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    重庆时时彩怎么做好: 多段式氢化脱氢炉及低氧含量钛粉的制备方法.pdf

    关 键 词:
    段式 氢化 脱氢 低氧 含量 制备 方法
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    摘要
    申请专利号:

    CN201510827119.0

    申请日:

    2015.11.24

    公开号:

    CN105458296A

    公开日:

    2016.04.06

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 授权|||实质审查的生效IPC(主分类):B22F 9/30申请日:20151124|||公开
    IPC分类号: B22F9/30; B22F1/00 主分类号: B22F9/30
    申请人: 四川大学
    发明人: 陈云贵; 张冶光; 肖素芬; 刘洋
    地址: 610065四川省成都市武侯区一环路南一段24号
    优先权:
    专利代理机构: 成都科海专利事务有限责任公司51202 代理人: 黄幼陵; 郭萍
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201510827119.0

    授权公告号:

    105458296B||||||

    法律状态公告日:

    2017.06.09|||2016.05.04|||2016.04.06

    法律状态类型:

    授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明提供了一种多段式氢化脱氢炉,包括卧式放置的加热炉和反应器,储气罐、冷却装置和移动式支架,所述反应器为两端封闭的筒体,由加热部段、中间部段和冷却部段依次衔接而成,冷却部段的端部设有物料进出口,物料进出口处设有密封盖,密封盖或筒体上设有气体进出口;冷却装置上设有第一热电偶,加热炉上设有第二热电偶,储气罐上设有压力表、反应器接头、抽真空接头、氢源接头;反应器安装在移动式支架上,反应器的加热部段位于加热炉的炉膛中,冷却装置安装在反应器的冷却部段,储气罐上的反应器接头通过管件与反应器的气体进出口连通。本发明还提供了一种低氧含量钛粉的制备方法,该方法制备的钛粉的氧含量不超过0.1wt%。

