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    重庆时时彩后三杀号技巧qq: 一种水溶性1苯基5巯基四氮唑磷酸酯衍生物.pdf

    关 键 词:
    一种 水溶性 苯基 巯基 四氮唑 磷酸酯 衍生物
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    摘要
    申请专利号:

    CN201510880293.1

    申请日:

    2015.12.07

    公开号:

    CN105461749A

    公开日:

    2016.04.06

    当前法律状态:

    公开

    有效性:

    审中

    法律详情: 公开
    IPC分类号: C07F9/6524 主分类号: C07F9/6524
    申请人: 刘方旭
    发明人: 刘方旭
    地址: 264006山东省烟台市开发区银芝小区37号楼4单元2号
    优先权:
    专利代理机构: 代理人:
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201510880293.1

    授权公告号:

    法律状态公告日:

    2016.04.06

    法律状态类型:

    公开

    摘要

    本发明公开了一种水溶性1-苯基-5-巯基四氮唑磷酸酯衍生物,以硫酸溶液为溶剂,1-苯基-5-巯基四氮唑和α-烯基酸进行反应,其反应生成的化合物经抽滤、滤饼用氢氧化钠水溶液溶解、再次抽滤、滤液酸化等提纯后,再与羟烷基仲胺进行反应,其反应生成的酰胺化产物,再进一步与五氧化二磷进行酯化反应;合成物水溶性好;是一种四氮唑的羧酸酰胺磷酸酯,具有多个缓释基团与金属结合的特性,可起到优异的防锈作用;合成物还具有极压性能;性能高,工艺简单,适合工业化生产。

    权利要求书

    1.一种水溶性1-苯基-5-巯基四氮唑磷酸酯衍生物,其特征是:所述的水溶性1-苯基-
    5-巯基四氮唑磷酸酯衍生物是具有如下(Ⅵ)和(Ⅶ)两种结构的化合物:

    (Ⅵ)

    (Ⅶ)
    式中,R1和R2是相互独立的氢原子、甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基或异丁基,R3和R4是
    相互独立的亚乙基、亚丙基、亚异丙基或亚丁基。
    2.根据权利要求1所述的一种水溶性1-苯基-5-巯基四氮唑磷酸酯衍生物,其特征是:
    所述的水溶性1-苯基-5-巯基四氮唑磷酸酯衍生物的制备方法是:以硫酸溶液为溶剂,1-苯
    基-5-巯基四氮唑和α-烯基酸进行反应,其反应生成的化合物经抽滤、滤饼用氢氧化钠水溶
    液溶解、再次抽滤、滤液酸化等提纯后,再与羟烷基仲胺进行反应,其反应生成的酰胺化产
    物,再进一步与五氧化二磷进行酯化反应,具体包含以下步骤:
    1).1-苯基-5-巯基四氮唑溶解在硫酸溶液中,少量分批加入α-烯基酸,于50℃~60℃
    温度下反应3~4小时,降温至30℃以下,生成中间化合物;
    2).加水稀释上述反应物料,抽滤,滤饼用5%~10%的氢氧化钠水溶液溶解,再次抽滤除
    去不溶物,滤液用酸液酸化至PH为1~2,目的物再次析出,抽滤、水洗,得提纯的中间化合
    物;
    3).以四氢呋喃为溶剂,提纯的中间化合物与羟烷基仲胺反应,于90~110℃下,进行回
    流反应4~5小时,将反应混合物降温,减压蒸馏除去溶剂,制得1-苯基四氮唑酰胺化衍生
    物;
    4).1-苯基四氮唑酰胺化衍生物与溶于石油醚中的五氧化二磷反应,于70~80℃和氮
    气?;は?,进行回流反应2~3小时,反应完毕后,将反应混合物降温,蒸馏除去石油醚,制得
    水溶性1-苯基-5-巯基四氮唑磷酸酯衍生物。
    3.根据权利要求1所述的一种水溶性1-苯基-5-巯基四氮唑磷酸酯衍生物,其特征是:
    所述的1-苯基-5-巯基四氮唑、α-烯基酸、二乙醇胺和五氧化二磷的摩尔比为1﹕1~1.1﹕1~
    1.4﹕1~1.2;所述的酸液是稀硫酸溶液或稀盐酸溶液。

