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    一种 球形 水性 纳米 制备 方法
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    摘要
    申请专利号:

    CN201510794625.4

    申请日:

    2015.11.17

    公开号:

    CN105436513A

    公开日:

    2016.03.30

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 授权|||实质审查的生效IPC(主分类):B22F 9/24申请日:20151117|||公开
    IPC分类号: B22F9/24 主分类号: B22F9/24
    申请人: 广西大学
    发明人: 尹作栋; 肖天; 徐涛; 兰春艳
    地址: 530000广西壮族自治区南宁市西乡塘区大学东路100号
    优先权:
    专利代理机构: 北京众合诚成知识产权代理有限公司11246 代理人: 裴娜
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    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201510794625.4

    授权公告号:

    105436513B||||||

    法律状态公告日:

    2017.06.16|||2016.04.27|||2016.03.30

    法律状态类型:

    授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明提供一种球形水性纳米银浆的制备方法,包括:(1)在柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液中加入一定量的硫酸银形成溶液I;(2)将硼氢化钠逐渐滴加到溶液I中,并搅拌使其混合均匀,形成溶液II,反应结束后,还原形成的纳米银静置自行沉淀在底部;(3)将溶液II用含有柠檬酸的蒸馏水洗涤以除去反应产物中的杂质离子,待确保洗净后用柠檬酸的蒸馏水液封;(4)将粉体再进行珠磨,然后选用分散剂进行分散,数小时后即得到了纳米银浆料。本发明解决了一个周期反应所获得的纳米银粉体产量少浓度低的问题;解决了反应过程中银纳米粒子的团聚问题和形貌的控制稳定问题;解决了高浓度可溶性银盐反应生成大粒径,低浓度反应含量低的问题。

    权利要求书

    1.一种球形水性纳米银浆的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
    (1)在柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液中加入一定量的硫酸银形成溶液I;
    (2)将硼氢化钠逐渐滴加到溶液I中,并搅拌使其混合均匀,形成溶
    液II,反应结束后,还原形成的纳米银静置自行沉淀在底部;
    (3)将溶液II用含有柠檬酸的蒸馏水洗涤以除去反应产物中的杂质
    离子,待确保洗净后用柠檬酸的蒸馏水液封;
    (4)将粉体再进行珠磨,然后选用分散剂进行分散,数小时后即得
    到了纳米银浆料。
    2.根据权利要求1所述的球形水性纳米银浆的制备方法,其特征在
    于,所述柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液始终维持在pH=5.4-5.6。
    3.根据权利要求1所述的球形水性纳米银浆的制备方法,其特征在
    于,所述硼氢化钠的摩尔浓度为溶液中的银离子摩尔浓度的1-3倍。
    4.根据权利要求1所述的球形水性纳米银浆的制备方法,其特征在
    于,所述硼氢化钠的滴加速度为每两到三秒一滴。
    5.根据权利要求1所述的球形水性纳米银浆的制备方法,其特征在
    于,所述分散剂为十二烷基硫酸钠。

    说明书

    一种球形水性纳米银浆的制备方法

    技术领域

    本发明涉及材料技术领域,尤其涉及一种球形水性纳米银浆的制备方法。

    背景技术

    纳米级的银与宏观的银相比,凸显了很多在物理和化学方面优异的性能,比如不会使细菌产生抗药性的抗菌性能、良好的导电性能等,这都是由纳米银的形貌和粒子大小决定,只要尺度达到纳米级别,就会体现其特有的效应,这些效应包括:体积效应、表面效应、量子尺寸效应、量子隧道效应、介电限域效应等,这些效应为纳米粒例子所特有,有别于宏观,而体现出的优异的性能。上述性能能否体现出来,完全取决于纳米银的尺寸和形貌以及稳定性。

