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    一种 具有 高扯断 伸长 ACM 生产工艺
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    摘要
    申请专利号:

    CN201310710520.7

    申请日:

    2013.12.21

    公开号:

    CN103755877A

    公开日:

    2014.04.30

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 授权|||著录事项变更IPC(主分类):C08F 255/02变更事项:发明人变更前:路恩斌 李明泉 徐峰 孙爱光变更后:路恩斌 李明泉 徐峰|||实质审查的生效IPC(主分类):C08F 255/02申请日:20131221|||公开
    IPC分类号: C08F255/02; C08F10/02; C08F8/22 主分类号: C08F255/02
    申请人: 山东日科橡塑科技有限公司
    发明人: 路恩斌; 李明泉; 徐峰; 孙爱光
    地址: 256800 山东省滨州市沾化县南外环9号
    优先权:
    专利代理机构: 济南舜源专利事务所有限公司 37205 代理人: 张建成
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    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201310710520.7

    授权公告号:

    |||||||||

    法律状态公告日:

    2015.12.09|||2015.01.07|||2014.06.04|||2014.04.30

    法律状态类型:

    授权|||著录事项变更|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明涉及一种具有高扯断伸长率的ACM生产工艺,首先用分散隔离剂、乳化剂、分散介质、高密度聚乙烯、引发剂、氯气反应得到氯化聚乙烯悬浮液,然后将聚乙烯悬浮液打入ACM接枝反应釜中,依次加入分散隔离剂、引发剂、乳化剂、甲基丙烯酸烷基酯,保温反应2~5小时后生成ACM悬浮液,然后压入脱酸釜脱盐酸,进入中和釜中和,然后进入脱碱釜脱碱,经离心干燥后即得断裂伸长率高于1200%的ACM粉末。该工艺获得的氯化聚乙烯--丙烯酸烷基酯互穿网络共聚物(ACM),有较高的扯断伸长率,与PVC有更好的相容性,可以不加ACR等加工助剂即使PVC制品具备较高的抗冲和加工性能,并且进一步降低了PVC制品的生产成本。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  一种具有高扯断伸长率的ACM生产工艺,其特征在于工艺步骤如下:
    (1)向配料槽中依次加入0.01~1.00重量份的分散隔离剂,0.01~1.00重量份的乳化剂,分散介质200~250重量份,高密度聚乙烯15~40重量份,引发剂0.01~0.5份,通入氯化反应釜中,在氯化釜中边搅拌边将反应物料的温度升高至80-135℃,搅拌转速30-300转/分,边搅拌边缓慢通入5-25重量份氯气,通氯过程满足在反应物料温度135℃以下时通入的通氯量低于135℃以上时通入的氯气量,通氯完毕后,得到氯化聚乙烯悬浮液;
    (2)将反应后的氯化聚乙烯悬浮液打入ACM接枝反应釜中,向接枝反应釜中加入依次加入分散隔离剂0.01~1.00重量份,引发剂0.01~0.50重量份、乳化剂0.01~0.50重量份,维持接枝反应釜搅拌器转速在30-300转/分以下,将反应物料的温度升高至70~90℃后,再加入1~40重量份的甲基丙烯酸烷基酯,在80~85℃下保温反应2~5小时后即生成ACM悬浮液,降温冷却至40℃以下,用压缩空气将ACM悬浮液压入脱酸釜中;
    (3)将反应后的ACM悬浮液打入脱酸釜中加水洗涤滤去含量为5-10%的盐酸溶液后打入中和釜;
    (4)向中和釜中加入碱液,逐步升温至70-80℃,保温反应2-3小时后,降温至60℃以下进入脱碱釜洗涤;
    (5)将中和反应后的ACM悬浮液打入脱碱釜中加水洗涤滤去含量为0.5-1.0%的过量烧碱,降温冷却至40℃以下,进入高速离心机离去表面吸附水分后进入干燥系统;
    (6)在干燥系统首先经过旋流干燥器除去60-75%水分,然后进入连续沸腾干燥床,使产品水分含量小于等于0.4%后即得断裂伸长率高于1200%的ACM粉末。

