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    重庆时时彩后一必中lm0: 生产永磁体的方法及永磁体和带有此类永磁体的电动机器.pdf

    关 键 词:
    生产 永磁体 方法 带有 电动 机器
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    摘要
    申请专利号:

    CN201480037899.2

    申请日:

    2014.04.08

    公开号:

    CN105359228A

    公开日:

    2016.02.24

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 授权|||实质审查的生效IPC(主分类):H01F 1/057申请日:20140408|||公开
    IPC分类号: H01F1/057; H01F41/02 主分类号: H01F1/057
    申请人: 大众汽车有限公司
    发明人: B.兹拉特科夫
    地址: 德国沃尔夫斯堡
    优先权: 102013213494.0 2013.07.10 DE
    专利代理机构: 北京市柳沈律师事务所11105 代理人: 冯欢
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    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201480037899.2

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2018.04.20|||2016.03.23|||2016.02.24

    法律状态类型:

    授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明涉及一种用于生产永磁体(20)的方法,该方法包括以下步骤:(a)生产混合物(13),该混合物包括-磁性材料(12)的粉末(10),以及-粘合剂组合物(14),该粘合剂组合物包括用于二氧化硅的至少一种前体化合物和另外的氧化物的至少一种前体化合物,(b)使该混合物(13)成型为生坯(15);(c)对该生坯(15)进行热处理,以便将该粘合剂组合物(14)的至少部分转化为氧化物,以及(d)与步骤(c)彼此前后相继地或同时地,烧结该生坯(15)从而由氧化物形成玻璃基质、陶瓷基质或玻璃陶瓷基质(21),该磁性材料(12)的颗粒(11)嵌入该基质中。能够用该方法生产的永磁体(20)包括具有最大为1μm的平均颗粒直径的永磁材料(12)的芯(15),以及抗磁的或顺磁的材料(22)的基质(21),芯(15)嵌入到该基质中。

    权利要求书

    1.一种用于生产永磁体(20)的方法,该方法包括以下步骤:
    (a)生产混合物(13),该混合物包括
    -磁性材料(12)的粉末(10),以及
    -粘合剂组合物(14),该粘合剂组合物包括用于二氧化硅的至少
    一种前体化合物和至少一种另外的氧化物的至少一种前体化合物,
    (b)使该混合物(13)成型为生坯(15);
    (c)对该生坯(15)进行热处理,以便将该粘合剂组合物(14)的至少
    部分转化为这些氧化物,以及
    (d)与步骤(c)彼此前后相继地或同时地,烧结所述生坯(15)从而
    由这些氧化物形成玻璃基质、陶瓷基质或玻璃陶瓷基质(21),所述磁性材
    料(12)的颗粒(11)嵌入该基质中。
    2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,通过注塑、尤其通过粉末注
    塑(PIM)进行所述成型。
    3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,通过压制进行所述成型。
    4.根据上述权利要求之一所述的方法,其特征在于,所述成型在外部的磁
    场中实现和/或该方法还包括在步骤(d)之后进行的步骤(e):在外部的磁
    场中使所述磁性材料(12)磁化。
    5.根据上述权利要求之一所述的方法,其特征在于,所述至少一种另外的
    氧化物的所述至少一种前体化合物是用于氧化物MxOy的前体化合物,其中O
    指氧气并且M是阳离子元素,尤其是Al、B、P、Ge、Li、Na、K、Sr、
    Mg、Ca、Ba、Ti、Zr、Cu、Pb、Zn、Be、Dy、Pr、Nd或Tb。
    6.根据上述权利要求之一所述的方法,其特征在于,所述至少一种另外的
    氧化物MxOy的所述至少一种前体化合物包括所述阳离子元素M的有机化合
    物,尤其所述阳离子元素M的醇盐化合物或烷基化合物。
    7.根据上述权利要求之一所述的方法,其特征在于,用于二氧化硅的所述
    至少一种前体化合物包括硅氧烷、尤其是聚二烷基硅氧烷,和/或硅酸盐、尤
    其四烷基正硅酸盐。
    8.根据上述权利要求之一所述的方法,其特征在于,用于烧结该生坯的热
    处理在如下温度下进行,该温度小于适合于烧结所述磁性材料(12)的温
    度。
    9.一种永磁体(20),包括磁性材料(12)的芯(15)和玻璃材料、陶瓷
    材料或玻璃陶瓷材料(22)的基质(21),所述芯(15)嵌入到所述基质
    中。
    10.一种电动机器,包括至少一个根据权利要求9所述的永磁体(20)。

    说明书

    生产永磁体的方法及永磁体和带有此类永磁体的电动机器

    本发明涉及一种用于生产永磁体的方法及一种优选为纳米结构的、能够
    用该方法生产的永磁体。本发明还涉及一种电动机器,该电动机器包括至少
    一个此类的永磁体。

    对性能卓越的永磁体的需求不断提高,这些永磁体例如用在电动机器
    中。在电马达中的永磁体尤其被用于牵引机动车辆,这些永磁体在电动性
    增加的过程中获得关注。主要使用SE-TM-B或SE-TM类
    型的稀土合金作为具有高的矫顽力的磁性的或可磁化的合金,其中SE是一种
    稀土元素,TM是铁族的一种过渡金属(Fe、Co、Ni)并且B是硼。在从这
    些材料生产磁体时,在成品磁体中争取达到理论上尽可能小的粒度,即在磁
    筹的尺度(<1μm)内,以便使该紧凑的磁体在理想情况下由多个单筹晶体
    组合成,由此获得特别高的磁场强度。