    说明书

    一种水溶性1-苯基-5-巯基四氮唑磷酸酯衍生物

    技术领域

    本发明涉及有机缓蚀添加剂合成技术领域,尤指一种水溶性1-苯基-5-巯基四氮
    唑磷酸酯衍生物。

    背景技术

    缓蚀剂是金属加工中一种重要的添加剂,在金属切削、研磨、压延、冲压和攻丝等
    金属加工过程中,缓蚀剂的加入不仅可以使工件在工序间不发生腐蚀,同时又可以使工件
    在加工过程中与之相接触的机床、刀具等设备不产生腐蚀。随着有机防锈添加剂的开发和
    应用,无机盐类防锈添加剂逐渐被取代,羧基是天然有机配体与金属结合的主要基团,其
    缓蚀性能的大小,主要取决于分子结构,对分子吸附在金属表面起着关键作用。1-苯基-5-
    巯基四氮唑是一种杂环类缓蚀剂,但是其水溶性差,通过官能团置换和反应,合成1-苯基-
    5-巯基四氮唑的磷酸酯衍生物,使其分子中含有多个缓释基团,增加水溶性的同时,通过物
    理吸附和化学吸附在金属表面形成定向排列的?;つ?,从而减缓和抑制了金属的腐蚀。

    发明内容

    本发明的目的在于提供一种水溶性1-苯基-5-巯基四氮唑磷酸酯衍生物及其制备
    方法。

    本发明的技术解决方案是:为了实现上述目的,本发明的技术解决方案为:以硫酸
    溶液为溶剂,1-苯基-5-巯基四氮唑和α-烯基酸进行反应,其反应生成的化合物经抽滤、滤
    饼用氢氧化钠水溶液溶解、再次抽滤、滤液酸化等提纯后,再与羟烷基仲胺进行反应,其反
    应生成的酰胺化产物,再进一步与五氧化二磷进行酯化反应,具体包含以下步骤:

    1).1-苯基-5-巯基四氮唑(Ⅰ)溶解在硫酸溶液中,少量分批加入α-烯基酸(Ⅱ),于50
    ℃~60℃温度下反应3~4小时,降温至30℃以下,生成中间化合物(Ⅲ),其主要化学反应
    为:


    (Ⅰ)(Ⅱ)(Ⅲ)

    2).加水稀释上述反应物料,抽滤,滤饼用5%~10%的氢氧化钠水溶液溶解,再次抽滤除
    去不溶物,滤液用酸液酸化至PH为1~2,目的物再次析出,抽滤、水洗,得提纯的中间化合物
    (Ⅲ);

    3).以四氢呋喃为溶剂,提纯的中间化合物(Ⅲ)与羟烷基仲胺(Ⅳ)反应,于90~110℃
    下,进行回流反应4~5小时,将反应混合物降温,减压蒸馏除去溶剂,制得1-苯基四氮唑酰
    胺化衍生物(Ⅴ),其主要化学反应为:


    (Ⅲ)(Ⅳ)(Ⅴ)

    4).1-苯基四氮唑酰胺化衍生物(Ⅴ)与溶于石油醚中的五氧化二磷反应,于70~80℃
    和氮气?;は?,进行回流反应2~3小时,反应完毕后,将反应混合物降温,蒸馏除去石油醚,
    制得水溶性1-苯基-5-巯基四氮唑磷酸酯衍生物(Ⅵ)和(Ⅶ),其主要化学反应为:


    (Ⅴ)


    (Ⅵ)(Ⅶ)

    式中,R1和R2是相互独立的氢原子、甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基或异丁基,R3和R4是
    相互独立的亚乙基、亚丙基、亚异丙基或亚丁基。

    进一步的是,所述的1-苯基-5-巯基四氮唑、α-烯基酸、二乙醇胺和五氧化二磷的
    摩尔比为1﹕1~1.1﹕1~1.4﹕1~1.2。

    所述的酸液是稀硫酸溶液或稀盐酸溶液。

    本发明水溶性1-苯基-5-巯基四氮唑磷酸酯衍生物,其特点和优点是:合成物水溶
    性好;是一种四氮唑的羧酸酰胺磷酸酯,具有多个缓释基团与金属结合的特性,可起到优异
    的防锈作用;合成物还具有极压性能;性能高,工艺简单,适合工业化生产。