    2.  根据权利要求1所述的一种具有高扯断伸长率的ACM生产工艺,其特征在于:所述的乳化剂为烷基酚聚氧乙烯醚类、辛基酚聚氧乙烯醚或蓖麻油环氧乙烷加成物类乳化剂中的一种或几种,分散隔离剂为聚丙烯酸钠类、脂肪族酰胺类和酯类、聚乙二醇200或400分散剂中的一种或几种,激活引发剂为过氧化环己酮、过氧化二苯甲酰、叔丁基过氧化氢中的一种或几种,反应介质为去离子水。

    3.  根据权利要求1所述的一种具有高扯断伸长率的ACM生产工艺,其特征在于:所述的高密度聚乙烯的熔融指数(5Kg g/10min)0.35-2.0,粒径≤150μm,门尼粘度(ML100℃1+4)50-100。

    4.  根据权利要求1所述的一种具有高扯断伸长率的ACM生产工艺,其特征在于:所述的氯气的纯度≥99.8%。

    5.  根据权利要求1所述的一种具有高扯断伸长率的ACM生产工艺,其特征在于: 步骤(1)中通氯气的速度要维持反应压力平稳上升,但要低于饱和蒸汽压0.05mpa,首先在1小时内通入占总通氯量50%以下的氯气并升温至135~145℃,然后保持反应温度在135℃以上,通入剩余的占总通氯量50%以上的氯气。

    6.  根据权利要求1所述的一种具有高扯断伸长率的ACM生产工艺,其特征在于: 步骤(4)中所述的碱液为烧碱,浓度为30%,加入量占中和釜中悬浮液质量的0.1-0.5%。

    7.  根据权利要求1所述的一种具有高扯断伸长率的ACM生产工艺,其特征在于:所述的氯化反应釜、接枝反应釜的材质为钛钯、锆材及钽材为介质接触面,纯钛为爆炸符合粘结层,碳钢为承重层的爆炸复合材料制作。

    8.  根据权利要求1或7所述的一种具有高扯断伸长率的ACM生产工艺,其特征在于:氯化反应釜、接枝反应釜中搅拌器转轴的上下两端分别固定在反应釜的上下两端,转轴中段设有三层搅拌桨,上层为窄叶浆式搅拌桨,中层为宽叶桨式搅拌桨,底层为宽叶翼型轴流搅拌桨,搅拌浆材质为锆材。