    典型的生产方法包括如下工艺步骤:将磁性的初始材料粉末化;将该粉
    末在具有或不具有外部的磁场时压制成生坯,从而成型为一个期望的构型;
    烧结该生坯用于进一步压缩(高温处理);任选地退火(热处理或低温处
    理)以便使磁基体中的应力下降并且结构稳定;进行机械后处理(切割、磨
    削)和在磁场中磁化。也部分地相互组合不同的工艺步骤和改变顺序。例如
    已知的是热压方法,其中在如下温度下进行压制,该温度导致该磁性材料的
    力学压缩并由此使单独的烧结过程是多余的。此外,通常在外部的磁场中进
    行压制(其中产生磁各向异性的磁体),以便省去后续的磁化。热压时,在
    压制期间不使用磁场。而是在压制之后使这些部件磁化。

    在现有技术中使用的烧结工艺中,该粉末化的磁性材料经受高温(略低
    于该磁性材料的熔化温度)。在所提及的稀土合金中,在1-3h的烧结时间下
    典型地使用在1000℃和1150℃之间的烧结温度(在同时施用压力的情况下
    对应较低的温度)。在此导致颗粒的压缩和机械连接。此外,颗粒表面发生
    部分熔化,以便使这些颗粒表面在其颗粒界限处也材料配合地彼此相连接
    (在液相中烧结)。烧结的不期望的伴随现象是晶体生长,这即使在使用非
    常精细的粉末(具有在争取获得的<1μm的范围内的颗粒直径)时也导致在
    3至10μm的数量级内的粒度。然而,这些粒度影响磁体的磁性性能。

    所提及的磁性材料的另一个问题在于:这些尤其为粉末形式的合金非常
    容易自燃,即在存在氧气和湿度的情况下容易燃烧。这在生产时需要特别的
    ?;ご胧?,例如在惰性?;て逑碌募庸ぜ案么盘宓暮笮耐扛埠颓度??;?br />有问题的是磁体合金的腐蚀倾向,该腐蚀倾向同样导致磁性性能的减弱。

    为了提高该磁体的耐热性,在现有技术中已知另一种方法步骤为“晶界
    扩散工艺(GrainBoundaryDiffusionProcess)”(GBDP)。在此,另一种材
    料(例如镝、铽或铜)通过扩散进入该磁体中。该材料在这些晶体界限之间
    富集并且提高了这些颗粒的晶格的结构强度并由此提高了耐热性。GBDP的
    缺点在于,该方法步骤是高耗费且耗时间的。此外,扩散工艺被限制到5mm
    之下的范围内的材料厚度上并且形成了所使用的材料的有问题的浓度梯度。
    因此在明显较厚的磁体上的应用可能导致该磁体的不均匀的磁场强度?;贡?br />须?;ひ源朔绞缴拇盘迕馐芨?。为此可以使用由镍、环氧树脂等等组
    成的涂层。

    EP1744328B1描述了一种用于生产磁体的方法,其中生产SE-Fe-B类
    型的磁性材料的粉末,并且首先用稀土氧化物粉末以及然后用聚乙烯醇溶液
    制成的玻璃粉末来浸渍该粉末,以获得经涂覆的磁性颗粒。这些颗粒在干燥
    后首先在提高的压力(49MPa)下在磁场中成形为生坯,并且这些生坯在热
    压方法(294MPa,730℃)中被热压缩或热锻造成磁体。这导致如下结构,
    在该结构中这些磁性颗粒嵌入到基质中,该基质具有一个玻璃相和在该玻璃
    相中分布的稀土氧化物颗粒。在这些磁性颗粒和该玻璃相之间的边界面处形
    成一个层,该层由该磁性材料和该稀土元素的一个合金相以及在该合金相中
    分布的稀土氧化物颗粒组成?;构松鲜龇椒ǖ囊桓霰涮?,其中在喷涂工
    艺中才用稀土氧化物来涂覆该磁性材料的粉末。接着再次进行前面所述的
    (用该稀土氧化物粉末和该玻璃粉末)湿浸渍和后续的干燥、成形及热压。
    在这种情况下产生如下结构,该结构通过另一个层与前面的结构相异,该层
    安排在该合金层与这些磁性颗粒之间并由该稀土氧化物组成。

    JP01272101A公开了:用一种碱金属硅酸盐,例如所谓的水玻璃
    (Na2O/SiO2)、硅酸钾或硅酸锂来处理SE-TM-B类型磁性材料粉末的表
    面。

    根据JP03295204A,使稀土合金粉末化,并将该粉末与水性的水玻璃溶
    液(Na2O/SiO2)混合。将这些由此用水玻璃涂覆的粉末颗粒干燥、成型并且
    热压成紧凑的磁体。

    从EP0255816A2已知一种用于生产基于SE-Fe-B-合金的磁体的方法,
    其中首先将该初始材料粉碎并加工成粉末。然后该粉末在300℃至1000℃下
    经受热处理并且接着用陶瓷的或金属的腐蚀?;げ憬型扛?,其中该金属层
    以电解的方式实现。这些以此方式生产的、经涂覆的颗粒在具有或不具有磁
    场的情况下被压制成磁体,其中金属粉末、陶瓷粉末或塑料粉末的添加剂能
    够添加到待压缩的粉末以便改善强度。

    根据US2011/0037548A1,在一种湿磨方法中在获得<3μm的颗粒大小
    的情况下将一种磁性材料(例如Nd-Fe-B)粉末化,并借助一种高熔点的金
    属的有机化合物或一种高熔点的陶瓷的前体将该磁性材料加工成浆料,其中
    用该有机金属化合物或该陶瓷前体来涂覆这些磁性颗粒。提及Ta、Mo、W
    和Nb作为高熔点的金属并且提及BN和AlN作为陶瓷。在添加一种热塑性或
    热固性的聚合物粘合剂之后,将浆料浇铸成期望的形状并在1100℃和
    1150℃之间的温度下烧结。在此,该有机金属化合物或该陶瓷前体形成一个
    包围该磁性颗粒的层,该层应在烧结期间阻止晶体生长。在US2011/0267160
    A1中公开的方法与前述方法的不同之处实质在于:使用溶解在一种防腐蚀
    的、矿物的或合成的油中的形式的有机金属化合物或陶瓷前体来代替粘合
    剂。

