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    一种 高纯 碳酸 制备 方法
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    摘要
    申请专利号:

    CN201310685023.6

    申请日:

    2013.12.13

    公开号:

    CN103787397A

    公开日:

    2014.05.14

    当前法律状态:

    终止

    有效性:

    无权

    法律详情: 未缴年费专利权终止IPC(主分类):C01F 11/18申请日:20131213授权公告日:20150701终止日期:20171213|||专利权质押合同登记的生效IPC(主分类):C01F 11/18登记号:2015510000043登记生效日:20151222出质人:绵阳市远达新材料有限公司质权人:中国工商银行股份有限公司绵阳分行发明名称:一种高纯碳酸锶的制备方法申请日:20131213授权公告日:20150701|||授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C01F 11/18申请日:20131213|||公开
    IPC分类号: C01F11/18 主分类号: C01F11/18
    申请人: 绵阳市远达新材料有限公司
    发明人: 范勇军; 汤明松; 张仁达
    地址: 621000 四川省绵阳市涪城区丰谷镇工业新区(团结村)
    优先权:
    专利代理机构: 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙) 11369 代理人: 史霞
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    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201310685023.6

    授权公告号:

    ||||||||||||

    法律状态公告日:

    2018.12.07|||2016.01.13|||2015.07.01|||2014.06.11|||2014.05.14

    法律状态类型:

    专利权的终止|||专利权质押合同登记的生效、变更及注销|||授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开了一种高纯碳酸锶的制备方法,利用多分区进料的反应釜将碳酸氢溶液加入到溶解有氢氧化锶和表面活性剂的溶液中,搅拌反应一定的时间,将反应的生成物离心,固体用洗涤剂淋洗,最后采用温度梯度在线控制动态焙烧技术对固体进行焙烧,即可得到高纯碳酸锶。本发明采用不含氯根的氢氧化锶和碳酸氢铵为原料,避免了反应产物中氯根的存在。同时结合在沉淀生成前加入表面活性剂的作用、多点进料的反应模式和焙烧炉温度梯度在线控制技术,能够解决沉淀的团聚问题并充分缩短了沉淀的消化时间,防止沉淀结晶过程中出现的晶型残缺和杂志残留,实现了生成物由棒状至球形晶型结构的转变,改善了产物粒度的均匀性。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  一种高纯碳酸锶的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)在室温下,将碳酸氢铵搅拌溶解在二次蒸馏水中,碳酸氢铵与二次蒸馏水的质量比为1∶10;(2)在50-80℃下,将氢氧化锶用二次蒸馏水搅拌溶解在反应釜中,氢氧化锶与二次蒸馏水的质量为1:5;(3)在步骤(2)配制的氢氧化锶溶液中加入表面活性剂,且在30-80℃的温度下恒温搅拌30-90min,表面活性剂与氢氧化锶的质量比为1∶50;(4)将步骤(1)中配制的碳酸氢铵溶液从反应釜的不同位置加入到反应釜,在40-60℃下用搅拌器搅拌反应1-5小时,且碳酸氢铵与氢氧化锶的质量比为1∶3;(5)将步骤(4)完成的反应物料加入到离心机中离心分离30-60min,并且将分离得到的固体用洗涤剂淋洗3-10次,每次10-20min;(6)将淋洗后的固体加入焙烧炉中焙烧一定时间后得到高纯碳酸锶。 

    2.  根据权利要求书1所述的高纯碳酸锶的制备方法,其特征在于,所述的反应釜包括搅拌器和不同位置的进料管口。 

    3.  根据权利要求书1所述的高纯碳酸锶的制备方法,其特征在于,所述的表面活性剂为十二烷基硫酸钠、单硬脂酸甘油酯、蔗糖酯、脂肪酸山梨坦、聚山梨酯和植物油酸中的一种。 