    9.  根据权利要求1所述的一种具有高扯断伸长率的ACM生产工艺,其特征在于:所述的干燥系统为高效旋流闪蒸干燥装置和连续沸腾干燥装置的复合干燥系统。

    说明书

    说明书一种具有高扯断伸长率的ACM生产工艺
    技术领域
    本发明涉及高分子化工技术领域,具体涉及一种具有高扯断伸长率的ACM生产工艺。 
    背景技术
    聚氯乙烯(PVC)是一种性能优良的通用型热塑性塑料,是我国产量最大的塑料品种之一。聚氯乙烯的加工成形性能很差,必须加入各种加工助剂,以改善其加工性能,聚氯乙烯加工成形后的制品的抗冲击强度也较差,因此,之前人们发明了多种方法以提高聚氯乙烯制品的抗冲击强度。在道路中广泛使用的道路沥青由于在低温下易变硬、变脆也需要进行抗冲击改性,同样为了防止水泥在震动时受到破坏也需要加入橡胶进行改性。上述改性的基本方法是相同的,其中的一个方法就是添加丁二烯—苯乙烯共聚物即SBS橡胶或SBR橡胶,SBS或SBR橡胶尽管能有效的对PVC、沥青、水泥的抗冲击改性,在一定程度上提高其抗冲击性,但是其耐候性极差,随着时间的推移逐渐老化而失效。 
    而SBS或SBR耐候性差的原因是其中的主要成分聚丁二烯的耐紫外线性能差。为了改善SBS或SBR的耐候性,人们又发明了不含双键的抗冲击改性剂—丙烯酸酯类抗冲改性剂。丙烯酸酯类抗冲改性剂是通过向轻度交联的丙烯酸酯类弹性体上接枝甲基丙烯酸烷基酯、苯乙烯、丙烯腈等单体的混合物而得到的丙烯酸酯类核-壳接枝共聚物。丙烯酸酯类核-壳接枝共聚物的核部分为丙烯酸酯类弹性体,用这种丙烯酸酯类核-壳接枝共聚物抗冲改性剂改性的聚氯乙烯制品具有优良的耐候性,但由于其硬壳的存在和内部的交联而使其性能大幅下降,并且其价格昂贵,难以被广泛推广使用。 
    氯化聚乙烯(CPE)中不含有双键,且价格低廉故被广泛的应用于无增塑PVC制品的抗冲击改性。但是由于氯化聚乙烯玻璃化温度高因此其抗冲击效果在上述三者中是最差的。用其进行PVC、沥青、水泥的改性时用量大且效果不明显。所以研制一种价格与CPE接近但性能与丙烯酸酯类抗冲改性剂接近,甚至优于丙烯酸酯类抗冲改性剂的产品,就有重要的理论意义和现实意义。 
    迄今为止的塑料改性剂分为两大类:一类是以CPE、EVA为代表的线性高分子,二是以MBS、丙烯酸酯类抗冲改性剂为代表的轻度交联的橡胶弹性体。关于这两类抗冲改性剂的抗冲击理论也分为两类,其一是关于CPE与EVA的抗冲改性的作用原理为网状结构理论,该理论认为CPE与PVC的共混物经过加工成型后,CPE在PVC中形成网状结构,也就是说PVC的整个制品被CPE的网络所覆盖,当PVC制品受到外力冲击时,CPE的网络可以吸收冲击的能量,而防止PVC制品的破坏,这就是所谓的网状结构抗冲击原理。其二是关于MBS与丙烯酸酯类抗冲改性剂对PVC的抗冲击改性的机理即银纹—剪切带理论,也就是说当丙烯酯类抗冲改性剂改性的PVC制品受到外力的冲击时,在橡胶球与PVC的界面上产生应力集中,而使PVC产生破坏生成银纹,由于橡胶球的数量特别多,所以产生很多的银纹,而又由于橡胶球之间表面距离特别近,只有1.5微米,所以从一个球面产生的银纹到另一个表面就会被终止,而难以生成大的裂纹,大量的微小裂纹的产生吸收了大量的能量,从而防止了材料的破坏,另一方面由于丙烯酸酯类弹性球的玻璃化温度很低小于-50℃,同时两个球面之间的距离很短,所以PVC在两个球面之间形成了微薄的片材,一般说厚度越大的PVC受力时,易产生脆性断裂,而厚度越薄的PVC受力时,易产生韧性变形,韧性变形也就是通常所说的塑性变形,材料经塑性变形而形成剪切带。我们认为形成剪切带的过程是PVC分子之间产生相对位移的过程,也是橡胶与PVC的接触表面产生相对滑动的过程,因此会生成大量内磨擦热,从而使冲击能转化为热能,?;げ牧喜槐黄苹?。 