    EP0452580B1(DE69033178T2)描述了一种用于生产与聚合物结合
    的、圆柱形的磁体的方法。为此从至少90质量%的金属粉末、热塑性的聚合
    物颗粒和由硬脂酸或蜡组成的润滑剂添加剂生产出一种混合物。该混合物填
    料到加热的挤出机中并熔化并通过加载有磁场的喷嘴挤出成多个圆柱体,这
    些圆柱体在凝固后被切割。

    本发明所基于的目的在于,提供一种用于生产结构精细的永磁体的方
    法,借助于该方法能够更简单地或更成本有效地生产磁体,这些磁体是耐热
    且耐腐蚀的并且具有高的磁性性能。该目的还在于,提供一种改善的、耐热
    且耐腐蚀的磁体。

    这些目的通过具有独立权利要求的特征的一种用于生产永磁体的方法、
    能够用该方法生产的一种对应的永磁体以及一种包括此类永磁体的电动机器
    实现。

    根据本发明的用于生产永磁体的方法包括以下步骤:

    (a)生产混合物(原料),该混合物包括

    -磁性材料的粉末,以及

    -粘合剂组合物,该粘合剂组合物包括用于二氧化硅的至少一种前
    体化合物和至少一种另外的氧化物的至少一种前体化合物,

    (b)使该混合物成型为生坯;

    (c)对该生坯进行热处理,以便将该粘合剂组合物(14)的至少部分转
    化为这些氧化物,以及

    (d)与步骤(c)彼此前后相继地或同时地,烧结该生坯从而形成玻璃
    基质、陶瓷基质或玻璃陶瓷基质,该磁性材料的颗粒嵌入该基质。

    通过根据本发明的方法获得一种磁体,该磁体具有该磁性材料的芯,所
    述芯嵌入到由玻璃、玻璃陶瓷组成的基质中。该基质由该粘合剂组合物形
    成,尤其由该二氧化硅和该至少一种另外的氧化物形成。在此,首先在步骤
    (c)中使该粘合剂组合物热分解,其中将该粘合剂组合物的至少部分转化为
    对应的氧化物(二氧化硅以及这种/所述另外的氧化物)。作为步骤(c)的结
    果,这些氧化物还作为低分子的化合物以粉末(所谓的“白炭黑”)的形式
    存在并且形成了用于该待产生的基质结构的前体。然后在步骤(d)中将这些
    氧化物烧结成(抗磁的或顺磁的)基质材料,即然后这些氧化物形成紧凑
    的、连续的结构,在玻璃的情况下该结构典型地是透明的。

    通过该基质,尤其在烧结期间避免了由于临近的磁性颗粒长到一起导致
    的不期望的晶体生长。结果是,该成品磁体的这些磁性芯的直径大体上与所
    使用的粉末颗粒的直径对应,所使用的粉末颗粒的直径例如为≤3μm,优选
    ≤1μm,尤其为200至400nm。由此根据本发明获得如下磁体,该磁体大体
    由多个单筹微?;虻コ锞遄槌?,并且由此具有较高的矫顽场强和改善的耐
    热性。同时,很小的颗粒大小导致更稠密的晶体填装并由此导致更高的机械
    强度(硬度)。

    除此之外,通过用粘合剂组合物来交联这些磁性颗粒提高了该磁性材料
    的耐腐蚀性。同时,磁性颗粒的交联导致了颗粒表面的钝化。由此在该非常
    容易自燃的磁性材料接触空气时消除了自燃的危险,该自燃的危险尤其存在
    于处理粉末时。与该很小的颗粒大小相关的顺磁或抗磁的基质的介电绝缘作
    用还导致在烧结的磁体中产生的涡流电流的减少。这又导致磁场强度提高并
    避免了该磁体的不期望的加热。

    除此之外,该方法的突出之处在于,在待使用的材料(磁性材料和基质
    材料)方面的高的挠性。此外,与开头所述的GBDP方法相比,该方法能够
    更快且更成本有效地实施。

    在此在本发明的范围内,名称“用于二氧化硅的前体化合物”理解为如
    下化合物,该化合物在进行热处理(步骤(c))的条件下形成二氧化硅或由
    二氧化硅组成。在本发明的范围内,特别适合的用于二氧化硅的前体化合物
    包括硅氧烷、尤其通式为R-[-O-Si(R)2-]-R的聚二烷基硅氧烷,其中R指烷
    基、尤其C1至C3烷基、优选甲基。在本发明的范围内,也可以使用不同的
    硅氧烷的混合物、尤其还有链长或摩尔质量不同的聚二烷基硅氧烷。在此例
    如可以使用相对长链的聚二烷基硅氧烷作为主要成分并且使用较短链的和由
    此低粘性的硅氧烷(例如硅油)来调节该粘合剂组合物的流变特性。作为在
    本发明的范围内另外的适合的用于二氧化硅的前体化合物要提及的是硅酸
    盐,尤其有机硅酸盐、如四烷基正硅酸盐Si(OR1)4,其中R1指烷基、尤其C1
    至C3烷基、优选乙基。温度升高时,硅氧烷和所提及的硅酸盐在与二氧化碳
    断裂的情况下转化为二氧化硅。有利的是,使用至少一种硅氧烷和至少一种
    硅酸盐的混合物作为用于二氧化硅的前体化合物。

