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    重庆时时彩一星追遗漏: 一种从皮革工业含铬污泥中提取铬及资源化利用方法.pdf

    关 键 词:
    一种 皮革 工业 污泥 提取 资源 利用 方法
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    摘要
    申请专利号:

    CN201510724096.0

    申请日:

    2015.10.29

    公开号:

    CN105347635A

    公开日:

    2016.02.24

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C02F 11/00申请日:20151029|||公开
    IPC分类号: C02F11/00; C02F11/14; C02F11/12; C22B34/32; C02F103/24(2006.01)N; C02F101/22(2006.01)N 主分类号: C02F11/00
    申请人: 嘉兴学院
    发明人: 孙钰; 罗建勋; 马贺伟; 丁晓良; 易玉丹; 田勇; 陈佳艳
    地址: 314001浙江省嘉兴市南湖区越秀南路56号
    优先权:
    专利代理机构: 浙江翔隆专利事务所(普通合伙)33206 代理人: 张建青
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    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201510724096.0

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2018.03.06|||2016.03.23|||2016.02.24

    法律状态类型:

    授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开了一种从皮革工业含铬污泥中提取铬及资源化利用方法。在皮革行业中,铬鞣是重要的鞣制方法之一,基于裸皮及毛皮在铬鞣过程中铬鞣剂用量大、皮对铬鞣剂的吸收率低等原因,产生大量的含铬污泥。本发明首先测定含铬污泥中主要成分的含量,采用硫酸溶液酸解来提取铬,然后过滤并将滤液用氢氧化钠溶液调节至碱性,再用阴离子聚丙烯酰胺絮凝,接着压滤并酸化,随后用过硫酸铵和重铬酸钾组成的复合氧化剂消解,最后采用葡萄糖还原得到铬鞣剂。采用该铬鞣剂鞣制后的蓝湿革的质量、性能可与商品铬鞣剂的相媲美。本发明对铬污泥中铬的提取率可达90%以上,并将其制成铬鞣剂,变废为宝,减少了含铬污泥对环境的污染并节约了铬资源。

    权利要求书

    1.一种从皮革工业含铬污泥中提取铬及资源化利用方法,其特征在于,首先测定含铬
    污泥中主要成分含量,并用29~31wt%的硫酸溶液酸解来提取铬,然后过滤并将滤液用氢
    氧化钠溶液调节至碱性,再用阴离子聚丙烯酰胺絮凝,接着压滤并酸化,随后用过硫酸铵
    和重铬酸钾组成的复合氧化剂消解,最后采用葡萄糖还原得到铬鞣剂。
    2.如权利要求1所述的从皮革工业含铬污泥中提取铬及资源化利用方法,其特征在于,
    该方法包括以下具体步骤:
    1)含铬污泥相关指标的测试
    含铬污泥的相关指标为水分含量、Cr2O3含量和灰分含量,分别采用烘箱法、过氧化
    钠氧化及分光光度法和马弗炉灼烧法测试;
    2)酸解
    将390~530重量份含铬污泥投入反应釜中,所述含铬污泥的水分含量为48~62%、
    Cr2O3含量为18~26%、灰分含量为40~50%,在搅拌的同时分两次加入460~490重量份
    29~31wt%的硫酸溶液,在35~45℃下搅拌70~80min,冷却至室温,过滤;
    3)絮凝
    将500重量份步骤2)得到的滤液投入到反应釜中,加入200~240重量份29~31wt%
    的氢氧化钠溶液,在常温下搅拌70~80min,静置过夜,使pH值稳定在8~10;然后加入
    140~150重量份0.04~0.06wt%的阴离子聚丙烯酰胺,搅拌使其混合均匀,静置55~65min;
    4)压滤并酸化
    将步骤3)得到的絮凝体在压滤机上压滤成铬饼,铬饼的水分含量控制在65~80%;取
    铬饼500重量份置入反应釜中,加入100~120重量份的硫酸溶液,硫酸溶液中硫酸与水
    的体积比为1:1,搅拌使铬饼溶解,使其pH为2~4;
    5)消解、还原
    在盛有500份酸化后的铬液的反应釜中加入80~120重量份过硫酸铵、8~10重量份
    重铬酸钾,在温度为95~105℃下消解40~60min;然后降温至90~95℃,在搅拌过程中
    加入20~30重量份葡萄糖,反应25~35min,冷却;再用8~10重量份纯碱调碱度,得到
    pH为2~4、Cr2O3为8~12%、碱度为33~35%的铬鞣液。
    3.如权利要求2所述的从皮革工业含铬污泥中提取铬及资源化利用方法,其特征在于,
    所述的过硫酸铵、重铬酸钾、葡萄糖和纯碱均为工业品。
    4.如权利要求1或2所述的从皮革工业含铬污泥中提取铬及资源化利用方法,其特征
    在于,阴离子聚丙烯酰胺的分子量为1800万。
    5.如权利要求1或2所述的从皮革工业含铬污泥中提取铬及资源化利用方法,其特征
    在于,所述的反应釜装有锚式或框式搅拌浆,搅拌转速控制在60~80rpm。