    具体实施方式

    实施例1

    在装有搅拌装置和温度计的三口瓶中,加入70%的硫酸120ml,加入33克的1-苯基-5-巯
    基四氮唑,使其在硫酸溶液中溶解,少量分批加入19克α-戊烯酸,于50℃~60℃温度下反应
    3~4小时,降温至30℃以下,加水稀释上述反应物料,抽滤,滤饼用7%的氢氧化钠水溶液溶
    解,再次抽滤除去不溶物,滤液用稀盐酸酸化至PH为1~2,目的物再次析出,抽滤、水洗,得
    提纯的中间化合物,提纯的中间化合物装入四口瓶中,加入100克四氢呋喃和27克二乙醇
    胺,于90~110℃下,进行回流反应4~5小时,将反应混合物降温,减压蒸馏除去溶剂,制得
    1-苯基四氮唑酰胺化衍生物,向四口瓶中加入100克石油醚和29克五氧化二磷,进行溶解,
    在70~80℃和氮气?;は?,进行回流反应2~3小时,反应完毕后,将反应混合物降温,蒸馏
    除去石油醚,制得水溶性1-苯基-5-巯基四氮唑磷酸酯衍生物。

    实施例2

    在装有搅拌装置和温度计的三口瓶中,加入70%的硫酸100ml,加入36克的1-苯基-5-巯
    基四氮唑,使其在硫酸溶液中溶解,少量分批加入18.5克甲基丙烯酸,于50℃~60℃温度下
    反应3~4小时,降温至30℃以下,加水稀释上述反应物料,抽滤,滤饼用10%的氢氧化钠水溶
    液溶解,再次抽滤除去不溶物,滤液用稀硫酸溶液酸化至PH为1~2,目的物再次析出,抽滤、
    水洗,得提纯的中间化合物,提纯的中间化合物装入四口瓶中,加入100克四氢呋喃和10.5
    克二乙醇胺和14克二异丙醇胺,于90~110℃下,进行回流反应4~5小时,将反应混合物降
    温,减压蒸馏除去溶剂,制得1-苯基四氮唑酰胺化衍生物,向四口瓶中加入100克石油醚和
    28.8克五氧化二磷,进行溶解,在70~80℃和氮气?;は?,进行回流反应2~3小时,反应完
    毕后,将反应混合物降温,蒸馏除去石油醚,制得水溶性1-苯基-5-巯基四氮唑磷酸酯衍生
    物。

    实施例3

    在装有搅拌装置和温度计的三口瓶中,加入70%的硫酸150ml,加入39克的1-苯基-5-巯
    基四氮唑,使其在硫酸溶液中溶解,少量分批加入20.7克α-丁烯酸,于50℃~60℃温度下反
    应3~4小时,降温至30℃以下,加水稀释上述反应物料,抽滤,滤饼用5%的氢氧化钠水溶液
    溶解,再次抽滤除去不溶物,滤液用稀盐酸溶液酸化至PH为1~2,目的物再次析出,抽滤、水
    洗,得提纯的中间化合物,提纯的中间化合物装入四口瓶中,加入100克四氢呋喃和36克二
    异丙醇胺,于90~110℃下,进行回流反应4~5小时,将反应混合物降温,减压蒸馏除去溶
    剂,制得1-苯基四氮唑酰胺化衍生物,向四口瓶中加入120克石油醚和37克五氧化二磷,进
    行溶解,在70~80℃和氮气?;は?,进行回流反应2~3小时,反应完毕后,将反应混合物降
    温,蒸馏除去石油醚,制得水溶性1-苯基-5-巯基四氮唑磷酸酯衍生物。

    以上所述,实施方式仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述,并非对本发明的
    范围进行限定,在不脱离本发明技术的精神的前提下,本领域工程技术人员对本发明的技
    术方案作出的各种变形和改进,均应落入本发明的权利要求书确定的?;し段?。

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