    该粘合剂组合物还包括一种另外的、与二氧化硅不同的氧化物的至少一
    种前体化合物。当前,概念“氧化物的前体化合物”理解为如下化合物,该
    化合物在进行热处理的条件下在步骤(c)中形成或由一种此类的氧化物组
    成。该至少一种另外的氧化物具有组成MxOy,其中O指氧气并且M指一种
    阳离子元素。M优选地选自下组:Al、B、P、Ge、Li、Na、K、Sr、Mg、
    Ca、Ba、Ti、Zr、Cu、Pb、Zn、Be、Dy、Pr、Nd和Tb。下标x和y是≥1
    的整数并且从M的氧化价得出。这些氧化物在对应的玻璃、陶瓷或玻璃陶瓷
    中具有助熔剂的功能。作为该另外的氧化物的前体化合物优选使用该元素M
    的有机化合物,尤其醇盐化合物M(OR2)z或烷基化合物M(R2)z,其中R2指烷
    基、尤其C1至C5烷基,并且z指≥1的整数并且对应于M的氧化价得出。

    该粘合剂组合物的量值上和化学上的组成决定了之后在该方法中形成的
    玻璃基质、陶瓷基质或玻璃陶瓷基质的组成。在此可以看到该方法的特别的
    优点。通过包围磁性颗粒的基质的原位形成,可以极其灵活地选择该基质。

    除前面提及的成分外,该粘合剂组合物可以包括另外的添加剂。适合的
    添加剂包括如交联剂,该交联剂使磁性颗粒与粘合剂组合物的交联变容易;
    和如下成分,这些成分改善了该粘合剂组合物或由该粘合剂组合物和磁性颗
    粒组成的混合物的流变特性和可加工性。这些添加剂优选为有机化合物,这
    些化合物在后续的工艺步骤中无残留地分解,以使这些化合物在成品中基本
    上不再存在。

    该磁性的材料尤其是铁磁性的金属,优选铁磁性的金属合金。此外在本
    发明的范围内,“磁性的材料”、“磁性材料”、“永磁性或长期磁性的材
    料”理解为铁磁性或亚铁磁性的材料,该铁磁性或亚铁磁性材料在其磁化后
    持久地产生一个磁场并且吸引或排斥其他的铁磁性或亚铁磁性的物体(根据
    磁极的取向)。在该方法中使用一种此类的材料作为粉末材料并且在该工艺
    链之后在该成品磁体中形成磁芯。当前优选的是,使用SE-TM-B类型或SE-
    TM类型的合金,其中SE是一种稀土元素,TM是铁族的一种过渡金属(铁
    Fe、钴Co、镍Ni),并且B指硼。该第一类型的典型代表是Nd-Fe-B合金,
    而该第二类型的一个示例是由Sm和Co形成的合金。此类合金的突出之处在
    于特别高的矫顽场强。

    在步骤(a)中使用的该磁性材料的粉末优选地具有至多3μm、优选至
    多1μm的颗粒直径。该颗粒直径优选在0.1至0.6μm(100至600nm)的范
    围内并且特别优选在0.2至0.4μm(200至400nm)的范围内。在该范围内的
    颗粒大小基本上与磁筹的大小对应,以便使所提及的直径与特别高的磁场强
    度同时存在。所使用的颗粒的直径在根据本发明的方法中基本上得以保留并
    且因此也以所谓的单筹微粒的形式存在于该成品磁体中。

    根据本发明的方法的一个特别优选的构型,在步骤(b)中的成型通过注
    塑实现,其中特别优选地使用粉末注塑(PIM,代表PowderInjection
    Molding)的方法。优选地,在该情况下直接在该注塑机的挤出机(尤其双螺
    杆挤出机)中进行由磁体粉末和粘合剂组合物组成的混合物(当前也称为原
    料)的生产。在此例如在该注塑机的螺杆中生产一种均匀的混合物,该注塑
    机可以提供一个适合的温度控制装置。该原料通过该注塑机的喷嘴喷入成型
    模具中,该原料在该成型模具中凝固并由此成型。凝固之后,被称为生坯
    (或也叫坯体)的部件从该模具中脱模。注塑特别适合用于复杂的部件几何
    形状,这些部件几何形状例如具有多个凹切部(Hinterschneidung),这些凹
    切部能够以此方式简单地生产。

    在该方法的替代性的构型中,通过压制该混合物实现成型为生坯。该压
    制能够均匀地(即在在所有空间方向上的均匀的压力加载情况下)或不均匀
    地/机械地在一个压制模具中进行。优选在压制期间加热该压制模具。在不均
    匀压制的情况下,仅在一个或两个空间方向上向该部件施加压力(例如通过
    一个或两个冲模)。与注塑相比,通过压制来固化在技术上耗费更低,并且
    优选使用于具有简单的几何形状的部件。

    优选地,该混合物在用外部的磁场加载的情况下实现成型为生坯。以此
    方式确定在该生坯中的磁性材料粉末的磁筹的结晶学取向,其方式为,使得
    这些晶体在该尚未固化的混合物中对应于该磁场方向取向并在该取向上“冻
    结”(预磁化)。结果是,得到该磁体的提高的矫顽场强。在通过注塑来固
    化的情况下,可以如在该注塑机的喷嘴的范围内产生外部的磁场,例如借助
    于一个电磁线圈(例如参见DE69033178T2)。此外,可以用磁场加载该注
    塑机的成型模具。在通过压制来固化的情况下,优选用该磁场加载该压制模
    具。

    替代或附加于该部件在其成型和固化为生坯期间的预磁化,该方法包括
    一个额外的磁化步骤,该步骤接着步骤(d)中的烧结实施并且该步骤包括在
    外部的磁场中磁化该磁性材料。在此,这些磁筹的磁性偶极与该磁场的取向
    对应地取向。

    优选在200℃至300℃的温度范围内实施热处理以分解该粘合剂组合物
    并释放不同的氧化物。尤其通过热学的加热或通过用磁性交变场加载来提供
    该能量,该磁性交变场导致该磁性材料的感应式加热。优选在一种中性气氛
    中实施该处理,例如在氩气、氮气或氦气气氛中。