    说明书

    一种从皮革工业含铬污泥中提取铬及资源化利用方法

    技术领域

    本发明涉及皮革鞣剂领域,具体地说是一种从皮革工业含铬污泥中提取铬及资源化利
    用方法。

    背景技术

    鞣制是皮革工业中的重要工序,是由皮转变为革的关键过程,鞣制方法及鞣制的程度
    直接影响着成品革的质量。而在各种鞣制方法中,铬鞣法由于其操作简便、鞣性优异及成
    革的综合性能优良等优点,故自其十九世纪中叶发明以来,一直在皮革工业中占据主导地
    位,成为应用最广泛的鞣制技术。但在铬鞣过程中,裸皮对铬的吸收率为60~70%,其余
    30%~40%的铬则残留于铬鞣废水中(霍小平,刘存海.铬鞣废水处理现状综述[J].西部皮革,
    2009,31(23):37-42.)。如果直接排放到环境中,则铬会在植物、污泥及水体生物中累积,
    具有一定的生态毒性(马宏瑞,黄宁选,张景飞等.泥炭对溶液中铬的吸附及其在制革废水
    处理中的应用[J].环境化学,2003,22(6):596-600.);同时铬是不可再生的资源,我国的铬
    矿资源尤其匮乏。因此铬鞣废水中铬的回收及有效利用,对于目前我国皮革工业的可持续
    的、健康的发展具有显著的现实意义。

    多年来,国内外研究工作者对铬鞣废水中铬的回收利用技术进行了持续研究,这些技
    术可主要分为碱沉淀回收、焚烧氧化及直接循环利用三种方法,其中碱沉淀回收法因操作
    简便、成本低、效果好而得到普遍应用。该方法的原理是基于调节铬鞣废液pH至8~9时,
    溶液中的三价铬转化为氢氧化铬沉淀,然后通过压滤将沉淀物制成含铬污泥(含铬滤饼),
    实现了铬与水的分离。该过程中铬的回收率在99%以上,处理后的水溶液中铬含量容易达
    到排放标准要求,但含铬污泥的有效利用则成为制革企业面临的现实问题(董贵平,兰云
    军,鲍利红.皮革的绿色化工艺之路——铬鞣废弃物的回收利用[J].西部皮
    革,2006,28(4):12-17.)。