    权利要求书

    1.一种多段式氢化脱氢炉,包括卧式放置的加热炉(4)和反应器(5),其特征在于还
    包括储气罐(6)、冷却装置(7)和移动式支架(11),
    所述反应器(5)为两端封闭的筒体,由加热部段(5-1)、中间部段(5-2)和冷却部段
    (5-3)依次衔接而成,加热部段的长度(L1):中间部段的长度(L2):冷却部段的长度(L3)
    =(1~2):(4~4.5):(4~4.5),冷却部段的端部设有物料进出口,物料进出口处设有密封盖
    (8),所述密封盖或筒体上设有气体进出口,所述筒体上还设有吊钩(9);所述冷却装置(7)
    上设有第一热电偶(10),所述加热炉(4)上设有第二热电偶(12),所述储气罐(6)上设
    有压力表(13)、配置了第一阀门(1)的反应器接头、配置了第二阀门(2)的抽真空接头、
    配置了第三阀门(3)的氢源接头;
    反应器(5)安装在移动式支架(11)上,反应器的加热部段(5-1)位于加热炉的炉膛
    中,冷却装置(7)安装在反应器的冷却部段(5-3),储气罐(6)的反应器接头通过管件与
    反应器(5)的气体进出口连通。
    2.根据权利要求1所述多段式氢化脱氢炉,其特征在于所述冷却装置(7)为水冷装置
    或者风冷装置。
    3.根据权利要求2所述多段式氢化脱氢炉,其特征在于所述水冷装置为水冷套,套装在
    反应器的冷却部段(5-3)。
    4.根据权利要求2所述多段式氢化脱氢炉,其特征在于所述风冷装置由风机和散热片组
    成,散热片套装在反应器的冷却部段(5-3)。
    5.一种低氧含量钛粉的制备方法,其特征在于该方法使用权利要求1至4中任一权利要
    求所述多段式氢化脱氢炉,并配备了真空泵(14)和储有高纯氢气的储罐(15),将真空泵和
    储有高纯氢气的储罐通过管件分别与多段式氢化脱氢炉的储气罐(6)的抽真空接头和氢源接
    头连通,步骤如下:
    ①装料、抽真空除杂
    将海绵钛分别置于反应器的加热部段(5-1)和冷却部段(5-3)中,冷却部段与加热部
    段中的海绵钛的质量比为(3~5):1,关闭密封盖(8)和第一阀门至第三阀门,然后启动真
    空泵(14)并打开第一阀门和第二阀门,抽真空使反应器和储气罐中的压强保持在100~500Pa,
    将加热炉(4)的炉膛温度升至400~450℃并保持该温度,同时开启冷却装置(7)使反应器
    冷却部段的温度保持在室温,当加热炉炉膛的温度在400~450℃保持10~15min后,关闭第一
    阀门和第二阀门以及真空泵;
    ②活化加热部段的海绵钛
    继续运行加热炉和冷却装置使加热炉炉膛和反应器冷却部段的温度分别保持在
    400~450℃和室温,打开第三阀门,向储气罐中通氢气至1~2MPa后关闭第三阀门,然后打
    开第一阀门使储气罐中的氢气进入反应器中,该过程中储气罐中的压强会下降直到达到平衡,
    待储气罐中的压强在平衡后再次下降时,反应器加热部段中的海绵钛已完成活化,将反应器
    的加热部段从加热炉中取出并关闭冷却装置;
    ③诱导冷却部段的海绵钛活化并进行氢化反应
    将反应器立式放置使加热部段向下,使反应器冷却部段中的海绵钛落入加热部段与已活
    化的海绵钛接触,然后将反应器卧式放置并将反应器的加热部段放入加热炉中,继续运行加
    热炉使加热炉的炉膛温度保持在400~450℃,关闭第一阀门,然后打开第三阀门,向储气罐
    中通氢气至1~2MPa后关闭第三阀门并打开第一阀门,步骤②中已活化的海绵钛进行氢化反
    应并释放出热量,释放出的热量诱导从冷却部段落入加热部段的海绵钛活化并进行氢化反应,
    待储气罐上的压力表(13)的示数不变后关闭第一阀门;重复前述通入氢气和氢化反应的操
    作直到海绵钛完成氢化反应,得到氢化钛,然后关闭加热炉和第一阀门,将反应器加热部段
    的温度降至室温;
    ④粉碎和脱氢
    将氢化钛从反应器中取出,粉碎后置于反应器的加热部段中,关闭反应器的密封盖,开
    启真空泵并打开第一阀门和第二阀门,抽真空使反应器和储气罐中的压强保持在100~500Pa,
    然后将加热炉(4)的炉膛温度升至600~650℃进行氢化钛的脱氢反应,脱氢反应完成后,关
    闭加热炉、第一阀门、第二阀门及真空泵,即得氧含量不超过0.1wt%的钛粉。
    6.根据权利要求5所述低氧含量钛粉的制备方法,其特征在于所述海绵钛为0级海绵钛。
    7.根据权利要求5或6所述低氧含量钛粉的制备方法,其特征在于步骤④中在脱氢反应
    完成后,关闭加热炉、第二阀门及真空泵,将反应器加热部段的温度降至室温后取出所得钛
    粉,在氩气氛围下研磨、筛分。

    说明书

    多段式氢化脱氢炉及低氧含量钛粉的制备方法

    技术领域

    本发明属于钛粉的氢化脱氢工艺生产领域,涉及多段式氢化脱氢炉及低氧含量钛粉的制
    备方法。

    背景技术

    钛粉的制备方法主要有氢化脱氢法、等离子旋转电极法、气体雾化法等,其中氢化脱氢
    法具有对原料的要求较低、生产成本低并且易于实现规?;忍氐?,已成为国内外生产
    钛粉的主要方法。氢化脱氢法以海绵钛为原料生产钛粉,主要包括进料-抽真空-升温活化-吸
    氢-降温-转运-磨削-二次转运-抽真空-脱氢等工艺环节。现有技术中,与氢化脱氢法配合使用
    的氢化脱氢炉包括加热炉、以及位于加热炉中用于放置海绵钛或氢化钛的反应器,所述反应
    器是一段式的反应器,为两端封闭的筒体,筒体一端的端部设有物料进出口,物料进出口处
    设有密封盖,在靠近密封盖的筒体上设有用于连接氢源的氢源接口和真空泵的抽真空接口,
    使用时,将氢源和真空泵与反应器连通,除密封盖、氢源接口和抽真空接口之外,反应器的
    其他部分均位于加热炉的炉膛中。