    该方法的烧结步骤(d)用于将从该粘合剂组合物释放的粉末状的氧化物
    转化为由玻璃、陶瓷或玻璃陶瓷组成的基质。

    在本发明的优选的实施方式中,用于烧结该生坯的热处理在如下温度下
    实现,该温度小于适合于烧结该磁性材料的温度?;谎灾?,在如下条件下实
    施该方法的烧结步骤(d),其中不进行磁性材料的烧结,而是烧结该粘合剂
    组合物或其后续产物以形成玻璃、陶瓷或玻璃陶瓷。在步骤(d)中,尤其在
    如下温度下实施烧结,该温度至多与该基质材料的转变温度或熔化温度(根
    据该基质材料是非结晶材料还是结晶材料)对应。因此,在步骤(d)中,该
    烧结仅在该基质材料熔化的情况下进行并且不在烧结该磁芯的磁性材料的情
    况下进行。优选的是,在如下条件下实施整个方法,其中不进行磁性颗粒的
    烧结。这意味着,不在方法步骤中采用导致磁性材料的烧结的条件(尤其温
    度和压力)。在此,原则上可以考虑的是,材料的转变温度和熔化温度取决
    于压力,并且由此可以在考虑到压力的情况下选择烧结温度。如果由此在一
    个方法步骤中同时使用提高的压力和提高的温度,则可以选择不同于无压力
    地烧结时的工艺温度。通过在避免烧结该磁性材料的情况下的工艺流程(尤
    其在烧结步骤(d)中),阻止了磁性颗粒的不期望的晶体生长。因此结果
    是,该成品磁体的这些磁性芯的直径基本上与所使用的粉末颗粒的直径对
    应。

    这理解为,在步骤(d)中选择的温度取决于该粘合剂组合物或从该粘合
    剂组合物得到的基质材料,尤其该基质材料的玻璃化过渡温度(转变温度)
    或熔化温度。在本发明的范围内优选形成基质材料的示例的多种玻璃的转变
    温度(见下文)例如处于至900℃的范围内。在该情况下,当在常压下工作
    时,用于烧结的优选的温度范围为400℃至800℃、尤其550℃至650℃。该
    烧结温度尤其比该涂层材料的转变温度或熔化温度低至少50℃,优选至少
    100℃。如果在压力下实施该烧结(例如与压制的步骤(c)同时地),则使
    用对应较低的温度。

    本发明的另一个方面涉及能够用该方法生产的永磁体,该永磁体包括磁
    性材料的芯和由玻璃、陶瓷或玻璃陶瓷制成的基质,这些芯嵌入到该基质
    中。

    在此,这些芯从所使用的该磁性材料的粉末产生并且在化学上及由此在
    其大小上与该粉末对应。与所使用的粉末对应,这些芯优选具有的颗粒直径
    为至多3μm、尤其至多1μm,并且特别优选在0.2-0.4μm的范围内。

    相反地,该基质材料从所烧结的粘合剂组合物得到并且是玻璃、陶瓷、
    陶瓷玻璃或这些的组合。包围和嵌入这些磁芯的该基质材料是一种顺磁的或
    抗磁的材料,即日常所说是非磁性的。玻璃、玻璃陶瓷和陶瓷除其顺磁性或
    抗磁性外的突出之处在于特别高的腐蚀?;ぜ胺赖闳急;?。

    玻璃理解为非结晶物质,这些非结晶物质(与存在有序的晶格结构的结
    晶物质相反)在结构上存在不规则的结构(网络)。在化学上,玻璃基于
    SiO2和其他金属氧化物,尤其Al2O3、Na2O、K2O、MgO、CaO、B2O3、
    TiO2、PbO、P2O5等。当前优选的玻璃包括石英、冕玻璃、碱石灰玻璃、浮法
    玻璃、硼硅玻璃。在大多数的玻璃组合物中存在不同的氧化物的混合物,这
    些氧化物具有可变的SiO2比例。这些不同的氧化物在玻璃中不以分离的低分
    子的分子形式存在,而是作为延展的网络。因此,二氧化硅作为硅酸盐以相
    互链接的SiO4四面体的形式存在。玻璃陶瓷具有与玻璃基本上相同或相似的
    化学组分。玻璃陶瓷与玻璃的不同之处在于,除玻璃相外也存在多晶相。陶
    瓷材料包括:矿物型的硅酸盐材料,即同样地诸如玻璃或玻璃陶瓷;基于
    SiO2或基于SiO4的材料,如高岭土或粘土矿物;基于氧化铝、氧化铍等的氧
    化物陶瓷;非氧化物型的材料以及碳化物和氮化物,如碳化硅SiC、碳化硼
    BC或氮化硼BN。在化学组成方面,陶瓷材料与玻璃或玻璃陶瓷存在重合。

    优选以如下方式选择该基质材料,使得该基质材料具有比该磁性材料更
    低的转变温度Tg或熔化温度Tm,以便在烧结该基质材料时不烧结后者。该转
    变温度Tg或熔化温度Tm比该磁性材料的熔化温度低至少100K、尤其至少
    200K。例如能够借助于量热的方法(示差扫描量热法,
    DifferentialscanningkalorimetrieDCS)来确定该转变温度Tg或熔化温度Tm。

    凡是使用常规的磁体的地方也完全可以使用根据本发明的永磁体。这尤
    其涉及电动机器(例如电马达),特别是用于单独地或组合地驱动车辆
    (BEV或HEV)或用于控制转向驱动器的电动机器。除此之外,这些磁体也
    可以有利地用于医疗领域中,例如在磁共振成像等中。