    目前制备纳米银可分为两大类,一种是物理方法,一种是化学方法。其中物理方法包括磁控溅射法、激光消融法、喷溅法等,这些方法虽然可以制备高纯度的纳米银,但是产量低、投入成本高、辐射危害大、对设备要求非??量?,不适合当今所提倡的环保节能的思想;一种是化学方法,化学法又包括氧化还原法、微乳液法、电化学还原法、光化学还原法等等,其中氧化还原法被大力推广和提倡,其方法简单,生产周期短,成本低廉等成为大众选择的方法,“一锅法”的提出,更提倡和鼓励简单的操作过程,并且其形貌可控,大小可控,成为其最重要的突出点,只要控制好条件,选择好分散剂,还原剂,就可以制备出粒子大小均匀,分散稳定,粒径较小的纳米银粒子。此银粒子具有良好的抗菌性和优异的导电性?;Щ乖ㄍǔR韵跛嵋芤夯蛘咭迸淅胱尤芤?,在合适的表面活性剂即?;ぜ恋淖饔孟?,经还原剂还原银离子而得到纳米银。再经离心,过滤,洗涤,干燥得到纳米银粉体,将粉体再用分散剂分散到不同的溶剂中,从而得到纳米银浆料。其中所述?;ぜ涟ň垡蚁┻量┩橥?PVP)、烷基硫等;还原剂包括水合肼、硼氢化钠、甲酸铵、偏磷酸铵、葡萄糖、亚油酸等。而然,虽然此方法制备的纳米银分散好,粒径大小均一,浆料性能稳定,但是工艺任然是个复杂的过程,产量也无法满足工业化,所以具有一定的难度。

    申请号为200910037686.0,发明名称为:超大面积片状纳米银的制备技术,公开了一种纳米银的制备方法,其创新点在于选择草酸与AgNO3生成草酸银沉淀,利用草酸银溶解度小的特点缓慢释放银离子,从而使得银晶粒能够实现择优生长,具体为:(1)调配质量分数为1~10%之间的PVA或PVP的水溶液a,可通过对溶液a适当加热来加快表面活性剂的溶解。(2)调配质量分数为0.1~3%之间的AgNO3溶液b。(3)调配质量分数为0.1~5%之间的草酸溶液或草酸盐溶液c。(4)将上述三种溶液充分混合,控制溶液a、b、c的体积比为1∶1∶1至1∶3∶5之间。(5)将(4)所配制的草酸银沉淀的悬浮液转移至反应釜中进行水热处理,热处理温度在80℃~180℃之间,处理时间在1~20小时不等,不同的处理时间得到片状纳米银的平均单边长不一样。(6)水热处理完成后将溶液静置1小时左右,下层沉淀物即为超大面积片状纳米银,去除上层液体得到所需产物,该过程亦可通过过滤实现,可根据对产品的不同要求进行清洗。(7)放入干燥器中进行干燥,烘干温度在60℃左右,温度不宜过高。该申请所得的片状纳米银质量分数过低,不适合工业实际生产,而且反应温度为60度,对粒子的团聚具有促进作用。

    发明内容

    本发明的目的在于解决上述现有技术存在的缺陷,提供一种常温无需加热,一锅法制备纳米银粒浆的球形水性纳米银浆的制备方法。

    一种球形水性纳米银浆的制备方法,包括以下步骤:

    (1)在柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液中加入一定量的硫酸银形成溶液I;

    (2)将硼氢化钠逐渐滴加到溶液I中,并搅拌使其混合均匀,形成溶液II,反应结束后,还原形成的纳米银静置自行沉淀在底部;

    (3)将溶液II用含有柠檬酸的蒸馏水洗涤以除去反应产物中的杂质离子,待确保洗净后用柠檬酸的蒸馏水液封;

    (4)将粉体再进行珠磨,然后选用分散剂进行分散,数小时后即得到了纳米银浆料。

    进一步地,如上所述的球形水性纳米银浆的制备方法,所述柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液始终维持在pH=4.5-6.0。

    进一步地,如上所述的球形水性纳米银浆的制备方法,所述硼氢化钠的摩尔浓度为溶液中的银离子摩尔浓度的1-3倍。

    进一步地,如上所述的球形水性纳米银浆的制备方法,所述硼氢化钠的滴加速度为每两到三秒一滴。

    进一步地,如上所述的球形水性纳米银浆的制备方法,所述分散剂为十二烷基硫酸钠。

    本发明提供的球形水性纳米银浆的制备方法,具有如下有益效果:

    1,本发明采用硫酸银为银源,其溶解度不大,在反应过程中可以缓慢释放银离子,使得溶液中银离子浓度不高在反应过程中,被还原生成小粒径的银粒子立刻被柠檬酸根?;?,溶液中银离子减少,这时硫酸银继续溶解(溶解平衡),使得溶液中的银离子一直维持较小且稳定的浓度范围,这即可以控制反应速度,也可以通过控制初始硫酸银的量来指控最后生成的纳米银的产量,得到大量可观的纳米银粉体。

    2,本发明采用的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液使pH稳定,根据前期的探究实验,反应过程中即使是生成了纳米级的银,但是由于pH的波动,导致团聚形成了宏观的银。根据探究的结果发现在5.5的pH条件下生成的纳米银粒径小,稳定,所以用柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液作为稳定pH的试剂,并且柠檬酸根也作为一种优良的?;ぜ?,?;ど傻哪擅滓乐雇啪?,不仅如此,柠檬酸根结合纳米银不是非常强烈,可以洗去,方便和其他?;ぜ粮春?,替换,用作性质的研究。

    3,本发明采用硼氢化钠为还原剂,强还原力也是防止生成的纳米银团聚的重要手段之一,不仅如此,还发现钠离子对球形纳米银的形貌有控制作用,钠离子与硫酸根离子在溶液中可以诱导纳米银球形的稳定而不进行形状的改变。如果是含有氯离子的话,会诱导纳米银从球形转化为三角形。研究对比发现硫酸钠具有稳定作用(为什么采用硫酸银作为银源的另一个原因之一)。

    附图说明

    图1为本发明实施例1生成的纳米银浆的XRD图;

    图2为本发明实施例1纳米银浆粒径电镜图一;

    图3为本发明实施例1纳米银浆粒径电镜图二;

    图4为本发明实施例1纳米银浆粒径电镜图三。

    具体实施方式

    为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例?;诒痉⒚髦械氖凳├?,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明?;さ姆段?。

    实施例1:

    采用硫酸银为氧化剂(即银源),硼氢化钠为还原剂,柠檬酸钠为?;ぜ梁突撼寮列蚊部刂萍?,制备出粒径均一,性能稳定的纳米银。

    在100毫升柠檬酸钠柠檬酸缓冲(始终维持在pH=5.5)水溶液中加入一定量的硫酸银(硫酸银少部分溶解,完全电离),装于三颈瓶中,并将硼氢化钠(其摩尔浓度为溶液中的银离子的1倍,此倍数对银粒子的粒径大小无影响,根据硫酸银的量而确定)滴加到三颈瓶中(每两到三秒一滴)并用机械搅拌方式使其混合均匀,反应当硼氢化钠滴加完全时,初始硫酸银中的银离子完全被硼氢化钠还原为黑色纳米银(在反应过程中,缓冲溶液的缓冲始终存在,pH值一只维持在5.5幅度不超过0.1),反应结束后,静置自行沉淀,纳米银完全以软团聚沉淀在底部(放置时间过久会导致其形成不可逆团聚无法分散)然后倾倒洗涤,并且用含有柠檬酸的蒸馏水洗涤除去反应产物中的杂质离子,确保洗净后用柠檬酸的蒸馏水液封(纳米银在干燥过程中出现的团聚是无法再分散,即使是最好的工艺也只能达到30nm无法达到更小的粒径为了避免这一情况,洗净而不干燥,直接用纳米珠磨机进行珠磨,再分散所得到的结果更好),然后将粉体在珠磨机中进行珠磨选用分散剂十二烷基硫酸钠进行分散,数小时后即得到了纳米银浆料。此方法无需加热,室温即可。

    从图1可以看出,XRD证实本实施例生成物为纳米银,而非其他(如氧化银等);图2-图直观地观察展示了银的粒径大小,同时反应出其纳米银粒径小,性能好。

    实施例2:

    采用硫酸银为氧化剂(即银源),硼氢化钠为还原剂,柠檬酸钠为?;ぜ梁突撼寮列蚊部刂萍?,制备出粒径均一,性能稳定的纳米银。

    在100毫升柠檬酸钠柠檬酸缓冲(始终维持在pH=5.5)水溶液中加入一定量的硫酸银(硫酸银少部分溶解,完全电离),装于三颈瓶中,并将硼氢化钠(其摩尔浓度为溶液中的银离子的2倍,此倍数对银粒子的粒径大小无影响,根据硫酸银的量而确定)滴加到三颈瓶中(每两到三秒一滴)并用机械搅拌方式使其混合均匀,反应当硼氢化钠滴加完全时,初始硫酸银中的银离子完全被硼氢化钠还原为黑色纳米银(在反应过程中,缓冲溶液的缓冲始终存在,pH值一只维持在5.5幅度不超过0.1),反应结束后,静置自行沉淀,纳米银完全以软团聚沉淀在底部(放置时间过久会导致其形成不可逆团聚无法分散)然后倾倒洗涤,并且用含有柠檬酸的蒸馏水洗涤除去反应产物中的杂质离子,确保洗净后用柠檬酸的蒸馏水液封(纳米银在干燥过程中出现的团聚是无法再分散,即使是最好的工艺也只能达到30nm无法达到更小的粒径为了避免这一情况,洗净而不干燥,直接用纳米珠磨机进行珠磨,再分散所得到的结果更好),然后将粉体在珠磨机中进行珠磨选用分散剂十二烷基硫酸钠进行分散,数小时后即得到了纳米银浆料。此方法无需加热,室温即可。

    实施例3:

    采用硫酸银为氧化剂(即银源),硼氢化钠为还原剂,柠檬酸钠为?;ぜ梁突撼寮列蚊部刂萍?,制备出粒径均一,性能稳定的纳米银。

    在100毫升柠檬酸钠柠檬酸缓冲(始终维持在pH=5.5)水溶液中加入一定量的硫酸银(硫酸银少部分溶解,完全电离),装于三颈瓶中,并将硼氢化钠(其摩尔浓度为溶液中的银离子的3倍,此倍数对银粒子的粒径大小无影响,根据硫酸银的量而确定)滴加到三颈瓶中(每两到三秒一滴)并用机械搅拌方式使其混合均匀,反应当硼氢化钠滴加完全时,初始硫酸银中的银离子完全被硼氢化钠还原为黑色纳米银(在反应过程中,缓冲溶液的缓冲始终存在,pH值一只维持在5.5幅度不超过0.1),反应结束后,静置自行沉淀,纳米银完全以软团聚沉淀在底部(放置时间过久会导致其形成不可逆团聚无法分散)然后倾倒洗涤,并且用含有柠檬酸的蒸馏水洗涤除去反应产物中的杂质离子,确保洗净后用柠檬酸的蒸馏水液封(纳米银在干燥过程中出现的团聚是无法再分散,即使是最好的工艺也只能达到30nm无法达到更小的粒径为了避免这一情况,洗净而不干燥,直接用纳米珠磨机进行珠磨,再分散所得到的结果更好),然后将粉体在珠磨机中进行珠磨选用分散剂十二烷基硫酸钠进行分散,数小时后即得到了纳米银浆料。此方法无需加热,室温即可。

    具体地,本发明采用硫酸银,利用溶解平衡反应在浓度低制备出粒径小的基础上,也能通过增加硫酸银的量来增加产量,打破高浓度制备不出粒径非常小的纳米银(的制作困境);反应过程中用柠檬酸-柠檬酸钠维持pH,调节zeta点位,来解决纳米银粒子的团聚问题,不仅作为缓冲,也作为?;ぜ?,包覆纳米银,阻止团聚;本发明公开了一种常温无需加热,一锅法制备纳米银粒子的方法;本发明利用还原剂带来的钠离子与硫酸银带来的硫酸根离子,两种离子协同作用诱导纳米银在形貌方面不会发生其他的变化,维持在球形。从而,本发明解决了一个周期反应(从准备实验材料到收获纳米银的时间)所获得的纳米银粉体产量少浓度低的问题;解决了反应过程中银纳米粒子的团聚问题和形貌的控制稳定问题;结果(解决)了干燥过程中的非可逆性团聚(团聚之后无法分散)的问题;解决了高浓度可溶性银盐反应生成大粒径,低浓度反应含量低的问题。

    最后应说明的是:以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

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