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    一种 生产 冰晶石 联产 炭黑 方法
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    摘要
    申请专利号:

    CN03118447.2

    申请日:

    2003.01.07

    公开号:

    CN1515493A

    公开日:

    2004.07.28

    当前法律状态:

    终止

    有效性:

    无权

    法律详情: 未缴年费专利权终止IPC(主分类):C01F 7/54申请日:20030107授权公告日:20060614终止日期:20160107|||专利权人的姓名或者名称、地址的变更变更事项:专利权人变更前:焦作市多氟多化工有限公司 地址: 河南省焦作市中站区西冯封化工区 邮编: 454191变更后:多氟多化工股份有限公司 地址: 河南省焦作市中站区焦克路 邮编: 454191|||授权|||实质审查的生效|||公开
    IPC分类号: C01F7/54; C01B33/113 主分类号: C01F7/54; C01B33/113
    申请人: 焦作市多氟多化工有限公司;
    发明人: 李世江; 侯红军; 杨华春; 李海生; 张富山; 皇甫根利
    地址: 454191河南省焦作市中站区西冯封化工区
    优先权:
    专利代理机构: 郑州联科专利事务所 代理人: 陈浩
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    法律状态
    申请(专利)号:

    CN03118447.2

    授权公告号:

    ||||||1259242||||||

    法律状态公告日:

    2017.03.01|||2006.08.30|||2006.06.14|||2004.09.29|||2004.07.28

    法律状态类型:

    专利权的终止|||专利权人的姓名或者名称、地址的变更|||授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明涉及一种生产冰晶石联产白炭黑的方法,包括如下顺序的步骤:(1)向水中加入冰母和氨水制得稀氨水,将氟硅酸溶液与稀氨水反应,制成白炭黑晶种,将白炭黑晶种的pH值控制在6-8之间,反应温度为30-40℃;(2)向氨解槽中加入一定量的白炭黑晶种,其中晶种的加入量可以按需要进行调整,并加入适量冰母,在晶种存在的条件下,将氟硅酸钠与氨水在60℃左右的温度下进行氨解反应,反应终点的pH值大于8.0,氨解反应生成的白炭黑料浆经过滤、洗涤得到白炭黑软膏,其中滤液为氟化铵、氟化钠混合溶液,白炭黑软膏经干燥得白炭黑成品;(3)将氨解反应生成的氟化铵、氟化钠混合溶液与铝酸钠溶液在80-100℃的温度下反应生成冰晶石料浆,生成的冰晶石料浆经过滤、干燥得冰晶石成品。

    权利要求书

    1: 1、一种生产冰晶石联产白炭黑的方法,包括如下顺序的步骤: (1)向水中加入冰母和氨水制得稀氨水,将氟硅酸溶液与稀氨水反 应,制成白炭黑晶种,将白炭黑晶种的pH值控制在6-8之间,反应温度为30 -40℃; (2)向氨解槽中加入一定量的白炭黑晶种,其中晶种的加入量可以按 需要进行调整,并加入适量冰母,在晶种存在的条件下,将氟硅酸钠与氨水 在60℃左右的温度下进行氨解反应,反应终点的pH值大于8.0,氨解反应生成 的白炭黑料浆经过滤、洗涤得到白炭黑软膏,其中滤液为氟化铵、氟化钠混 合溶液,白炭黑软膏经干燥得白炭黑成品; (3)将氨解反应生成的氟化铵、氟化钠混合溶液与铝酸钠溶液在80- 100℃的温度下反应生成冰晶石料浆,生成的冰晶石料浆经过滤、干燥得冰 晶石成品。 2、根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的稀氨水的浓度为0.8 -
    2: 0mol/l。 3、根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的氟化铵、氟化钠混 合溶液的氟离子含量为35-40g/l。 4、根据权利要求1所述的方法,其特征在于;所述的步骤(3)中铝酸 钠的α k 值为1.2-1.3。

    说明书


    一种生产冰晶石联产白炭黑的方法

        【技术领域】

        本发明涉及一种生产冰晶石联产白炭黑的方法。

        背景技术

        冰晶石化学名称为氟铝酸钠,分子式为Na3AlF6,在工业上主要用于炼铝助熔剂,在硅酸盐工业中用作玻璃和搪瓷的乳白剂,在农业上可用作杀虫剂,世界上炼铝工业中主要使用的原料为冰晶石。冰晶石的传统生产工艺为纯碱—氟铝酸法,先将氢氟酸与氢氧化铝反应生成氟铝酸,再与纯碱反应生成冰晶石,其化学反应式如下:

        所制得的冰晶石料浆经过滤后得冰晶石成品。该工艺的不足之处在于:由于反应所需的温度较高,合成氟铝酸的反应剧烈,操作不容易控制,容易发生冒罐伤人事故;并且由于整个生产是在酸性条件下进行,且温度较高,对设备腐蚀严重,并有酸性废渣产生,污染环境。