    最后,本发明涉及一种电动机器,该电动机器包括至少一个根据本发明
    的永磁体、尤其多个此类的永磁体。在特别的实施方式中该电动机器形成为
    电马达,其中这些永磁体典型地是转子的部件,例如嵌入到该转子的一个叠
    片组中或紧固在该转子的表面上。

    下面借助于附图以实施例详细解释本发明。在附图中:

    图1示出了现有技术的、用于生产永磁体的方法的流程图;

    图2根据一个有利的构型示出了根据本发明的、用于生产永磁体的方法
    的流程图;

    图3示出了单独的方法步骤的不同中间产物及根据本发明的方法的成品
    的结构性构造;

    图4示出了借助于粉末注塑而成型为生坯的工艺步骤;

    图5示出了具有加热装置的、在一个磁场中用于机械成型为生坯的压制
    模具;

    图6示出了在烘箱里热处理生坯的工艺步骤,以及

    图7示出了在该烘箱里烧结该磁体的工艺步骤。

    图1示出了在现有技术中已知的一种示例性的用于生产永磁体的方法
    (中间列)。左侧用图形示出了单独的工艺步骤,而左侧高度示意性地示出
    了这些单独的工艺步骤的结构性的结果。

    首先,例如在一个真空感应烘箱中使一种铁磁性材料(以下称为磁性材
    料)熔化、浇注并通过冷却而凝固。在此获得各向同性的合金的晶体结构。
    固化之后,这些例如呈块状的形成物被机械断裂并且接着例如在氮气气氛下
    在一个喷射研磨机(Jet-Mühle)中被研磨。由此产生的粉末由单个颗粒组
    成,这些颗粒的直径在3-5μm的数量级中。任选地,该粉末可以在一个外部
    的磁场中被取向为使得该粉末磁性各向异性地存在。接着在一个模具中借助
    机械压制将该粉末压制成压坯(也称为生坯或坯体),其中根据压制压力产
    生一个或多或少紧凑的结构??梢跃鹊厥凳└醚怪?,其中从所有空间方向
    向该生坯实施均匀的压制压力;或者不均匀地实施该压制,其中该压制压力
    通常从一个或从两个相反的空间方向机械地作用。在事先进行了磁化的情况
    下,均匀地实施该压制。该压制还可以在不具有外部磁场的情况下进行,使
    得产生一个各向同性的压坯,在该压坯中不存在磁性的晶体定向。然而最常
    见的是在一个外部的轴向或横向磁场中实现该压制,从中产生各向异性的压
    坯,在这些压坯中存在沿磁化轴线指向的晶体定向。在下面的步骤中烧结该
    压坯。本领域技术人员将烧结理解为如下方法,其中在不同的气氛下将细粒
    度的、陶瓷的或金属的材料加热到小于/等于其熔化温度的温度。通过烧结的
    过程引起该粉末的这些颗粒的机械粘合,部分地也引起材料配合的连接。例
    如在Nd-Fe-硼类型的合金(例如Nd2Fe14B)中使用1000℃至1150℃的温度
    来烧结。由于该结构的单个微晶长到一起而产生具有3至10μm的数量级的
    直径的颗粒。由于超过了居里温度,烧结之后存在各向同性的本体。任选
    地,接着可以有一个退火过程,其中然而磁体经受低于该烧结温度的一个温
    度的进一步热处理(低温处理)。退火的目的例如在于降低晶体结构中的残
    余应力。接着可以进行成形处理和/或表面处理,以便给予这些磁体期望的形
    状和尺寸。尤其使用如下切削技术,例如磨削、切割、铣削或其他。加工之
    后还可以实施被称为“晶界扩散工艺(GrainBoundaryDiffusionProcess)”
    (GBDP)的工艺,以提高该磁体的矫顽场强和耐热性。为此目的,在磁体中
    引入另一种材料,例如镝Dy、铽Tb或铜Cu??芬丫岬搅烁貌街璧娜?br />点?;钩<氖峭扛脖砻嫱坎?,例如环氧树脂或由铜、镍、铝或其他组成的
    金属层的表面涂层。通过重新引入到一个外部的磁场中来使这些磁筹充磁。

    在一个优选的实施方式中,借助于以下附图2至7示例性地详细解释根
    据本发明的方法。在此,图2示出了该方法的一个流程图,图3高度示意性
    地示出了该方法的不同工艺步骤的中间产物的结构性构造,并且图4至7示
    出了这些单独的工艺步骤的细节。

    根据图2的第一步骤S1至S3(借助这些步骤提供了一种磁性材料的粉
    末、例如组合物Nd2Fe14B的一种合金的粉末)大体上可以与已说明的、与图
    1相关联的步骤对应。在步骤S3中的研磨尤其借助于常规的研磨技术实现,
    例如湿磨、喷射研磨、熔体纺丝或氢爆HDDR。

    在根据本发明的方法的范围内,提供一种粉末,该粉末根据步骤S3具有
    ≤3μm、尤其≤1μm、理想地200至400mm的平均颗粒大小并且由此以单筹
    微粒的形式存在。

    从图2的步骤S3产生的粉末10根据图3a由该磁性材料12的颗粒11组
    成。这些磁筹的磁性取向(参见颗粒11中的箭头)以统计方式分布在该空间
    中,即该材料是磁性各向同性的。该平均颗粒直径D尤其小于或等于1μm,
    理想地为0.2至0.4μm。

    粘合剂组合物的生产在根据图2的并列方法步骤S4中实现。一种示例性
    的粘合剂组合物包括以下成分:

    1)聚二甲基硅氧烷(PDMS),用作二氧化硅的前体,

    2)硅油(粘度例如为50mPa),用于调节该组合物的流变特性、尤其
    粘度并且用作二氧化硅的前体,

    3)四乙基正硅酸酯(TEOS),用作二氧化硅的前体,

    4)不同元素的醇盐,例如B(OR)3、Na(OR)、Al(OR)3、K(OR),其中R
    是烷基,尤其甲基或乙基,用作这些元素的对应氧化物的前体。

    此外,还可以向该组合物提供添加剂以便交联磁性颗粒等。

    称重所提及的成分,并在商业常见的捏合器、混合器、双螺杆挤出机或
    类似物中混合和捏合这些成分。

    通过用于二氧化硅的前体化合物(成分1-3)和不同的醇盐(成分4)的
    比例来确定在之后的方法中待生产的基质的组成。如下地选择这些成分的对
    应比例,以生产硼硅酸盐玻璃,该硼硅酸盐玻璃由约80质量%的SiO2、约13
    质量%的B2O3、约4质量%的Na2O、约2质量%的Al2O3和约0.5质量%的
    K2O组成。该硼硅酸盐玻璃由于其非常好的热学性能示出了一个优选的构
    型。

    表1示出了适合用于生产基质的两种粘合剂组合物的示例。

    表1:



    配方1
    配方2
    聚二甲基硅氧烷(PDMS)
    108g
    55g
    硅油
    1.5g
    1.5g
    四乙基正硅酸酯(TEOS)
    -
    140g
    甲醇钠**
    7g
    7g
    三甲基铝
    1.4g
    1.4g
    硼酸三异丙酯**
    75g
    75g
    总和
    192.9g
    279.9g

    **醇盐

    在接着的步骤S6中,通过混合将来自步骤S3的磁性材料的粉末10与来
    自步骤S4的粘合剂组合物加工成一种混合物(原料)。除所展示的变体外
    (其中首先制备该粘合剂组合物并且接着将其与该磁性粉末混合),也可以
    用如下方式实现该原料的生产,即,使得该粘合剂组合物的成分直接与该磁
    性材料混合。

    磁性粉末相对于该粘合剂组合物的比率取决于接下来的成型方法。如果
    通过粉末注塑实现成型,则该粘合剂组合物在该混合物中的比例例如为1%至
    20质量%、优选6质量%至10质量%。如果通过压制实现成型,则为该粘合
    剂组合物选择一个较小的比例,尤其≤5质量%、优选≤2质量%的比例。由
    磁性颗粒和粘合剂组合物组成的混合物的生产通过在商业常见的捏合器、混
    合器或双螺杆挤出机中的直接混合实现,其中优选在?;て迤罩?例如
    在氩气或氮气中)加工,以抑制磁性颗粒的自燃。

    图3b)高度示意性地示出了在步骤S5中获得的均匀的混合物(原料)
    13,该混合物包括磁性颗粒11的粉末10以及该粘合剂组合物14。

    在接着的步骤S6(参见图2)中,实现该原料13成型为生坯。这优选通
    过粉末注塑PIM或通过压制实现。

    图4示意性地示出了通过粉末注塑来生产该生坯。为此使用一个注塑机
    30,该注塑机具有注射筒31和成型模具34,该注射筒构型装备有螺杆32和
    温度控制装置33。在粉末注塑的情况下,通过该注射筒31的漏斗来提供该原
    料。该转动式的螺杆将该材料引入该温度受控的筒体中,其中实现该原料熔
    融物的均匀化和压缩。以此方式预配料的混合物13经过挤出机31的喷嘴喷
    入该成型模具34的腔中。该混合物13在那里被压缩并固化为生坯15。在固
    化之后打开该成型模具34并将由此获得的生坯15脱模。在该实施方式中,
    该生坯15是磁性各向同性的。

    在另一个优选的实施方式中,该成型模具34和/或该喷射筒31的喷嘴用
    一个外部的磁场加载。由此实现使该磁性材料的粉末微粒的晶体(磁筹)沿
    磁场取向(初级磁化)。在该情况下,该产品是各向异性的。该成型模具34
    优选构型装备有在此未示出的超声探头。该粉末的机械激发(Anregung)通
    过混合物13的超声波处理实现,由此得到该磁性材料的颗粒粉末的较高的填
    装密度。

    替代性地,在步骤S6中的成型(压缩)通过压制该混合物13实现。在
    图5中示出了该过程,其中用50指代包括未示出的温度控制装置的压制模
    具,该压制模具容纳该经涂覆的粉末13。该压制模具50具有两个可竖直移动
    的冲模51,这些冲模从两个对置侧围绕该混合物13并作用在该混合物上并且
    由此用压力p加载该混合物(不均匀地压制)。该压制模具50还具有线圈
    52,该线圈产生定向的、轴向的磁场H,以使该混合物13在压缩期间用该磁
    场H加载并且结晶学地定向。在此示出的在轴向场中的机械(不均匀的)压
    制与该方法的一个优选的实施方式对应。然而同样可行的是,在分离的步骤
    中实施压制或磁取向的这些步骤,即首先使该混合物取向、均匀地压制、然
    后烧结并且接着在一个外部的磁场中磁化。

    在图3c中示出了在步骤S6中在该磁场中成型的结果。固化/压缩的成品
    是生坯15,该生坯也被称为坯体或生坯本体。该磁性材料的颗粒11以压缩的
    并且或多或少有序的方式存在于该生坯15中。由于在以注塑方法或压制方法
    成型期间进行磁化,这些颗?;咕哂杏肫浯判耘技灿玫娜∠?,以使该生坯
    15本身产生外部的磁场。要说明的是,在压制期间如下条件为主导,其中该
    粘合剂组合物14或该磁性材料12不发生化学上的变化。