    氢化脱氢法的工艺较为冗长,各个环节都可能向中间产物或终产品中引入不需要的氧杂
    质,其中,在对原料海绵钛进行活化操作时,将全部的原料海绵钛装入氢化脱氢炉的反应器
    中并置于加热炉的炉膛中,在氢气氛围下加热至400~500℃并在该温度保温活化0.5~2h。由
    于氧在海绵钛中的固溶扩散速度和海绵钛的氧化会随着温度的升高而急剧增加,现有方法将
    全部的海绵钛在400~500℃的高温条下进行长时间活化,不可避免地会造成氢源和气路中的
    氧杂质在海绵钛中大量富集,加重海绵钛被氧杂质污染的程度,导致最终得到的产品钛粉的
    氧含量过高。加之原料海绵钛本身受氧污染、海绵钛高温氢化时的氧污染、磨削过程受氧污
    染等原因,现有氢化脱氢法制备的钛粉的氧含量通常高于0.3wt%。

    由于钛粉是粉末冶金烧结制备钛合金的重要原料,而钛合金的力学性能随着氧含量的增
    加而显著下降,且粉末冶金烧结制品的氧含量普遍高于原始粉末基体,因而以现有氢化脱氢
    法生产的钛粉为原料烧结制得的产品存在着力学性能较差的问题,这严重限制了氢化脱氢法
    生产的钛粉在粉末成型领域的应用。因此,若能基于低成本的氢化脱氢工艺开发出低氧含量
    钛粉的制备方法及配套的氢化脱氢炉,对拓展氢化脱氢钛粉在粉末成型领域的应用将产生重
    要的意义。

    发明内容

    本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种多段式氢化脱氢炉及低氧含量钛粉的
    制备方法,以降低氢化脱氢工艺制备的钛粉的氧含量,提高氢化脱氢工艺制备的钛粉的品质。

    本发明提供的多段式氢化脱氢炉,包括卧式放置的加热炉和反应器,储气罐、冷却装置
    和移动式支架,

    所述反应器为两端封闭的筒体,由加热部段、中间部段和冷却部段依次衔接而成,加热
    部段的长度L1:中间部段的长度L2:冷却部段的长度L3=(1~2):(4~4.5):(4~4.5),冷却部
    段的端部设有物料进出口,物料进出口处设有密封盖,所述密封盖或筒体上设有气体进出口,
    所述筒体上还设有吊钩;所述冷却装置上设有第一热电偶,所述加热炉上设有第二热电偶,
    所述储气罐上设有压力表、配置了第一阀门的反应器接头、配置了第二阀门的抽真空接头、
    配置了第三阀门的氢源接头;

    反应器安装在移动式支架上,反应器的加热部段位于加热炉的炉膛中,冷却装置安装在
    反应器的冷却部段,储气罐的反应器接头通过管件与反应器的气体进出口连通。

    上述多段式氢化脱氢炉中,所述冷却装置为水冷装置或者风冷装置;所述水冷装置为水
    冷套,套装在反应器的冷却部段;所述风冷装置由风机和散热片组成,散热片套装在反应器
    的冷却部段。

    本发明提供的低氧含量钛粉的制备方法,该方法使用上述多段式氢化脱氢炉,并配备了
    真空泵和储有高纯氢气的储罐,将真空泵和储有高纯氢气的储罐通过管件分别与多段式氢化
    脱氢炉的储气罐的抽真空接头和氢源接头连通,步骤如下:

    ①装料、抽真空除杂

    将海绵钛分别置于反应器的加热部段和冷却部段中,冷却部段与加热部段中的海绵钛的
    质量比为(3~5):1,关闭密封盖和第一阀门至第三阀门,然后启动真空泵并打开第一阀门和
    第二阀门,抽真空使反应器和储气罐中的压强保持在100~500Pa,将加热炉的炉膛温度升至
    400~450℃并保持该温度,同时开启冷却装置使反应器冷却部段的温度保持在室温,当加热炉
    炉膛的温度在400~450℃保持10~15min后,关闭第一阀门和第二阀门以及真空泵;

    ②活化加热部段的海绵钛

    继续运行加热炉和冷却装置使加热炉炉膛和反应器冷却部段的温度分别保持在
    400~450℃和室温,打开第三阀门,向储气罐中通氢气至1~2MPa后关闭第三阀门,然后打
    开第一阀门使储气罐中的氢气进入反应器中,该过程中储气罐中的压强会下降直到达到平衡,
    待储气罐中的压强在平衡后再次下降时,反应器加热部段中的海绵钛已完成活化,将反应器
    的加热部段从加热炉中取出并关闭冷却装置;

    ③诱导冷却部段的海绵钛活化并进行氢化反应

    将反应器立式放置使加热部段向下,使反应器冷却部段中的海绵钛落入加热部段与已活
    化的海绵钛接触,然后将反应器卧式放置并将反应器的加热部段放入加热炉中,继续运行加
    热炉使加热炉的炉膛温度保持在400~450℃,关闭第一阀门,然后打开第三阀门,向储气罐
    中通氢气至1~2MPa后关闭第三阀门并打开第一阀门,步骤②中已活化的海绵钛进行氢化反
    应并释放出热量,释放出的热量诱导从冷却部段落入加热部段的海绵钛活化并进行氢化反应,
    待储气罐上的压力表的示数不变后关闭第一阀门;重复前述通入氢气和氢化反应的操作直到
    海绵钛完成氢化反应,得到氢化钛,然后关闭加热炉和第一阀门,将反应器加热部段的温度
    降至室温;

    ④粉碎和脱氢

    将氢化钛从反应器中取出,粉碎后置于反应器的加热部段中,关闭反应器的密封盖,开
    启真空泵并打开第一阀门和第二阀门,抽真空使反应器和储气罐中的压强保持在100~500Pa,
    然后将加热炉的炉膛温度升至600~650℃进行氢化钛的脱氢反应,脱氢反应完成后,关闭加
    热炉、第一阀门、第二阀门及真空泵,即得氧含量不超过0.1wt%的钛粉。

    上述方法中,所述海绵钛为0级海绵钛,即符合GB/T2524-2010《海绵钛》标准的0级
    海绵钛。

    上述方法的步骤④中,氢化钛的粉碎程度根据实际应用需求进行确定,通常将氢化钛粉
    碎至250μm以下。

    上述方法的步骤④中,在脱氢反应完成后,关闭加热炉、第二阀门及真空泵,将反应器
    加热部段的温度降至室温后取出所得钛粉,在氩气氛围下研磨、筛分,具体的研磨和筛分条
    件根据实际应用中对钛粉粒度的需求进行确定,通??筛軾S/T654—2007《钛粉》标准中
    的粒度要求进行研磨和筛分。

    上述方法中,所述高纯氢气是指纯度等于或高于99.999%的氢气。

    上述方法的步骤③中,海绵钛的氢化反应是否完成的判断方法为:使第二阀门、第三阀
    门处于关闭状态,第一阀门处于打开状态,待气储气罐上的压力表的示数高压大气压且不再
    变化时,海绵钛的氢化反应完成。

    上述方法的步骤④中,氢化钛的脱氢反应是否完成的判断方法为:使第二阀门和第三阀
    门处于关闭状态,第一阀门处于打开状态,待储气罐上的压力表的示数不再变化时,氢化钛
    的脱氢反应完成。

