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    重庆时时彩组6软件: 一种纤维素纳米碳纤维过滤材料的制备方法.pdf

    关 键 词:
    一种 纤维素 纳米 碳纤维 过滤 材料 制备 方法
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    摘要
    申请专利号:

    CN201410007987.X

    申请日:

    2014.01.08

    公开号:

    CN103774286A

    公开日:

    2014.05.07

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 授权|||实质审查的生效IPC(主分类):D01F 9/16申请日:20140108|||公开
    IPC分类号: D01F9/16; D01F9/17; D01F8/02; D01F8/18; D01F11/02; D01F11/00; D01D5/00 主分类号: D01F9/16
    申请人: 北京梦狐宇通竹纤维研究开发中心
    发明人: 张子宇; 冯玉; 薛志强
    地址: 102629 北京市大兴区大兴工业区B区天河西路32号
    优先权:
    专利代理机构: 北京汇泽知识产权代理有限公司 11228 代理人: 张瑾
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201410007987.X

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2015.05.20|||2014.06.04|||2014.05.07

    法律状态类型:

    授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明属于材料领域,具体地,涉及一种纤维素纳米碳纤维过滤材料的制备方法。该方法将纤维素及木质素溶于有机溶剂制成纺丝液,进行静电纺丝,再经过碳化处理,即可得到纳米碳纤维。本发明选择了纤维素及木质素混合进行静电纺丝、碳化制备纳米碳纤维,使制得的纳米碳纤维具有较强的韧性及强度,可以作为过滤材料使用。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  一种纤维素纳米碳纤维过滤材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:纺丝液配制、静电纺丝、纤维碳化。

    2.  根据权利要求1所述的纤维素纳米碳纤维过滤材料的制备方法,其特征在于,所述纺丝液配制,方法如下:将纤维素及木质素共计10质量份加到10~80质量份有机溶剂中,搅拌使纤维素及木质素完全溶解,制得纺丝液。

    3.  根据权利要求1-2所述的纤维素纳米碳纤维过滤材料的制备方法,其特征在于,纤维素与木质素质量比为4:1-20。

    4.  根据权利要求1-3所述的纤维素纳米碳纤维过滤材料的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为乙酰丙酮、乙酸、N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、吡啶中的一种或一种以上。

    5.  根据权利要求1-4所述的纤维素纳米碳纤维过滤材料的制备方法,其特征在于,所述的静电纺丝,方法如下:将配制好的纺丝液装入由气泵推动的一端带有毛细针头的注射器,在毛细针头相对端设置纤维收集板;将高压静电发生器的正极接针头,高压静电发生器的负极接收集板;用气泵以5~40μL/min速率推动注射器将纺丝液从注射器中推出,然后从喷丝口喷出,喷出的纺丝液射流被固化,形成纳米纤维,以无序状排列在收集板上,从收集板上取下即得到纳米纤维;
    高压静电发生器的电压为10~80kV,喷丝口和纤维收集装置之间距离为5~50cm,喷丝口直径为0.1~1mm。

    6.  根据权利要求1-5所述的纤维素纳米碳纤维过滤材料的制备方法,其特征在于,所述的纤维碳化,方法如下:将得到的纳米纤维在空气中由室温开始升温,以1-20℃/min 速率升温至200~350℃,并在此温度下保温1~3h,然后通入?;て?,以1~20℃/min的升温速率,升温至1000~1600℃,保温1~3h,自然降温至常温后取出即得到纳米碳纤维过滤材料。

    7.  根据权利要求1-6所述的纤维素纳米碳纤维过滤材料的制备方法,其特征在于,所述?;て?、氩气或氦气。

    8.  根据权利要求1-7所述的纤维素纳米碳纤维过滤材料的制备方法,其特征在于,所述的纤维素及木质素来源为植物的根、茎、叶部分通过分离手段获??;植物的根、茎、叶为阔叶木、松木、速生杨、竹、麦草、芦苇、玉米杆、蔗渣、棉杆或农作物秸秆等;所述分离的手段为有机溶剂法蒸煮。