    含铬污泥可通过再加工制备成铬鞣剂,用于制革生产过程,从而实现铬的循环利用,
    这也是目前含铬污泥的最佳利用途径(耿士锁,袁嗣兵.制革业铬回收及废水再用的试验研
    究[J].环境科学与技术,1994,67(4):8-10.王俊耀,苏海佳,谭天伟.制革厂铬鞣废水中铬的
    回收处理研究[J].环境工程学报,2007,1(1):23-26.)。但含铬污泥不同于常规铬鞣剂生产过
    程中所使用的纯度较高的红矾(重铬酸盐),因为含铬污泥成分因沉淀技术的不同而复杂
    多变。如沉淀用的碱可采用Ca(OH)2、NaOH或MgO,而且为提高沉淀效果,需要同时加
    入铁盐、铝盐或有机高分子絮凝剂(刘存海.复合絮凝剂的选配及其在处理铬鞣废水中的
    应用[J].中国皮革,2003,32(5):28-30.程宝箴,邹丹慧.铬鞣废水的处理及资源化利用[J].
    天津科技大学学报,2011,26(3):36-38.);另外,富铬泥中还含有油脂、皮纤维及蛋白等有机
    类物质(BoastDA.Largescalechromerecoveryfromchromewashliquors[J].Journalofthe
    AmericanLeatherChemistsAssociation,1988,83(1):17-24.MaiaRA.Clean
    technologies-targetsalreadyachievedandtrendsforthecomingyears[J].JournaloftheSocietyof
    LeatherTechnologistsandChemists,1998,82(3):111-113.KanagarajJ,ChandraBabuNK,MandalAB.
    Recoveryandreuseofchromiumfromchrometanningwastewateraimingtowardszerodischargeofpollution
    [J].JournalofCleanerProduction,2008,16(16):1807-1813.)。因此,不同的碱沉淀技术产生的含铬
    污泥中无机及有机成分含量有较大差异,这将影响其资源化利用的效果。

    国内外在含铬污泥的处理方面均研究的较少。国外采用酶法水解含铬污泥中的胶原蛋
    白后,将剩余的铬用于颜料的生产。国内研究人员也对利用铬泥制备铬鞣剂进行了一定的
    研究与探索,先后采用不同的方法得到再生铬鞣剂(王坤余,潘志娟,周万键.铬泥配制含
    铬主鞣剂及其应用性能的探索[J].中国皮革,2002,31(19):13-15.刘娜,丁志文,刘诚,等.H2O2
    氧化铬泥制备铬鞣剂的研究[J].中国皮革,2012,41(1):16-20.程正平,丁志文,刘娜,等.利
    用铬污泥制备铬鞣剂的研究[J].皮革与化工,2012,29(1):11-14.)。由于技术不成熟及其它
    原因,故未得到工业化应用。

    因此,就目前含铬污泥的具体情况,需要对含铬泥的主要成分含量(总铬、总灰分)
    进行系统分析,建立统一成分含量指标,为其资源化利用奠定技术基础。同时研究可行的、
    循环利用的方法提取含铬污泥中的铬并资源化利用之。另外,也可对目前企业中的碱沉淀
    回收技术进行规范和统一,更好地促进区域皮革产业的持续与健康发展。

    发明内容

    本发明针对上述问题,提供一种从皮革工业含铬污泥中提取铬及资源化利用方法,其
    通过对含铬污泥中相关指标的测定,分析含铬污泥的成分,实现铬的提取及资源化利用,
    变废为宝,减少铬对环境的污染。

    为此,本发明采用如下的技术方案:一种从皮革工业含铬污泥中提取铬及资源化利用
    方法,其特征在于,首先测定含铬污泥中主要成分含量,并用29~31wt%的硫酸溶液酸解
    来提取铬,然后过滤并将滤液用氢氧化钠溶液调节至碱性,再用阴离子聚丙烯酰胺絮凝
    (PAM),接着压滤并酸化,随后用过硫酸铵和重铬酸钾组成的复合氧化剂消解,最后采用
    葡萄糖还原得到铬鞣剂。

    上述方法包括以下具体步骤:

    1)含铬污泥相关指标的测试

    含铬污泥的相关指标为水分含量、Cr2O3含量和灰分含量,分别采用烘箱法(国家标准
    法)、过氧化钠氧化及分光光度法和马弗炉灼烧法测试;