    本发明所述方法之所以能有效降低钛粉中的氧含量,主要原因是将部分海绵钛的吸氢过
    程与另一部分海绵钛的活化过程同时进行,利用已活化的海绵钛吸氢放出的热量诱导为未活
    化的海绵钛快速活化并吸氢,有效降低海绵钛在活化阶段的增氧量,具体如下:该方法采用
    本发明所述氢化脱氢炉,将原料海绵钛分为两部分,将第一部分置于反应器的加热部段中、
    第二部分置于反应器的冷却部段中,同时运行加热炉和冷却装置,仅对加热部段中的海绵钛
    进行活化处理,使冷却部段的温度保持在室温,由于在室温条件下氧在海绵钛中的固溶扩散
    和海绵钛的氧化都非常慢,因而该操作可避免第二部分海绵钛因长时间加热而被氧杂质污染,
    当第一部分海绵钛完成活化后,将反应器立式放置使第二部海绵钛落入加热部段中与已活化
    的海绵钛接触,然后对反应器加热使已活化的海绵钛吸氢,海绵钛吸氢会放出大量的热量,
    这部分热量能诱导部分未活化的海绵钛快速活化、吸氢并放出热量,放出的热量继续诱导其
    他未活化的海绵钛快速活化并吸氢,如此逐级诱导能使全部的海绵钛实现快速活化,由于第
    一部分海绵钛仅占海绵钛总质量的1/6~1/4,即大部分的海绵钛是被诱导快速活化的,因而大
    大减少了第二部分海绵钛的活化处理时间,有效降低了第二部分海绵钛活化阶段的增氧量,
    制备得到低氧含量的高品质钛粉。

    与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:

    1.本发明提供的多段式氢化脱氢炉为一种新型结构的氢化脱氢炉,该氢化脱氢炉的反应
    器包括加热部段、中间部段和冷却部段,反应器的加热部段位于加热炉的炉膛中,反应器的
    冷却部段上设有冷却装置,使用该氢化脱氢炉生产钛粉时,将原料海绵钛分别置于加热部段
    和冷却部段,对加热部段的海绵钛进行活化时,冷却部段的海绵钛保持在室温,避免这部分
    海绵钛因加热而增氧,待加热部段的海绵钛活化后,将冷却部段的海绵钛与其混合,然后加
    热、通入氢气使已活化的海绵钛吸氢,利用吸氢放出的大量热量诱导未活化的海绵钛快速活
    化并吸氢,从而缩短海绵钛加热活化的时间,有效避免在海绵钛在活化环节的增氧量,从而
    大幅度降低钛粉的氧含量。

    2.由于本发明所述氢化脱氢炉的反应器加热部段、中间部段和冷却部段的长度比例合
    适,配合加热炉和冷却装置能够实现良好的温度控制,在此基础上,由于置于反应器加热部
    段和冷却部段中的海绵钛的质量比适当,因而能保证先完成活化的海绵钛吸氢释放的热量能
    诱导未活化的海绵钛全部快速活化,缩短活化操作的时间,从而有效减轻活化操作时海绵钛
    被杂质氧污染的程度,有利于降低钛粉的氧含量,提高钛粉的品质。

    3.实验表明,本发明所述方法采用氢化脱氢工艺制备的钛粉的氧含量不超过0.1wt%,
    该氧含量低于现行行业标准YS/T654—2007《钛粉》对0级钛粉氧含量要求的1/3,较现有
    氢化脱氢法制备的钛粉的氧含量明显更低,品质更好。

    4.本发明所述方法的工艺简单,对产品钛粉的氧含量的可控性好,并且生产成本低廉,
    有利于推广应用和实现工业化生产。

    附图说明

    图1为本发明所述多段式氢化脱氢炉的结构示意图;

    图2为采用本发明所述多段式氢化脱氢炉配合真空泵、储有高纯氢气的储罐制备钛粉的
    示意图;