    目前以上任何一种塑料改性剂作为单剂使用,已经不能满足人们对塑料抗性的要求,高效复合塑料改性剂的研发是目前行业内的一个重要研究方向,而氯化聚乙烯—丙烯酸烷基酯互穿网络共聚物(即ACM)为本研发方向内近年来的代表产品之一。之前我们总公司以个人名义申报的200610001895.6和200610066455.9两篇专利中也披露了氯化聚乙烯—丙烯酸烷基酯互穿网络共聚物(即ACM)在研发前期的一些合成技术工艺和方案,虽然在当时从一定程度上满足了市场上对塑料各物理特性的要求。但是总体来说,通过之前的ACM合成工艺合成的氯化聚乙烯—丙烯酸烷基酯互穿网络共聚物(即ACM)在热稳定性、强度、伸长率、难燃性、耐油性、耐热老化、耐寒性等多种物理特性上仍不很高,到现在已无法满足市场的要求。所以如何进一步改革性的提高氯化聚乙烯—丙烯酸烷基酯互穿网络共聚物(即ACM)的产品品质是目前行业内面临的亟待解决的一个问题。 
    发明内容
    本发明所要解决的技术问题,就是针对以上现有技术所存在的不足,而提出了一种具有高扯断伸长率的ACM生产工艺,该工艺获得的氯化聚乙烯--丙烯酸烷基酯互穿网络共聚物(ACM),有较高的扯断伸长率,与PVC有更好的相容性,可以不加ACR等加工助剂即使PVC制品具备较高的抗冲和加工性能,并且进一步降低了PVC制品的生产成本。 
    本发明方案是通过如下技术措施来实现的: 
    (1)向配料槽中依次加入0.01~1.00重量份的分散隔离剂,0.01~1.00重量份的乳化剂,分散介质200~250重量份,高密度聚乙烯15~40重量份,引发剂0.01~0.5份,通入氯化反应釜中,在氯化釜中边搅拌边将反应物料的温度升高至80-135℃,搅拌转速30-300转/分,边搅拌边缓慢通入5-25重量份氯气,通氯过程满足在反应物料温度135℃以下时通入的通氯量低于135℃以上时通入的氯气量,通氯完毕后,得到氯化聚乙烯悬浮液。
    (2)反应后的氯化聚乙烯悬浮液打入ACM接枝反应釜中,向接枝反应釜中加入依次加入分散隔离剂0.01~1.00重量份,引发剂0.01~0.50重量份、乳化剂0.01~0.50重量份,维持接枝反应釜搅拌器转速在30-300转/分以下,将反应物料的温度升高至70~90℃后,再加入1~40重量份的甲基丙烯酸烷基酯,在80~85℃下保温反应2~5小时后即生成ACM悬浮液,降温冷却至40℃以下,用压缩空气将ACM悬浮液压入脱酸釜中。 
    (3)反应后的ACM悬浮液打入脱酸釜中加水洗涤滤去含量为5-10%的盐酸溶液后打入中和釜。 
    (4)向中和釜中加入碱液,逐步升温至70-80℃,保温反应2-3小时后,降温至60℃以下进入脱碱釜洗涤。 
    (5)中和反应后的ACM悬浮液打入脱碱釜中加水洗涤滤去含量为0.5-1.0%的过量烧碱,降温冷却至40℃以下,进入高速离心机离去表面吸附水分后进入干燥系统。 
    (6)在干燥系统首先经过旋流干燥器除去60-75%水分,然后进入连续沸腾干燥床,使产品水分含量小于等于0.4%后即得断裂伸长率高于1200%的ACM粉末。 
    以上所述的乳化剂为烷基酚聚氧乙烯醚类、辛基酚聚氧乙烯醚或蓖麻油环氧乙烷加成物类乳化剂中的一种或几种,分散隔离剂为聚丙烯酸钠类、脂肪族酰胺类和酯类、聚乙二醇200或400分散剂中的一种或几种,激活引发剂为过氧化环己酮、过氧化二苯甲酰、叔丁基过氧化氢中的一种或几种,反应介质为去离子水。 
    以上所述的高密度聚乙烯的熔融指数(5Kg g/10min)0.35-2.0,粒径≤150μm,门尼粘度(ML100℃1+4)50-100。 
    以上所述的氯气的纯度≥99.8%。 
    以上步骤(1)中通氯气的速度要维持反应压力平稳上升,但要低于饱和蒸汽压0.05mpa,首先在1小时内通入占总通氯量50%以下的氯气并升温至135~145℃,然后保持反应温度在135℃以上,通入剩余的占总通氯量50%以上的氯气。 
    以上步骤(4)中所述的碱液为烧碱,浓度为30%,加入量占中和釜中悬浮液质量的0.1-0.5%。 