    接着在步骤S6中生产该生坯15之后,在步骤S7中对该生坯15进行热
    处理以分解该粘合剂组合物14(脱粘合)。这在图6中示出。在此将该生坯
    15引入一个烘箱60中。在此实现将该生坯加热至如下温度,该温度适合于分
    解该粘合剂组合物14,以便释放各个成分,即二氧化硅SiO2和另外的氧化
    物,例如B2O3、N2O、Al2O3和K2O。在此待使用的温度取决于该粘合剂组合
    物14的具体的组成并且例如为200℃至350℃。在释放氧化物情况下,该步
    骤S6与粘合剂组合物的第一次转化对应。

    在接着的步骤S8中,对该生坯15进行烧结(这在图7中已示出)。在
    此,在该烘箱60中将温度提高到例如为450℃至600℃的烧结温度,其中使
    从该粘合剂组合物14产生的氧化物熔化并过渡到玻璃相(玻璃化)并且烧
    结。然而所选择的烧结温度优选在如下温度之下,在该温度下也烧结该磁性
    材料?;谎灾?,在图7中所示出的烧结温度为如下温度,该温度在该基质材
    料(在此是玻璃)的转变范围内。作为烧结气氛(正如也作为用于前面进行
    热处理的气氛)可以考虑:真空,具有预定的N2或Ar的分压的真空,氮
    气、氩气或氦气气氛或氧化的气氛(例如空气或其他)。正如前面所述的,
    在图6和7中示出的、热处理和烧结的步骤可以前后相继地实施,其方式为
    首先将该烘箱60的温度调节到该粘合剂化合物14的分解温度并且然后调节
    到烧结温度。在替代性的实施方式中,也可以将该烘箱60的温度直接调节到
    该烧结温度,以便使这两个步骤在过程上结合成一个唯一的方法步骤。

    图3d示出了烧结的结果。现在,所产生的永磁体20具有该基质材料的
    连续的基质21,该基质材料在本示例中由形成的玻璃组成并且典型但不必要
    地是透明的。在该基质21中,该磁性材料12的这些嵌入的颗粒11存在于或
    多或少有序的晶体填装中。由于在整个方法中通过对应地选择压力和温度的
    工艺参数阻止了该磁性材料的颗粒11的烧结,这些磁性颗粒11的颗粒直径
    还大体上与粉末10的最初的平均颗粒直径D对应,即这些颗粒直径尤其为至
    多1μm,优选处于200至400nm的范围内。在基质21之中的这些颗粒11的
    平均间隔通过由粘合剂组合物14和磁性颗粒10组成的混合物13中的该粘合
    剂组合物14的比例确定。该间隔优选处于1至≤30nm的范围内,尤其在1
    至≤20nm的范围内。

    任选地,磁体的退火(在图2中的步骤S9)接着该烧结实现。在此,该
    磁体20在与图6和7中同样的或另一个烘箱60中经受低温处理,以便降低
    在磁体20中的机械应力。在此如下地设置温度,该温度小于或等于在步骤S8
    中所使用的烧结温度。通过退火减少了材料中的残余应力并且使该磁体的晶
    体结构弛豫。退火的温度取决于该基质材料的组成并且例如为250℃至
    550℃。

    任选地,可以接着该退火对磁体20进行机械加工(在图2中的步骤
    S10),以便给予该磁体期望的形状。然而优选的是,在步骤S6中的固化期
    间已产生该期望的形状。该磁体20还可以经受任意的表面处理和/或涂覆过
    程。然而由于该基质,原则上可以免去用于腐蚀?;さ耐坎?。

    如果步骤S6中的晶体定向和成型在没有磁化的情况下进行,则在步骤
    S11中在一个外部的磁场中使该生坯磁化,以便使该磁筹取向。

    能够借助于根据本发明的方法生产的根据本发明的磁体具有以下优点:

    ·可能形成复杂的形状,尤其通过使用PIM;

    ·由于较小的颗粒大小或粒度而获得的加强的矫顽场强并且由此加强
    的耐热性;

    ·由于金属颗粒嵌入到该基质中而获得的防腐蚀性;

    ·由于较小的颗粒大小和较高的填装密度而获得的较大的机械强度
    (硬度);

    ·由于与小的颗粒大小相关的基质的介电绝缘作用而降低在磁体中产
    生的涡流;

    ·由于颗粒的电绝缘而获得的较高的效率(较小的涡流=在磁体中的
    较小的热产生=较高的耐热性);

    ·磁通量分布均匀,因为不产生颗粒生长;

    ·免除了最终磁体的涂层;

    ·烧结时没有或有最小的磁体迟滞(在现有技术中出现的迟滞使得必
    须单独地重磨(nachgeschliffen)磁体);

    ·能够实现更紧密的公差要求;

    ·不含Dy和Tb(如果期望);

    ·无复杂的结构形成;

    ·不形成富含Nd的相(通过材料基质形成液相),即通过涂层材料
    实现磁性微粒的磁性退耦=Nd含量降低至约8%(降低成本);

    ·未形成不期望的η相;

    ·未形成αFe晶枝相;

    ·无颗粒生长;

    ·在磁体尺寸方面无限制(在GBDP中,磁体限制到<5mm);

    ·消除了磁体粉末的自燃危险;

    ·能够在正常的气氛下实施生产工艺(粉末涂覆之后),毫无问题地
    存储该粉末;

    ·烧结后在磁体中不存在残余多孔性;

    ·不因烧结过程而影响磁体合金;

    ·环保:磁体100%可回收。通过加热材料基质(液相)来分离磁
    芯。仍然存在SCIP,没有磁芯的团聚物形成(磁性微粒)。

    附图标记清单

    10粉末

    11颗粒

    12磁性材料

    13混合物

    14粘合剂组合物

    15生坯

    20永磁体

    21基质

    30注塑机

    31注射筒

    32螺杆

    33温度控制装置

    34成型模具

    50压制模具

    51冲模

    52线圈

    60烘箱

    关于本文
    本文标题:生产永磁体的方法及永磁体和带有此类永磁体的电动机器.pdf
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