    图中,1—第一阀门、2—第二阀门、3—第三阀门、4—加热炉、5—反应器、5-1加热部
    段、5-2—中间部段、5-3—冷却部段、6—储气罐、7—冷却装置、8—密封盖、9—吊钩、10—
    第一热电偶、11—移动式支架、12—第二热电偶、13—真空泵、14—储有高纯氢气的储罐。

    具体实施方式

    以下通过实施例并结合附图对本发明所述多段式氢化脱氢炉及低氧含量钛粉的制备方法
    作进一步说明。下述实施例中使用的高纯氢气的纯度≥99.999%。

    实施例1

    本实施例中,多段式氢化脱氢炉的结构示意图见图1,包括卧式放置的加热炉4、卧式放
    置的反应器5、储气罐6、冷却装置7和移动式支架11,

    所述反应器5为两端封闭的筒体,由加热部段5-1、中间部段5-2和冷却部段5-3依次衔
    接而成,加热部段的长度L1:中间部段的长度L2:冷却部段的长度L3=1:4.5:4.5,冷却部段的端
    部设有物料进出口,物料进出口处设有密封盖8,所述密封盖8上设有气体进出口,所述筒
    体上还设有吊钩9,用于与外界起重机配合改变反应器的放置姿态;所述冷却装置7为水冷
    套,该水冷套上设有第一热电偶10,所述加热炉4上设有第二热电偶12,所述储气罐6上设
    有压力表13、配置了第一阀门1的反应器接头、配置了第二阀门2的抽真空接头、配置了第
    三阀门3的氢源接头;

    反应器5安装在移动式支架11上,反应器的加热部段5-1位于加热炉的炉膛中,水冷套
    套装在反应器的冷却部段5-3,储气罐6的反应器接头通过管件与反应器5的气体进出口连通。

    实施例2

    本实施例中,多段式氢化脱氢炉的结构示意图见图1,包括卧式放置的加热炉4、卧式放
    置的反应器5、储气罐6、冷却装置7和移动式支架11,

    所述反应器5为两端封闭的筒体,由加热部段5-1、中间部段5-2和冷却部段5-3依次衔
    接而成,加热部段的长度L1:中间部段的长度L2:冷却部段的长度L3=2:4:4,冷却部段的端部
    设有物料进出口,物料进出口处设有密封盖8,所述密封盖8上设有气体进出口,所述筒体
    上还设有吊钩9,用于与外界起重机配合改变反应器的放置姿态;所述冷却装置7是由风机
    和铝质散热片组成风冷装置,所述铝质散热片上设有第一热电偶10,所述加热炉4上设有第
    二热电偶12,所述储气罐6上设有压力表13、配置了第一阀门1的反应器接头、配置了第二
    阀门2的抽真空接头、配置了第三阀门3的氢源接头;

    反应器5安装在移动式支架11上,反应器的加热部段5-1位于加热炉的炉膛中,铝质散
    热片套装在反应器的冷却部段5-3,储气罐6的反应器接头通过管件与反应器5的气体进出口
    连通。

    实施例3

    本实施例提供低氧含量钛粉的制备方法,该方法使用实施例1所述多段式氢化脱氢炉,
    并配备了真空泵14和储有高纯氢气的储罐15,将真空泵和储有高纯氢气的储罐通过管件分
    别与多段式氢化脱氢炉的储气罐6的抽真空接头和氢源接头连通,步骤如下:

    ①装料、抽真空除杂

    本实施例采用的海绵钛为粒径不超过25mm的0级海绵钛,将海绵钛分别置于反应器的
    加热部段5-1和冷却部段5-3中,冷却部段与加热部段中的海绵钛的质量比为5:1,关闭密封
    盖8和第一阀门至第三阀门,然后启动真空泵14并打开第一阀门和第二阀门,抽真空使反应
    器和储气罐中的压强保持在100~500Pa,开启加热炉4将加热炉的炉膛温度升至450℃并保持
    该温度,同时向套装在反应器冷却部段的水冷套的进水口中通入自来水,通入的自来水与反
    应器的冷却段换热后经水冷套的出水口排出,控制水冷套的进出水流量使反应器冷却部段的
    温度保持在室温,当加热炉炉膛的温度在450℃保持15min后,关闭第一阀门1和第二阀门2
    以及真空泵14。