    以上所述的氯化反应釜、接枝反应釜的材质为钛钯、锆材及钽材为介质接触面,纯钛为爆炸符合粘结层,碳钢为承重层的爆炸复合材料制作。反应釜中搅拌器转轴的上下两端分别固定在反应釜的上下两端,转轴中段设有三层搅拌桨,上层为窄叶浆式搅拌桨,中层为宽叶桨式搅拌桨,底层为宽叶翼型轴流搅拌桨,搅拌浆材质为锆材。 
    以上所述的干燥系统为高效旋流闪蒸干燥装置和连续沸腾干燥装置的复合干燥系统。 
    本发明ACM生产工艺中原材料高密度聚乙烯(HDPE)的熔融指数为(5Kg g/10min)0.2-4.0。熔融指数低于0.2,则低温增韧剂与PVC的相容性会下降,不能均匀地分散到PVC树脂中,使材料的力学性能下降;熔融指数高于4.0,则PVC混合物的拉伸强度等力学性能会大幅度下降。HDPE的熔融指数为0.2-4.0与PVC的相容性最好,提高了材料的力学性能。高密度聚乙烯(HDPE)的平均粒径(Dn)在40到190μm之间。粒径小于40μm时则氯化反应过程中反应溶液的粘度太大,反应溶液的混合效果很差,氯化反应难以均匀进行。而如果平均粒径大于190μm,尽管反应溶液的粘度不大,但是由于氯气很难进入HDPE的内部,所以氯化的均匀度下降使得低温增韧剂的性能下降。HDPE的粒径在40-190微米之间即能提高反应溶液的混合效果,又可以提高低温增韧剂的性能。 
    氯化反应釜、接枝反应釜的材质为耐盐酸腐蚀的钛钯、锆材及钽材为介质接触面,纯钛为爆炸符合粘结层,碳钢为承重层的爆炸复合材料制作,反应釜的搅拌浆为上下两端分别都固定在反应釜的上下两端,且可以自由高速转动的耐盐酸腐蚀的高搅拌强度的锆材搅拌桨。避免了在生产高伸长率的氯化聚乙烯时,由于反应液的粘度较大,要保证氯气和反应液混合均匀,需要很高的搅拌强度和搅拌速度,而普通的固定在反应釜上端的搅拌桨,在高粘度的反应液中高强度搅拌时,搅拌桨容易产生强烈的晃动,进而使反应釜产生强烈的震动,造成反应釜的破坏。 
    干燥系统包括高效旋流闪蒸干燥装置和连续沸腾干燥装置的复合干燥系统,高效旋流闪蒸干燥装置能够有效控制终水分和细度,连续沸腾干燥装置能够确保生产的连续性、降噪、减耗。 
    另外,本发明所述ACM工艺具有生产连续性强、单釜产能提高了20%、生产成本降低了5%左右、员工劳动强度低等优势,生产的ACM树脂具有扯断伸长率高(≥1200%)远超目前国内同类产品氯化聚乙烯(扯断伸长率≤800%)。利用互穿网络聚合法技术,使新的材料同时具备了CPE粉体流动性好的优点和丙烯酸酯类聚合物玻璃化温度低,抗冲击强度高的优点,克服了之前CPE玻璃化温度高、抗冲击强度差和丙烯酸酯类聚合物粉体流动性差的缺点,具有较好的市场前景。 
    具体实施方式
    为了使本发明的技术方案更加清楚明白,下面用实施例对本发明作进一步的说明。
    下面通过参考实例进一步对本发明进行描述,但它不限于任何实施例,其中所有的“份”与“%”均按重量计,除非另有所指。 
    实施例和比较例中的检验方法如下所示:
    ACM的断裂伸长率的测定:按照国标GB/T 528-2009。由于ACM的断裂伸长率很高,使用标准长度的测试样品时,可能出现拉伸试验机不能将样品拉断的情况,为此专门自承德金建检测仪器优先公司定制高长度电子拉力机以确保得到测试样品被拉断时的断裂伸长率。
    PVC混合物的断裂伸长率的测定:按照国标 GB/T 1040.1-2006。 
    反应转化率的测定:根据以下公式计算反应的转化率。 
    反应转化率=(生成的橡胶粉末的重量/进料反应物的量)× 100%;其中氯气为反应物时,氯气的量按实际加入量的二分之一计算。 
    粉体粒径的测定: 泰勒筛分法Taylor Sieve Method。 
    挤出机的成型条件和规格: 
    PVC片材制品的成型温度:C1=165℃,C2=175℃,C3=185℃。
                             模头温度=185℃。 
    挤出机的规格: 
    螺杆:长径比(L/D)= 25,压缩比= 2.5,主机转速= 60转/分。
    模头:宽=100mm,厚=3mm。 
    实施例1