    4.  根据权利要求书1所述的高纯碳酸锶的制备方法,其特征在于,所述的反应釜中的搅拌器为锚式搅拌器,且搅拌反应的搅拌速度为100-300转/min。 

    5.  根据权利要求书1所述的高纯碳酸锶的制备方法,其特征在于,所述的洗涤剂为高纯水。 

    6.  根据权利要求书1所述的高纯碳酸锶的制备方法,其特征在于,所述的焙烧炉采用温度梯度在线控制动态焙烧技术。 

    7.  根据权利要求书1、5所述的高纯碳酸锶的制备方法,其特征在于,所述的焙烧炉的焙烧温度分三端梯度控制,且第一段为200-400℃,第二段为400-650℃。 

    8.  根据权利要求书1、6所述的高纯碳酸锶的制备方法,其特征在于, 所述的焙烧炉的焙烧时间为第一段为60min,第二段为50min。 

    说明书

    说明书一种高纯碳酸锶的制备方法
    技术领域
    本发明设计材料技术领域,尤其涉及一种高纯碳酸锶的制备方法。
    背景技术
    碳酸锶是平板显示玻璃基板制造中必须的重要功能材料,平板显示玻璃基板的生产对高纯碳酸锶质量要求极高,目前碳酸锶的生产方法主要有:碳还原法、菱锶矿热分解法和复分解法。其中复分解法采用工业氯化锶和食用碳铵为原料生产碳酸锶,具有流程短、产品纯度高,晶型易控制,质量稳定一致性高的特点,是当今国内外生产高纯产品的主要工艺。但是,采用这种方法使反应基体中含有大量氯根和可挥发性氨盐,易在结晶及晶体生长过程中被碳酸锶晶体包裹和吸留,不易在洗涤和焙烧过程中去除,影响产品纯度。
    发明内容
    针对上述情况,本发明利用氢氧化锶和碳酸氢铵为原料,制备粒度均匀、晶型良好的高纯碳酸锶,制备方法如下:(1)在室温下,将碳酸氢铵搅拌溶解在二次蒸馏水中,碳酸氢铵与二次蒸馏水的质量比为1:10;(2)在50-80℃下,将氢氧化锶用二次蒸馏水搅拌溶解在反应釜中,氢氧化锶与二次蒸馏水的质量为1:5;(3)在步骤(2)配制的氢氧化锶溶液中加入表面活性剂,且在30-80℃的温度下恒温搅拌30-90min,表面活性剂与氢氧化锶的质量比为1:50;(4)将步骤(1)中配制的碳酸氢铵溶液从反应釜的不同位置加入到反应釜,在40-60℃下用搅拌器搅拌反应1-5小时,且碳酸氢铵与氢氧化锶的质量比为1:3;(5)将步骤(4)完成的反应物料加入到离心机中离心分离30-60min,并且将分离得到的固体用洗涤剂淋洗3-10次,每次10-20min;(6)将淋洗后的固体加入焙烧炉中焙烧一定时间后得到高纯碳酸锶。
    优选的是,所述的反应釜为特制反应釜,其包括搅拌器和不同位置的进 料管口。
    优选的是,所述的表面活性剂为十二烷基硫酸钠、单硬脂酸甘油酯、蔗糖酯、脂肪酸山梨坦、聚山梨酯和植物油酸中的一种。
    优选的是,所述的反应釜中的搅拌器为锚式搅拌器,且搅拌反应的搅拌速度为100-300转/min。
    优选的是,所述的洗涤剂为高纯水。
    优选的是,所述的焙烧炉采用温度梯度在线控制动态焙烧技术。
    优选的是,所述的焙烧炉的焙烧温度分两端梯度控制,且第一段为200-400℃,第二段为400-650℃。
    优选的是,所述的焙烧炉的焙烧时间为第一段为60min,第二段为50min。
    本发明的有益效果是:采用不含氯根的氢氧化锶和碳酸氢铵为原料,避免了反应产物中氯根的存在。同时结合在沉淀生成前加入表面活性剂的作用、多点进料的反应模式和焙烧炉温度梯度在线控制技术,能够解决沉淀的团聚问题并充分缩短了沉淀的消化时间,防止沉淀结晶过程中出现的晶型残缺和杂志残留,实现了生成物由棒状至球形晶型结构的转变,改善了产物粒度的均匀性。
    具体实施方式
    实施例1:在室温下,将碳酸氢铵100g搅拌溶解在1000g二次蒸馏水中,配制成碳酸氢铵溶液,同时,在80℃下,将氢氧化锶300g用二次蒸馏水1500g搅拌溶解在反应釜中,配制成氢氧化锶溶液,接着在配制的氢氧化锶溶液中加入6g表面活性剂脂肪酸山梨坦,且在80℃的温度下恒温搅拌90min;接着将配制的碳酸氢铵溶液从反应釜不同位置的进料管加入到反应釜,同时在60℃下用以100转/min搅拌反应5小时。将完成的反应物料加入到离心机中离心分离60min,并且将分离得到的固体用高纯水淋洗8次,每次20min;将淋洗后的固体加入焙烧炉中焙烧,焙烧采用温度梯度控制,第一段在300℃焙烧60min,第二段在600℃焙烧50min后得到高纯碳酸锶。
    经检测,碳酸锶纯度为99.7%,产品形貌为近似球形。
    实施例2:在室温下,将碳酸氢铵50g搅拌溶解在500g二次蒸馏水中, 配制成碳酸氢铵溶液,同时,在50℃下,将氢氧化锶150g用二次蒸馏水725g搅拌溶解在反应釜中,配制成氢氧化锶溶液,接着在配制的氢氧化锶溶液中加入3g表面活性剂植物油酸,且在50℃的温度下恒温搅拌60min;接着将配制的碳酸氢铵溶液从反应釜不同位置的进料管加入到反应釜,同时在40℃下以300转/min搅拌反应3小时。将完成的反应物料加入到离心机中离心分离40min,并且将分离得到的固体用高纯水淋洗10次,每次10min;将淋洗后的固体加入焙烧炉中焙烧,焙烧采用温度梯度控制,第一段在200℃焙烧60min,第二段在650℃焙烧50min后得到高纯碳酸锶。
    经检测,碳酸锶纯度为99.85%,产品形貌为球形或近似球形。

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