    ②活化加热部段的海绵钛

    继续运行加热炉4并持续向水冷套中通入自来水,使加热炉炉膛和反应器冷却部段的温
    度分别保持在450℃和室温,打开第三阀门3,向储气罐中通氢气至2MPa后关闭第三阀门3,
    然后打开第一阀门1使储气罐6中的氢气进入反应器5中,该过程中储气罐中的压强会下降
    直到达到平衡,30min后储气罐中的压强在平衡后再次下降,说明此时反应器加热部段中的
    海绵钛已完成活化,利用移动式支架11将反应器的加热部段从加热炉的炉膛中推出,停止向
    水冷套中通入自来水。

    ③诱导冷却部段的海绵钛活化并进行氢化反应

    利用移动式支架11将反应器的加热部段从加热炉的炉膛中推出,将反应器立式放置使加
    热部段向下,使反应器冷却部段中的海绵钛落入加热部段与已活化的海绵钛接触,然后将反
    应器卧式放置并将反应器的加热部段放入加热炉中,继续运行加热炉使加热炉的炉膛温度保
    持在450℃,关闭第一阀门,然后打开第三阀门,向储气罐中通氢气至2MPa后关闭第三阀
    门并打开第一阀门,步骤②中已活化的海绵钛进行氢化反应并释放出热量,释放出的热量诱
    导从冷却部段落入加热部段的海绵钛活化并进行氢化反应,待储气罐上的压力表13的示数不
    变后关闭第一阀门;重复前述通入氢气和氢化反应的操作直到海绵钛完成氢化反应,得到氢
    化钛,然后关闭加热炉和第一阀门,利用移动式支架11将反应器的加热部段从加热炉的炉膛
    中推出,将反应器加热部段5-1的温度自然冷却至室温。

    ④粉碎和脱氢

    将氢化钛从反应器中快速取出,加入球磨罐中球磨至粒径不超过150μm,球磨时不使用
    磨球以避免磨球对氢化钛造成污染,将球磨后的氢化钛快速放入反应器的加热部段中,关闭
    反应器的密封盖,开启真空泵并打开第一阀门和第二阀门,抽真空使反应器和储气罐中的压
    强保持在100~500Pa,然后将加热炉的炉膛温度升至650℃进行氢化钛的脱氢反应,脱氢反应
    时间为1h,脱氢反应完成后,关闭加热炉、第一阀门、第二阀门及真空泵,即得低氧含量的
    钛粉。

    利用移动式支架11将反应器的加热部段从加热炉的炉膛中推出,将反应器加热部段的温
    度自然冷却至室温,快速取出所得钛粉在氩气氛围下粉碎、筛分得到粒径为75~150μm的钛
    粉样品并在氩气氛围下封装,使用LECOTCH-600氮氧氢分析仪测定该钛粉的氧含量,结果
    为0.064wt%。而采用现有氢化脱氢法,采用与本实施例相同的海绵钛,相同的氢化反应温度,
    相同的球磨条件和相同的脱氢反应温度与时间制备的钛粉的氧含量为0.35wt%。说明本发明
    所述方法能够有效降低钛粉中的氧含量,提高钛粉的品质。中华人民共和国有色金属行业标
    准YS/T654—2007《钛粉》中要求粒径为75~150μm的0级钛粉中的氧含量不超过0.20wt%,
    而本实施例制备的钛粉中的氧含量低于上述行业标准的1/3,品质优良。

    实施例4

    本实施例提供低氧含量钛粉的制备方法,该方法使用实施例2所述多段式氢化脱氢炉,
    并配备了真空泵14和储有高纯氢气的储罐15,将真空泵和储有高纯氢气的储罐通过管件分
    别与多段式氢化脱氢炉的储气罐6的抽真空接头和氢源接头连通,步骤如下:

    ①装料、抽真空除杂

    本实施例采用的海绵钛为粒径不超过25mm的0级海绵钛,将海绵钛分别置于反应器的
    加热部段5-1和冷却部段5-3中,冷却部段与加热部段中的海绵钛的质量比为3:1,关闭密封
    盖8和第一阀门至第三阀门,然后启动真空泵14并打开第一阀门和第二阀门,抽真空使反应
    器和储气罐中的压强保持在100~500Pa,开启加热炉4将加热炉的炉膛温度升至400℃并保持
    该温度,同时开启风冷装置的风机对套装在反应器冷却部段的铝质散热片进行冷却使反应器
    冷却部段的温度保持在室温,当加热炉炉膛的温度在400℃保持10min后,关闭第一阀门1
    和第二阀门2以及真空泵14。

    ②活化加热部段的海绵钛

    继续运行加热炉4和风冷装置的风机,使加热炉炉膛和反应器冷却部段的温度分别保持
    在400℃和室温,打开第三阀门3,向储气罐中通氢气至1MPa后关闭第三阀门3,然后打开
    第一阀门1使储气罐6中的氢气进入反应器5中,该过程中储气罐中的压强会下降直到达到
    平衡,40min后储气罐中的压强在平衡后再次下降,说明此时反应器加热部段中的海绵钛已
    完成活化,利用移动式支架11将反应器的加热部段从加热炉的炉膛中推出,关闭风冷装置的
    风机。

    ③诱导冷却部段的海绵钛活化并进行氢化反应

    利用移动式支架11将反应器的加热部段从加热炉的炉膛中推出,将反应器立式放置使加
    热部段向下,使反应器冷却部段中的海绵钛落入加热部段与已活化的海绵钛接触,然后将反
    应器卧式放置并将反应器的加热部段放入加热炉中,继续运行加热炉使加热炉的炉膛温度保
    持在400℃,关闭第一阀门,然后打开第三阀门,向储气罐中通氢气至1MPa后关闭第三阀
    门并打开第一阀门,步骤②中已活化的海绵钛进行氢化反应并释放出热量,释放出的热量诱
    导从冷却部段落入加热部段的海绵钛活化并进行氢化反应,待储气罐上的压力表13的示数不
    变后关闭第一阀门;重复前述通入氢气和氢化反应的操作直到海绵钛完成氢化反应,得到氢
    化钛,然后关闭加热炉和第一阀门,利用移动式支架11将反应器的加热部段从加热炉的炉膛
    中推出,将反应器加热部段5-1的温度自然冷却至室温。

    ④粉碎和脱氢

    将氢化钛从反应器中快速取出,加入球磨罐中球磨至粒径不超过74μm,球磨时不使用磨
    球以避免磨球对氢化钛造成污染,将球磨后的氢化钛快速放入反应器的加热部段中,关闭反
    应器的密封盖,开启真空泵并打开第一阀门和第二阀门,抽真空使反应器和储气罐中的压强
    保持在100~500Pa,然后将加热炉的炉膛温度升至600℃进行氢化钛的脱氢反应,脱氢反应时
    间为1h,脱氢反应完成后,关闭加热炉、第一阀门、第二阀门及真空泵,即得低氧含量的钛
    粉。

    利用移动式支架11将反应器的加热部段从加热炉的炉膛中推出,将反应器加热部段的温
    度自然冷却至室温,快速取出所得钛粉在氩气氛围下粉碎、筛分得到粒径为65~74μm的钛粉
    样品并在氩气氛围下封装,使用LECOTCH-600氮氧氢分析仪测定该钛粉的氧含量,结果为
    0.096wt%。中华人民共和国有色金属行业标准YS/T654—2007《钛粉》中要求粒径为65~74μm
    的0级钛粉中的氧含量不超过0.30wt%,而本实施例制备的钛粉中的氧含量低于上述行业标
    准的1/3,品质优良。

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    本文标题:多段式氢化脱氢炉及低氧含量钛粉的制备方法.pdf
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