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    重庆时时彩腾讯微博: 一种二丙基次膦酸铝的制备方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201410007418.5

    申请日:

    2014.01.07

    公开号:

    CN103772428A

    公开日:

    2014.05.07

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 专利实施许可合同备案的生效IPC(主分类):C07F 9/30合同备案号:2018370000019让与人:山东兄弟科技股份有限公司受让人:山东迈特新材料科技有限公司发明名称:一种二丙基次膦酸铝的制备方法申请日:20140107申请公布日:20140507授权公告日:20160504许可种类:普通许可备案日期:20180620|||专利实施许可合同备案的生效IPC(主分类):C07F 9/30合同备案号:2018370000020让与人:山东兄弟科技股份有限公司受让人:山东兄弟阻燃新材料有限公司发明名称:一种二丙基次膦酸铝的制备方法申请日:20140107申请公布日:20140507授权公告日:20160504许可种类:普通许可备案日期:20180620|||授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C07F 9/30申请日:20140107|||公开
    IPC分类号: C07F9/30 主分类号: C07F9/30
    申请人: 山东兄弟科技股份有限公司
    发明人: 张宝贵; 唐雪娇; 杨喜生; 赵震; 郭建树
    地址: 262714 山东省潍坊市寿光市渤海工业园黄海路7号
    优先权:
    专利代理机构: 代理人:
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    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201410007418.5

    授权公告号:

    ||||||||||||

    法律状态公告日:

    2018.07.13|||2018.07.13|||2016.05.04|||2014.06.04|||2014.05.07

    法律状态类型:

    专利实施许可合同备案的生效、变更及注销|||专利实施许可合同备案的生效、变更及注销|||授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    一种二丙基次膦酸铝的制备方法,以次磷酸钠和丙烯为反应原料,乙酸为溶剂,纳米金属氧化物为催化剂,催化次磷酸钠与丙烯的加成反应,合成高纯度二丙基次膦酸钠,然后与铝盐进行复分解反应,生成二丙基次膦酸铝。本发明的优点是:由于纳米金属氧化物的协同催化作用,光反应是在低温常压下进行,安全性高,耗能低,二丙基次膦酸钠转化率高,副产物少;催化剂用量少,并可重复利用,成本低;由于光反应中二丙基次膦酸钠转化率高,副产物少,复分解反应和水洗所需温度大大降低,即可得到纯度高、热稳定性好的白色固体产品。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  一种二丙基次膦酸铝的制备方法,其特征在于:以次磷酸钠和丙烯为反应原料,乙酸为溶剂,纳米金属氧化物为催化剂,催化次磷酸钠与丙烯的加成反应,合成高纯度二丙基次膦酸钠,然后与铝盐进行复分解反应,生成二丙基次膦酸铝,具体包括如下步骤:
    1)将次磷酸钠的乙酸溶液置于反应釜中,加入纳米金属氧化物催化剂,在低温常压条件下通入丙烯,然后在250w~500w紫外灯照射下反应10-20h,制得二丙基次膦酸钠溶液体系,并用水稀释至二丙基次膦酸钠浓度为0.05~1.0mol/L;
    2)50℃~70℃下向上述二丙基次膦酸钠溶液体系中加入浓度为0.05~1.0mol/L的铝盐溶液,得到二丙基次膦酸铝白色沉淀;
    3)将所得二丙基次膦酸铝白色沉淀在50℃~70℃热水中洗涤,然后在真空度为0.085至0.09MPa、温度为130℃的真空干燥箱内干燥,即可得到白色粉末状二丙基次膦酸铝。

    2.  根据权利要求1所述一种二丙基次膦酸铝的制备方法,其特征在于:所述反应釜内部压力为0.1MPa。

    3.  根据权利要求1所述一种二丙基次膦酸铝的制备方法,其特征在于:所述纳米金属氧化物催化剂为ZnO、CdS、WO3、SnO2、InO3、ZnS、SiO2、ZrO2。

    4.  根据权利要求1所述一种二丙基次膦酸铝的制备方法,其特征在于:所述纳米金属氧化物催化剂加入量为次磷酸钠质量的0.1%~1%。

    5.  根据权利要求1所述一种二丙基次膦酸铝的制备方法,其特征在于:所述的光反应过程中原料次磷酸钠已全部转化为二正丙基次膦酸钠、二异丙基次膦酸钠、单正丙基次膦酸钠及单异丙基次膦酸钠四种产物;所述二正丙基次膦酸钠和二异丙基次膦酸钠总摩尔百分数达到96%以上。

    6.  根据权利要求1所述一种二丙基次膦酸铝的制备方法,其特征在于:所述的合成的二丙基次膦酸铝产品纯度大于99%;所述的合成的二丙基次膦酸铝初始分解温度达到300℃(99%)以上;所述的合成的二丙基次膦酸铝用于阻燃领域。

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    一种 丙基 次膦酸铝 制备 方法
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