    2)酸解

    将390~530重量份含铬污泥投入反应釜中,所述含铬污泥的水分含量为48~62%、
    Cr2O3含量为18~26%、灰分含量为40~50%,在搅拌的同时分两次加入460~490重量份
    29~31wt%的硫酸溶液,在35~45℃下搅拌70~80min,冷却至室温,过滤;

    3)絮凝

    将500重量份步骤2)得到的滤液投入到反应釜中,加入200~240重量份29-31wt%的
    氢氧化钠溶液,在常温下搅拌70~80min,静置过夜,使pH值稳定在8~10;然后加入
    140~150重量份0.04-0.06wt%的阴离子聚丙烯酰胺,搅拌使其混合均匀,静置55~65min;

    4)压滤并酸化

    将步骤3)得到的絮凝体在压滤机上压滤成铬饼,铬饼的水分含量控制在20~30%;取
    铬饼500重量份置入反应釜中,加入100~120重量份的硫酸溶液,硫酸溶液中硫酸与水
    的体积比为1:1,搅拌使铬饼溶解,使其pH为2~4;

    5)消解、还原

    在盛有500份酸化后的铬液的反应釜中加入80~120重量份过硫酸铵、8~10重量份
    重铬酸钾,在温度为95~105℃下消解40~60min;然后降温至90~95℃,在搅拌过程中
    加入20~30重量份葡萄糖,反应25~35min,冷却;再用8~10重量份纯碱调碱度,得到
    pH为2~4、Cr2O3为8~12%、碱度为33~35%的铬鞣液。

    本发明提取到pH为2~4、Cr2O3为12%、碱度为33~35%的铬鞣液,其鞣制后的蓝湿革
    的收缩温度可达100℃以上,外观为浅灰蓝色且粒纹清晰、自然,可与商品铬鞣剂鞣革效
    果相比拟。所得成革的抗张强度、撕裂强度、断裂伸长率、柔软度均达到相应的铬鞣革的
    部颁标准,适用于对猪、牛、羊皮鞣制成各种轻革的鞣制和复鞣。

    进一步,所述的过硫酸铵、重铬酸钾、葡萄糖和纯碱均为工业品。

    进一步,阴离子聚丙烯酰胺的分子量优选为1800万。

    进一步,所述的反应釜装有锚式或框式搅拌浆,搅拌转速控制在60~80rpm。

    本发明与现有技术相比,具有如下有益效果:

    1.适合于当前市场上需求的所有轻革铬鞣和铬复鞣的要求,成革的收缩温度、物理机
    械指标达到2005年执行的轻工部颁铬鞣革标准。

    2.采用该提取法,铬的提取率可达85~95%。

    3.采用阴离子聚丙烯酰胺(PAM)絮凝剂对铬液进行了有效地浓缩。

    4.采用过硫酸铵、重铬酸钾复合氧化剂消解了铬液中的有机物,也起到补充铬的效果。

    5.本发明鞣制后的蓝湿革的收缩温度为100℃以上,呈浅灰蓝色且粒面平细,其状态
    和成革性能可与商品铬鞣剂的鞣革效果相媲美。

    具体实施方式

    下面通过实施例对本发明进行具体的描述。有必要在此指出的是以下实施例只是用于
    对本发明进行进一步说明,不能理解为对本发明?;し段У南拗?,该领域的技术熟练人员
    可以根据上述发明的内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。

    实施例1

    1)含铬污泥相关指标的测试

    含铬污泥的相关指标为水分含量、Cr2O3含量、灰分含量等,分别采用烘箱法(国家
    标准法)、过氧化钠氧化及分光光度法、马弗炉灼烧法测试。

    2)酸解

    将390份含铬污泥(水分含量为48%、Cr2O3含量为18%、灰分含量为40%)投入反
    应釜中,在搅拌的同时分两次缓慢加入460份30wt%的硫酸溶液,在温度为40℃下搅拌
    60min,冷却至室温,过滤。