    说明书

    说明书一种纤维素纳米碳纤维过滤材料的制备方法
    技术领域
    本发明属于材料领域,具体地,涉及一种纤维素纳米碳纤维过滤材料的制备方法。
    背景技术
    日本学者Kubo等人(Carbon,1998,7-8(36):1119-1124)曾以溶剂木质素为原料,采用熔融纺丝技术成功制备出木质素纤维材料,这种木质素纤维材料无需进行预氧化处理即可直接碳化得到碳纤维。但是由于受到纺丝口的孔径的限制和聚合物的粘弹性能的影响,纺丝得到的木质素纤维直径在几十微米范围,未能达到纳米尺度,并且纤维材料的脆性大,力学性能不佳。
    Lallave M等人(Advanced Materials.2007,19(23):4292-4296) 将乙醇法木质素按质量比为1:1溶解于乙醇中,利用高压静电纺丝,制备出直径为400nm~2μm的木质素纤维。此木质素纤维在200℃进行稳定化处理24h,然后在900℃碳化,得到直径为微米及纳米尺度的碳纤维。由于该木质素-乙醇溶液黏度很大,在从喷口喷出时乙醇挥发导致浓溶液表面形成固体,加上所谓的“泰勒锥”效应,导致固化后形成的可能不是纤维,而是锥形的木质素颗粒。为了防止出现这种情况,他们采用了同轴电纺技术,即喷口中央也喷出溶剂,以补偿溶剂挥发造成的溶液固化过早和成纤性差的后果。但是这种方法所用喷丝口结构复杂,而且易发生堵塞。
    敖日格勒等人在中国申请的专利号201010104518.1的发明专利中提出了一种木质素纳米碳纤维的制备方法,将碱性木质素通过预处理,配制纺丝液,静电纺丝,预氧化,碳化等步骤制备得到纳米碳纤维,但是纳米碳纤维的脆性大,力学性能不佳。
    发明内容
    本发明的目的在于提供一种纤维素纳米碳纤维过滤材料的制备方法;该方法将纤维素及木质素溶于有机溶剂制成纺丝液,进行静电纺丝,再经过碳化处理,即可得到纳米碳纤维。
    为实现上述目的,本发明采用以下的技术方案:
        纤维素纳米碳纤维过滤材料的制备方法,包括以下步骤:纺丝液配制、静电纺丝、纤维碳化。
    相对于现有技术,本发明具有如下优势:本发明选择了纤维素及木质素混合进行静电纺丝、碳化制备纳米碳纤维,使制得的纳米碳纤维具有较强的韧性及强度,可以作为过滤材料使用。
    具体实施方式
    一种纤维素纳米碳纤维过滤材料的制备方法,包括以下步骤:纺丝液配制、静电纺丝、纤维碳化。
    所述纺丝液配制,方法如下:将纤维素及木质素共计10质量份(纤维素与木质素质量比为4:1-20)加到10~80质量份有机溶剂中,搅拌使纤维素及木质素完全溶解,制得纺丝液; 
    所述有机溶剂为乙酰丙酮、乙酸、N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、吡啶中的一种或一种以上。
    所述的静电纺丝,方法如下:将配制好的纺丝液装入由气泵推动的一端带有毛细针头的注射器,在毛细针头相对端设置纤维收集板;将高压静电发生器的正极接针头,高压静电发生器的负极接收集板;用气泵以5~40μL/min速率推动注射器将纺丝液从注射器中推出,然后从喷丝口喷出,喷出的纺丝液射流被固化,形成纳米纤维,以无序状排列在收集板上,从收集板上取下即得到纳米纤维。高压静电发生器的电压为10~80kV,喷丝口和纤维收集装置之间距离为5~50cm,喷丝口直径为0.1~1mm。
    所述的纤维碳化,方法如下:将得到的纳米纤维在空气中由室温开始升温,以1-20℃/min 速率升温至200~350℃,并在此温度下保温1~3h,然后通入?;て?,以1~20℃/min的升温速率,升温至1000~1600℃,保温1~3h,自然降温至常温后取出即得到纳米碳纤维过滤材料。所述?;て?、氩气或氦气。
    所述的纤维素及木质素来源为植物的根、茎、叶部分通过分离手段获??;植物的根、茎、叶为阔叶木、松木、速生杨、竹、麦草、芦苇、玉米杆、蔗渣、棉杆或农作物秸秆等;所述分离的手段为有机溶剂法蒸煮。
    上述分离得到的纤维素及木质素都可以从市场上购得,也可以自行按照已经公开的文献(如,发明专利CN101092435B生物质有机组分的分离工艺方法)制备。
    实施例一
    一种纤维素纳米碳纤维过滤材料的制备方法,包括纺丝液配制、静电纺丝、纤维碳化步骤。
    1、纺丝液配制,方法如下:8g竹纤维素,2g竹木质素加到10g乙酰丙酮中,搅拌使其完全溶解,制得纺丝液;