        白炭黑,化学名称为沉淀二氧化硅,是合成粉状无定性硅酸产品之一,作为一种补强剂、分散剂、消光剂等广泛应用于轮胎、制鞋、农药、消防、造纸等行业。通常白炭黑是由硅酸钠和无机酸发生中和反应而制得,主要原料为硅酸钠和硫酸或其它无机酸,以硫酸较为普遍,主要反应式如下:

        目前,有一种用氟硅酸钠生产冰晶石联产白炭黑的生产工艺,其制备过程为:将氟硅酸钠与稀氨水反应,制成白炭黑晶种,然后在晶种存在的条件下,将氟硅酸钠与氨水进行氨解反应,其中晶种地加入量可以按需要进行调整,氨解反应生成的白炭黑料浆经过滤、洗涤得白炭黑软膏和氟化铵、氟化钠混合溶液,白炭黑软膏经干燥得白炭黑成品。氨解反应生成的氟化铵、氟化钠混合溶液与铝酸钠溶液反应合成冰晶石,生成冰晶石料浆经过滤、干燥得冰晶石成品。主要反应式如下:

        ??(1)

        ??(2)

        该工艺不足之处在于:(1)采用氟硅酸钠与稀氨水反应制白炭黑晶种,由于氟硅酸钠为固相,反应不完全,所制得的晶种中钠离子的含量较大,晶种质量较差,且还存在有固体颗粒,透明度差,色泽发白。(2)用氟硅酸钠制晶种所得的白炭黑料浆,氟化钠的结晶较多,不便于洗涤和分离,大大地影响了白炭黑的纯度。(3)所制得的冰晶石分子比较高,一般在2.8以上,并且无法向下调整,只能在电解铝生产中的起槽阶段使用。

        【发明内容】

        本发明的目的在于提供一种生产冰晶石联产白炭黑的方法。

        为了达到上述目的,本发明的技术方案在于采用一种生产冰晶石联产白炭黑的方法,包括如下顺序的步骤:

        (1)向水中加入冰母和氨水制得稀氨水,将氟硅酸溶液与稀氨水反应,制成白炭黑晶种,将白炭黑晶种的pH值控制在6-8之间,反应温度为30-40℃;

        (2)向氨解槽中加入一定量的白炭黑晶种,其中晶种的加入量可以按需要进行调整,并加入适量冰母,在晶种存在的条件下,将氟硅酸钠与氨水在60℃左右的温度下进行氨解反应,反应终点的pH值大于8.0,氨解反应生成的白炭黑料浆经过滤、洗涤得到白炭黑软膏,其中滤液为氟化铵、氟化钠混合溶液,白炭黑软膏经干燥得白炭黑成品;

        (3)将氨解反应生成的氟化铵、氟化钠混合溶液与铝酸钠溶液在80-100℃的温度下反应生成冰晶石料浆,生成的冰晶石料浆经过滤、干燥得冰晶石成品。

        所述的稀氨水的浓度为0.8-1.0mol/l。

        所述的氟化铵、氟化钠混合溶液的氟离子含量为35-40g/l。

        所述的步骤(3)中铝酸钠的αk值为1.2-1.3。

        本发明的化学反应式为:

        ??(1)

        ??(2)

        ??(3)

        由于使用了氟硅酸溶液制晶种,氟硅酸溶液与稀氨水反应完全,改善了用氟硅酸钠制晶种反应不完全,晶种质量较差的问题。使用氟硅酸溶液制得的晶种,几乎没有钠含量,反应完全,晶种质量好,从而使氨解反应制出的白炭黑料浆中(与用氟硅酸钠制晶种所得的白炭黑料浆相比)氟化钠的结晶明显减少,白炭黑的质量明显提高。与用氟硅酸钠制晶种所得的冰晶石相比,氨解反应产生的氟化铵、氟化钠混合溶液中钠含量明显减少,从而使合成出的冰晶石分子比下降,可以制出分子比较低的冰晶石,另外根据晶种加入量的不同,可以生产分子比在1.8-3.0之间可以调整的冰晶石,除了象现有技术一样在电解铝起槽阶段使用外,还可以在电解铝生产其余的正常阶段使用;同时冰晶石中氟、铝含量得到提高,钠含量下降,满足了不同生产用途和不同客户的要求,扩大了冰晶石的市场。本发明所采用的原料氟硅酸以及氟硅酸钠都是磷肥生产厂家的一种有污染且禁止排放的毒副产品,本发明“变废为宝”,不仅解决了污染物的排放问题,同时也使环境问题得到了解决,并且利用这些污染物还生产出了在工业上有很大的利用价值的冰晶石以及白炭黑。本发明在制备冰晶石时所生成的冰母及氨气可以加以回收、循环利用,生成的氨气可用于制备稀氨水,冰母与制备的稀氨水可供制备白炭黑晶种用,冰母还可用于氨解反应,这样大大地提高了原料的利用率,降低了成本。

        本发明的生产工艺(A)所生产的冰晶石和白炭黑与现有的用氟硅酸钠生产冰晶石联产白炭黑的工艺(B)所得的冰晶石和白炭黑产品分析结果对比如下:

        ???????????????????????????????????表1冰晶石分析结果????方法??F??Al??Na??SiO2??Fe2O3??灼减??分子比????A??53.32??13.31??31.32??0.255??0.021??2.14??2.70????A??53.50??13.85??30.71??0.251??0.025??2.32??2.54????A??54.20??14.90??28.90??0.256??0.023??2.14??2.23????B??52.35??12.70??31.85??0.257??0.024??2.14??2.87

        ??????????????????????????表2??白炭黑分析结果??方法??SiO2??灼减??松密度??吸油值??H2O??pH值??A??93.5??4.45??0.12??2.54??4.32??6.5??B??90.4??4.51??0.13??2.51??4.52??6.5

        由表1、表2可知,本发明用氟硅酸生产冰晶石联产白炭黑的生产工艺(A)所生产的冰晶石中F的含量在53以上、Al的含量在13以上,而现有的工艺(B)所制备的冰晶石中F的含量不易达到53以上、Al的含量常在13以下,其中工艺(A)中Na的含量较工艺(B)中Na的含量低。由此证明,本发明所生产的冰晶石中氟、铝的含量得到了提高,钠含量下降,冰晶石的分子比降低,从而满足了不同生产用途和不同客户的要求。本发明所生产的白炭黑中SiO2的含量明显提高,生产的白炭黑纯度较高,从而提高了白炭黑的质量。

        【附图说明】

        图1为本发明的工艺流程图。

        【具体实施方式】

        实施例1

        如图1所示,本发明制备冰晶石联产白炭黑的方法为:向水中加入冰母和氨水制备稀氨水,过滤得浓度为0.8mol/l的稀氨水,将氟硅酸溶液与所制备的稀氨水反应,制成白炭黑晶种,白炭黑晶种的pH值控制为6.2,反应温度为32℃;向氨解槽中加入25%的白炭黑晶种,并加入适量冰母,然后在晶种存在的条件下,将氟硅酸钠与氨水在58℃左右的温度下进行氨解反应,反应终点的pH值大于8.0,氨解反应生成的白炭黑料浆经过滤、洗涤得白炭黑软膏,滤液为氟化铵、氟化钠混合溶液,氟化铵、氟化钠混合溶液的氟离子含量为35g/l,白炭黑软膏经干燥得白炭黑成品;将氨解反应生成的氟化铵、氟化钠混合溶液与铝酸钠溶液(铝酸钠溶液的αk值为1.20)在80℃的温度下反应合成冰晶石料浆,同时释放出氨气,所释放出的氨气可进行回收用于制备氨水,所生成的冰晶石料浆经过滤、干燥得冰晶石成品,所得到的冰母可用于氨解反应,还可以与氨水一起用于制备稀氨水。

        实施例2

        如图1所示,本发明制备冰晶石联产白炭黑的方法为:向水中加入冰母和氨水制备稀氨水,过滤得浓度为0.9mol/l的稀氨水,将氟硅酸溶液与所制备的稀氨水反应,制成白炭黑晶种,白炭黑晶种的pH值控制为7.0,反应温度为35℃;向氨解槽中加入33%的白炭黑晶种,并加入适量冰母,然后在晶种存在的条件下,将氟硅酸钠与氨水在60℃左右的温度下进行氨解反应,反应终点的pH值大于8.0,氨解反应生成的白炭黑料浆经过滤、洗涤得白炭黑软膏,滤液为氟化铵、氟化钠混合溶液,氟化铵、氟化钠混合溶液的氟离子含量为37g/l,白炭黑软膏经干燥得白炭黑成品;将氨解反应生成的氟化铵、氟化钠混合溶液与铝酸钠溶液(铝酸钠溶液的αk值为1.25)在88℃的温度下反应合成冰晶石料浆,同时释放出氨气,所释放出的氨气可进行回收用于制备氨水,所生成的冰晶石料浆经过滤、干燥得冰晶石成品,所得到的冰母可用于氨解反应,还可以与氨水一起用于制备稀氨水。

        实施例3

        如图1所示,本发明制备冰晶石联产白炭黑的方法为:向水中加入冰母和氨水制备稀氨水,过滤得浓度为1.0mol/l的稀氨水,将氟硅酸溶液与所制备的稀氨水反应,制成白炭黑晶种,白炭黑晶种的pH值控制为7.6,反应温度为40℃;向氨解槽中加入40%的白炭黑晶种,并加入适量冰母,然后在晶种存在的条件下,将氟硅酸钠与氨水在62℃左右的温度下进行氨解反应,反应终点的pH值大于8.0,氨解反应生成的白炭黑料浆经过滤、洗涤得白炭黑软膏,滤液为氟化铵、氟化钠混合溶液,氟化铵、氟化钠混合溶液的氟离子含量为40g/l,白炭黑软膏经干燥得白炭黑成品;将氨解反应生成的氟化铵、氟化钠混合溶液与铝酸钠溶液(铝酸钠溶液的αk值为1.30)在95℃的温度下反应合成冰晶石料浆,同时释放出氨气,所释放出的氨气可进行回收用于制备氨水,所生成的冰晶石料浆经过滤、干燥得冰晶石成品,所得到的冰母可用于氨解反应,还可以与氨水一起用于制备稀氨水。

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