液,将滤饼洗涤以
    获得洗涤产物。将洗涤产物在干燥单元8中干燥以得到拟薄水铝石。

    实施例1~5中,采用的二氧化碳气体为纯的二氧化碳气体,其
    他工艺条件参见表1,所得拟薄水铝石的性能参数参见表2。实施例
    1制备的拟薄水铝石的XRD图参见图2。

    表1



    表2

    性能参数
    实施例1
    实施例2
    实施例3
    孔容V(ml/g)
    0.35
    0.40
    0.41
    比表面积(m2/g)
    440.50.33
    387.80
    347.56

    实施例1~3所得拟薄水铝石的性能参数变化很小,这表明本发
    明的装置及方法可以得到质量稳定的拟薄水铝石产品。

    此外,将实施例1~3分别重复5次,所得拟薄水铝石的性能参
    数变化范围小于0.5%,这表明本发明的装置及方法重复性好。

    本发明并不限于上述实施方式,在不背离本发明的实质内容的情
    况下,本领域技术人员可以想到的任何变形、改进、替换均落入本发
    明的范围。

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    本文标题:拟薄水铝石的生产装置及方法.pdf
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