    2、静电纺丝,方法如下:将纺丝液置于高压静电纺丝装置的注射器中,用气泵以5μL/min流量将纺丝液从注射器中挤出,然后从喷丝口喷出,喷出的纺丝液射流被固化,形成纳米纤维,以无序状排列在收集板上,从收集板上取下即得到纳米纤维;高压静电发生器的电压为10kV,电纺装置喷丝口和接地的收集板之间距离5cm,喷丝口直径为0.1mm。
    3、纤维碳化,方法如下:将所得的纳米纤维置于碳化炉中,在空气气氛中由室温开始,以1℃/min 速率升温至200℃,并在此温度下保温1h;然后将碳化炉中的空气气氛逐渐置换成氮气气氛,密封,以1℃/min 的升温速率将碳化炉升温至1000℃,保温1h,自然降温至常温后取出即可得到纳米碳纤维过滤材料。
    实施例二
    1. 纺丝液配制:8g芦苇纤维素,40g芦苇木质素加到 200g N、N- 二甲基甲酰胺中,搅拌使其完全溶解,制得纺丝液;
    2. 静电纺丝 :将纺丝液置于高压静电纺丝装置的注射器中,用气泵以 10μL/min 流量从容器中挤出,然后从喷丝口喷出,喷出的纺丝液射流被固化,形成纳米纤维,以无序状排列在收集板上,从收集板上取下即得到纳米纤维。高压静电发生器的电压为 15kV,电纺装置喷丝口和接地的收集板之间距离为 20cm,喷丝口直径为 0.3mm。
    3. 纤维碳化 :将纳米纤维置于碳化炉中,在空气气氛中由室温开始, 以10℃ /min 速率升温至 250℃,并在此温度下保温 2h;然后将碳化炉中的空气气氛逐渐置换成氩气气氛,密封,以10℃ /min的升温速率将碳化炉升温至 1200℃,保温 1h,自然降温至常温后取出即可得到纳米碳纤维过滤材料。
    实施例三
    1. 松木纤维素8g,松木木质素20g加到 224g 乙酸中,搅拌使其完全溶解,制得纺丝液;
    2. 静电纺丝:将纺丝液置于高压静电纺丝装置的注射器中,用气泵以 20μL/min 流量从容器中挤出,然后从喷丝口喷出,喷出的纺丝液射流被固化,形成纳米纤维,以无序状排列在收集板上,从收集板上取下即得到纳米纤维。高压静电发生器的电压为 40kV,电纺装置喷丝口和接地的收集板之间距离为 30cm,喷丝口直径为 0.6mm。
    3. 纤维碳化:将得到的纳米纤维置于碳化炉中,在空气气氛中由室温开始,以20℃ /min 速率升温至 300℃,并在此温度下保温 2h,然后将碳化炉中的空气气氛逐渐置换成氮气气氛,密封, 以20℃ /min的升温速率将碳化炉升温至 1400℃,保温1h,自然降温至常温后取出即可得到纳米碳纤维过滤材料。
    实施例四
    1. 纺丝液配制 : 8g蔗渣纤维素、160g蔗渣木质素加到 560g 四氢呋喃中,将搅拌使其完全溶解,制得纺丝液;
    2. 静电纺丝 :将纺丝液置于高压静电纺丝装置的注射器中,用气泵以 30μL/min 流量从容器中挤出,然后从喷丝口喷出,喷出的纺丝液射流被固化,形成纳米纤维,以无序状排列在收集板上,从收集板上取下即得到纳米纤维。高压静电发生器的电压为 60kV,电纺装置喷丝口和接地的收集板之间距离为 40cm,喷丝口直径为 0.8mm。
    3、纤维碳化:将得到的纳米纤维置于碳化炉中,在空气气氛中由室温开始, 以15℃ /min 速率升温至 280℃,并在此温度下保温 2.5h;然后将碳化炉中的空气气氛逐渐置换成氮气气氛,密封,以15℃ /min的升温速率将碳化炉升温至 1500℃,保温 2h,自然降温至常温后取出即可得到纳米碳纤维过滤材料。
    实施例五、
    1、纺丝液配制 :5g速生杨纤维素、5g速生杨木质素加到 30g 吡啶中,搅拌使其完全溶解,制得纺丝液;
    2、静电纺丝:将纺丝液置于高压静电纺丝装置的贮液容器中,用气泵以 40μL/min 流量从容器中挤出,然后从喷丝口喷出,喷出的纺丝液射流被固化,形成纳米纤维,以无序状排列在收集板上,从收集板上取下即得到纳米纤维。高压静电发生器的电压为 80kV,电纺装置喷丝口和接地的收集板之间距离为 50cm,喷丝口直径为 1mm。
    3、纤维碳化:将纳米纤维置于碳化炉中,在空气气氛中由室温开始, 以10℃ /min 速率升温至 250℃,以并在此温度下保温 1.5h;将碳化炉中的空气气氛逐渐置换成氩气气氛,密封,以15℃ /min的升温速率将碳化炉升温至 1600℃,保温 1.5h,自然降温至常温后取出即可得到纳米碳纤维过滤材料?!  ∧谌堇醋宰ɡ鴚ww.www.4mum.com.cn转载请标明出处

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