    向耐盐酸腐蚀的、装有上下两端都固定的高搅拌强度的搅拌桨的反应器中,加入0.28份溶入水的甲基丙烯酸甲酯钠作为分散剂,加入0.04份的聚环氧乙烯十二烷基醚为乳化剂,然后加入去离子水,使总用水量和所有的辅助原料达到250份,再加入35份的平均粒径为95μm的高密度聚乙烯、0.025份的过氧化苯甲酰,在85转/分搅拌下,将反应物料的温度升高至80℃后,开始通入42份氯气,然后一边通氯气一边升温至135℃,升温时间为一小时,在升温时间内通入的氯气量为20份,升温和通氯气同时进行,在反应温度达到135℃后,保持温度在135-138℃,以每小时10份的速度通入剩余的20份氯气,得到氯化聚乙烯悬浮液。
    反应后的氯化聚乙烯悬浮液打入ACM接枝反应釜中,向接枝反应釜中加入依次加入分散隔离剂0.05重量份,引发剂0.01重量份、乳化剂0.03重量份,维持接枝反应釜搅拌器转速在130转/分以下,将反应物料的温度升高至72℃后,再加入5重量份的甲基丙烯酸烷基酯,在80~85℃下保温反应2~5小时后即生成ACM悬浮液,降温冷却至40℃以下,用压缩空气将ACM悬浮液压入脱酸釜中。 
    脱酸釜中加水洗涤滤去含量为5-10%的盐酸溶液后打入中和釜。 
    向中和釜中加入浓度30%烧碱,加入量占中和釜中悬浮液质量的0.4%,逐步升温至70-80℃,保温反应2-3小时后,降温至60℃以下进入脱碱釜洗涤。 
    在脱碱釜中加水洗涤滤去含量为0.5-1.0%的过量烧碱,降温冷却至40℃以下,进入高速离心机离去表面吸附水分后进入干燥系统。 
    在干燥系统首先经过旋流干燥器除去60-75%水分,然后进入连续沸腾干燥床,使产品水分含量小于等于0.4%,即得到断裂伸长率为1350%的ACM粉末(样品1)。 
    反应的转化率为 99.3%,粉体的平均数均粒径为230微米。 
    在高速混合器中,加入100份的PVC(中国石油化工公司齐鲁分公司生产的 S-1000,平均聚合 度为1000),8份的上述ACM粉末(样品1),3份的MBS(RK-56P),5份的碳酸钙,5份的二氧化钛,2份的甲基锡(锡含量为18%)热稳定剂,1份的硬脂酸钙,0.5份的石蜡(熔点为60℃),0.5份的聚乙烯蜡(熔点为110℃),然后开启搅拌,内部升温至120℃混合结束,冷却后得到粉末状PVC混合物,将该混合物在挤出机上挤出得到PVC片状制品,评价拉伸强度和断裂伸长率。 
    实施例2
    向耐盐酸腐蚀的、装有上下两端都固定的高搅拌强度的搅拌桨的反应器中,加入0.28份溶入水的甲基丙烯酸甲酯/丙烯酸共聚物作为分散剂,加入0.04份的聚环氧乙烯十二烷基醚为乳化剂,然后加入去离子水,使总用水量和所有的辅助原料,为250份,再加入35份的平均粒径为95μm的高密度聚乙烯、0.025份的过氧化苯甲酰,在85转/分搅拌下,将反应物料的温度升高至85℃后,开始通入42份氯气,然后一边通氯气一边升温至135℃,升温时间为一小时,在升温时间内通入的氯气量为19份,升温和通氯气同时进行,在反应温度达到135℃后,保持温度在135-138℃,以每小时10份的速度通入剩余的23份氯气,得到氯化聚乙烯悬浮液。
    反应后的氯化聚乙烯悬浮液打入ACM接枝反应釜中,向接枝反应釜中加入依次加入分散隔离剂0.05重量份,引发剂0.01重量份、乳化剂0.03重量份,维持接枝反应釜搅拌器转速在130转/分以下,将反应物料的温度升高至75℃后,再加入5重量份的甲基丙烯酸烷基酯,在80~85℃下保温反应2~5小时后即生成ACM悬浮液,降温冷却至40℃以下,用压缩空气将ACM悬浮液压入脱酸釜中。 
    将反应后的ACM悬浮液打入脱酸釜中加水洗涤滤去含量为5-10%的盐酸溶液后打入中和釜。 
    向中和釜中加入浓度30%烧碱,加入量占中和釜中悬浮液质量的0.35%,逐步升温至70-80℃,保温反应2-3小时后,降温至60℃以下进入脱碱釜洗涤。 
    在脱碱釜中加水洗涤滤去含量为0.5-1.0%的过量烧碱,降温冷却至40℃以下,进入高速离心机离去表面吸附水分后进入干燥系统。 