    3)絮凝

    将500份滤液投入到反应釜中,缓慢加入200份30wt%的氢氧化钠溶液,在常温下搅
    拌60min,静置过夜,使pH值稳定在8。然后加入140份0.05wt%的阴离子聚丙烯酰胺,
    搅拌使其混合均匀,静置60min。

    4)压滤并酸化

    将絮凝体在压滤机上压滤成铬饼(铬饼的水分含量为65%)。取铬饼500份置入反应
    釜中,加入100份为1:1(VH2SO4:V水)的硫酸溶液,搅拌使其溶解,使其pH为2;

    5)消解、还原

    在盛有500份酸化后的铬液的反应釜中加入80份过硫酸铵、8份重铬酸钾,在温度为
    100℃下消解40min;然后降温至90℃,在搅拌过程中加入20份葡萄糖,反应30min,冷
    却;再用8份纯碱调碱度,得到pH为2、Cr2O3为8%、碱度为33%的铬鞣液。

    实施例2

    1)含铬污泥相关指标的测试

    含铬污泥的相关指标为水分含量、Cr2O3含量、灰分含量等,分别采用烘箱法(国家
    标准法)、过氧化钠氧化及分光光度法、马弗炉灼烧法测试。

    2)酸解

    将530份含铬污泥(水分含量为62%、Cr2O3含量为26%、灰分含量为50%)投入反
    应釜中,在搅拌的同时分两次缓慢加入490份30wt%的硫酸溶液,在温度为40℃下搅拌
    60min,冷却至室温,过滤;

    3)絮凝

    将500份滤液投入到反应釜中,缓慢加入240份30wt%的氢氧化钠溶液,在常温下搅
    拌60min,静置过夜,使pH值稳定在10。然后加入150份0.05wt%的阴离子聚丙烯酰胺,
    搅拌使其混合均匀,静置60min。

    4)压滤并酸化

    将絮凝体在压滤机上压滤成铬饼(铬饼的水分含量为72.5%)。取铬饼500份置入反应
    釜中,加入120份为1:1(VH2SO4:V水)的硫酸溶液,搅拌使其溶解,使其pH为4。

    5)消解、还原

    在盛有500份酸化后的铬液的反应釜中加入120份过硫酸铵、10份重铬酸钾,在温度
    为100℃下消解60min;然后降温至95℃,在搅拌过程中加入30份葡萄糖,反应30min,
    冷却;再用10份纯碱调碱度,得到pH为4、Cr2O3为12%、碱度为35%的铬鞣液。

    实施例3

    1)含铬污泥相关指标的测试

    含铬污泥的相关指标为水分含量、Cr2O3含量、灰分含量等,分别采用烘箱法(国家
    标准法)、过氧化钠氧化及分光光度法、马弗炉灼烧法测试。

    2)酸解

    将460份含铬污泥(水分含量为55%、Cr2O3含量为22%、灰分含量为45%)投入反
    应釜中,在搅拌的同时分两次缓慢加入475份30wt%的硫酸溶液,在温度为40℃下搅拌
    60min,冷却至室温,过滤。

    3)絮凝

    将500份滤液投入到反应釜中,缓慢加入220份30wt%的氢氧化钠溶液,在常温下搅
    拌60min,静置过夜,使pH值稳定在9。然后加入145份0.05wt%的阴离子聚丙烯酰胺,
    搅拌使其混合均匀,静置60min。

    4)压滤并酸化

    将絮凝体在压滤机上压滤成铬饼(铬饼的水分含量为80%)。取铬饼500份置入反应
    釜中,加入110份为1:1(VH2SO4:V水)的硫酸溶液,搅拌使其溶解,使其pH为3。

    5)消解、还原

    在盛有500份酸化后的铬液的反应釜中加入100份过硫酸铵、9份重铬酸钾,在温度
    为100℃下消解50min;然后降温至92.5℃,在搅拌过程中加入25份葡萄糖,反应30min,
    冷却;再用9份纯碱调碱度,得到pH为3、Cr2O3为12%、碱度为34%的铬鞣液。

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