    在干燥系统首先经过旋流干燥器除去60-75%水分,然后进入连续沸腾干燥床,使产品水分含量小于等于0.4%,即得到断裂伸长率为1450%的ACM粉末(样品2)。 
    反应的转化率为 98.8%,粉体的平均数均粒径为245微米。 
    PVC混合物与PVC片状制品的制备方法如实施例1相同。 
    实施例3
      向耐盐酸腐蚀的、装有上下两端都固定的高搅拌强度的搅拌桨的反应器中,加入0.28份溶入水的甲基丙烯酸甲酯/丙烯酸共聚物作为分散剂,加入0.04份的聚环氧乙烯十二烷基醚为乳化剂,然后加入去离子水,使总用水量和所有的辅助原料,为250份,再加入35份的平均粒径为95μm的高密度聚乙烯、0.025份的过氧化苯甲酰,在85转/分搅拌下,将反应物料的温度升高至95℃后,开始通入42份氯气,然后一边通氯气一边升温至135℃,升温时间为一小时,在升温时间内通入的氯气量为18.5份,升温和通氯气同时进行,在反应温度达到135℃后,保持温度在135-138℃,以每小时10份的速度通入剩余的23.5份氯气,得到氯化聚乙烯悬浮液。
    反应后的氯化聚乙烯悬浮液打入ACM接枝反应釜中,向接枝反应釜中加入依次加入分散隔离剂0.05重量份,引发剂0.01重量份、乳化剂0.03重量份,维持接枝反应釜搅拌器转速在130转/分以下,将反应物料的温度升高至78℃后,再加入5重量份的甲基丙烯酸烷基酯,在80~85℃下保温反应2~5小时后即生成ACM悬浮液,降温冷却至40℃以下,用压缩空气将ACM悬浮液压入脱酸釜中。 
    将反应后的高密度聚乙烯悬浮液打入脱酸釜中加水洗涤滤去含量为5-10%的盐酸溶液后打入中和釜。 
    向中和釜中加入烧碱,逐步升温至70-80℃,保温反应2-3小时后降温至60℃以下进入脱碱釜洗涤。 
    在脱碱釜中加水洗涤滤去含量为0.5-1.0%的过量烧碱,降温冷却至40℃以下,进入高速离心机离去表面吸附水分后进入干燥系统。 
    在干燥系统首先经过旋流干燥器除去60-75%水分,然后进入连续沸腾干燥床,使产品水分含量小于等于0.4%,即得到断裂伸长率为1530%的ACM粉末(样品3)。 
    反应的转化率为 99.1%,粉体的平均数均粒径为280微米。 
    PVC混合物和PVC片状制品的制备方法如实施例1相同。 
    实施例4
    向耐盐酸腐蚀的、装有上下两端都固定的高搅拌强度的搅拌桨的反应器中,加入0.32份溶入水的甲基丙烯酸甲酯/丙烯酸共聚物作为分散剂,加入0.05份的聚环氧乙烯十二烷基醚为乳化剂,然后加入水,使总用水量和所有的辅助原料,为250份,再加入35份的平均粒径为95μm的高密度聚乙烯、0.03份的过氧化苯甲酰,在100转/分搅拌下,将反应物料的温度升高至100℃后,开始通入42份氯气,然后一边通氯气一边升温至135℃,升温时间为一小时,在升温时间内通入的氯气量为18份,升温和通氯气同时进行,在反应温度达到135℃后,保持温度在135-138℃,以每小时10份的速度通入剩余的24份氯气,得到氯化聚乙烯悬浮液。
    反应后的氯化聚乙烯悬浮液打入ACM接枝反应釜中,向接枝反应釜中加入依次加入分散隔离剂0.05重量份,引发剂0.01重量份、乳化剂0.03重量份,维持接枝反应釜搅拌器转速在130转/分以下,将反应物料的温度升高至80℃后,再加入5重量份的甲基丙烯酸烷基酯,在80~85℃下保温反应2~5小时后即生成ACM悬浮液,降温冷却至40℃以下,用压缩空气将ACM悬浮液压入脱酸釜中。 
    将反应后的高密度聚乙烯悬浮液打入脱酸釜中加水洗涤滤去含量为5-10%的盐酸溶液后打入中和釜。 
    向中和釜中加入烧碱,逐步升温至70-80℃,保温反应2-3小时后降温至60℃以下进入脱碱釜洗涤。 
    在脱碱釜中加水洗涤滤去含量为0.5-1.0%的过量烧碱,降温冷却至40℃以下,进入高速离心机离去表面吸附水分后进入干燥系统。 
      
    在干燥系统首先经过旋流干燥器除去60-75%水分,然后进入连续沸腾干燥床,使产品水分含量小于等于0.4%,即得到断裂伸长率为1550%的ACM粉末(样品4)。
    反应的转化率为 99.4%,粉体的平均数均粒径为310微米。 
    PVC混合物和PVC片状制品的制备方法如实施例1相同。 
    实施例5
    向耐盐酸腐蚀的、装有上下两端都固定的高搅拌强度的搅拌桨的反应器中,加入0.34份溶入水的甲基丙烯酸甲酯/丙烯酸共聚物作为分散剂,加入0.06份的聚环氧乙烯十二烷基醚为乳化剂,然后加入水,使总用水量和所有的辅助原料,为250份,再加入35份的平均粒径为95μm的高密度聚乙烯、0.035份的过氧化苯甲酰,在125转/分搅拌下,将反应物料的温度升高至105℃后,开始通42份氯气,然后一边通氯气一边升温至135℃,升温时间为一小时,在升温时间内通入的氯气量为17.5份,升温和通氯气同时进行,在反应温度达到135℃后,保持温度在135-138℃,以每小时11份的速度通入剩余的24.5份氯气,得到氯化聚乙烯悬浮液。
    反应后的氯化聚乙烯悬浮液打入ACM接枝反应釜中,向接枝反应釜中加入依次加入分散隔离剂0.05重量份,引发剂0.01重量份、乳化剂0.03重量份,维持接枝反应釜搅拌器转速在130转/分以下,将反应物料的温度升高至82℃后,再加入5重量份的甲基丙烯酸烷基酯,在80~85℃下保温反应2~5小时后即生成ACM悬浮液,降温冷却至40℃以下,用压缩空气将ACM悬浮液压入脱酸釜中。 
    将反应后的高密度聚乙烯悬浮液打入脱酸釜中加水洗涤滤去含量为5-10%的盐酸溶液后打入中和釜。 
    向中和釜中加入烧碱,逐步升温至70-80℃,保温反应2-3小时后,降温至60℃以下进入脱碱釜洗涤。 
    在脱碱釜中加水洗涤滤去含量为0.5-1.0%的过量烧碱,降温冷却至40℃以下,进入高速离心机离去表面吸附水分后进入干燥系统。 
    在干燥系统首先经过旋流干燥器除去60-75%水分,然后进入连续沸腾干燥床,使产品水分含量小于等于0.4%,即得到断裂伸长率为1610%的ACM粉末(样品5)。 
    反应的转化率为 99.2%,粉体的平均数均粒径为330微米。 
    PVC混合物和PVC片状制品的制备方法如实施例1相同。 
    实施例1-5的实验结果如表1所示: 
    表1

    由表1可以看出,PVC低温增韧剂橡胶粉末的断裂伸长率越大,PVC片材制品的断裂伸长率也越大,所以PVC制品的韧性就越好,且通过本发明所述ACM制备工艺得到的ACM粉末的断裂伸长率均高于1200%远高于目前国内同类产品氯化聚乙烯(扯断伸长率≤800%),得到PVC制品的韧性也更好。
    以上提供了本发明的说明性的实施方案和实施例,但这仅仅是为了说明本发明的专利内容,不应该认为是本专利局限的内容。 

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