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    重庆时时彩开奖记录45: 一种高等规度聚丁烯1的制备方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201210422461.9

    申请日:

    2012.10.29

    公开号:

    CN103788262A

    公开日:

    2014.05.14

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C08F 10/08申请日:20121029|||公开
    IPC分类号: C08F10/08; C08F4/649; C08F4/646 主分类号: C08F10/08
    申请人: 中国石油化工股份有限公司; 中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
    发明人: 张晓萌; 毕福勇; 宋文波; 魏文骏; 胡慧杰
    地址: 100728 北京市朝阳区朝阳门北大街22号
    优先权:
    专利代理机构: 北京聿宏知识产权代理有限公司 11372 代理人: 吴大建;卢绮琴
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201210422461.9

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2016.02.24|||2014.06.11|||2014.05.14

    法律状态类型:

    授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明涉及一种高等规度聚丁烯-1的制备方法,包括:以丁烯-1为主要原料,采用包括含有二醇酯类化合物并任选地进一步含有硅烷类化合物的主催化剂、有机铝化合物和外给电子体的催化剂,在聚合温度为0~150℃,优选为40~100℃,聚合压力为高于丁烯-1在相应聚合温度下的饱和蒸汽压力的条件下进行催化聚合反应。尤其优选地通过将催化剂中的主催化剂、有机铝化合物和外给电子体进行预络合处理,然后用于催化丁烯聚合反应,可获得高等规度(可达到98.95%)的聚丁烯-1产品,同时获得较高的催化活性。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  一种高等规度聚丁烯-1的制备方法,包括:以丁烯-1为主要原料,采用包括含有二醇酯类化合物并任选地进一步含有硅烷类化合物的主催化剂、有机铝化合物和外给电子体的催化剂,在聚合温度为0~150℃,优选为40~100℃,聚合压力为高于丁烯-1在相应聚合温度下的饱和蒸汽压力的条件下进行催化聚合反应。

    2.  根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述二醇酯类化合物具有如下式M所示的通式:

    式M
    其中,R1-R6、R1、R2基团为相同或不同的氢、卤素或取代或未取代的直链或支链的C1-C20烷基、C3-C20环烷基、C6-C20芳基、C7-C20烷芳基、C7-C20芳烷基、C2-C10烯烃基或C10-C20稠环芳基;但R1和R2不是氢,R3-R6及R1、R2基团中的一个或多个任意地连起来成环或不成环。

    3.  根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述外给电子体为醚、酯或硅烷类化合物中的一种或多种;所述有机铝化合物为烷基铝化合物,优选为三乙基铝、三异丁基铝和三正丁基铝中的一种或多种。

    4.  根据权利要求1所述的方法,其特征在于,主催化剂中的Ti与有机铝化合物中的Al的摩尔比为1∶10~500,优选为1∶25~100。

    5.  根据权利要求1所述的方法,其特征在于,主催化剂中的有机铝化合物中的Al与外给电子体中的Si的重量比为1~100∶1,优选为10~60∶1。

    6.  根据权利要求1或3所述的方法,其特征在于,
    硅烷类化合物的通式为RⅠmRⅡnSi(ORⅢ)4-m-n;
    其中m、n均为大于或等于0的整数,并且0≤m+n≤4;
    RⅠ、RⅡ为相同或不相同的烷基、环烷基、芳基、卤代烷基、卤素或氢原子;
    RⅢ为烷基、环烷基、芳基或卤代烷基;
    所述硅烷类化合物优选为四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、三甲基甲氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷、三甲基苯氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、甲基叔丁基二甲氧基硅烷、甲基异丙基二甲氧基硅烷、二苯氧基二甲氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、环己基甲基二甲氧基硅烷、二环戊基二甲氧基硅烷、二异丙基二甲氧基硅烷、二异丁基二甲氧基硅烷、2-乙基哌啶基-2-叔丁基二甲氧基硅烷、(1,1,1-三氟-2-丙基)-2-乙基哌啶基二甲氧基硅烷或(1,1,1-三氟-2-丙基)-甲基二甲氧基硅烷。

    7.  根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法还包括将得到的聚合产物出料至热水中,通入蒸汽,以脱除未反应的单体,然后将固体过滤,经加热干燥后得到所述聚丁烯-1。

    8.  根据权利要求1-7中任一项所述的方法,其特征在于,所述方法还包括对所述催化剂在与聚合反应原料接触之前的预络合处理,包括以下步骤:i)在-10~40℃下,将有机铝化合物与外给电子体混合;ii)在-10~60℃,优选在0~30℃下,将主催化剂与i)得到的混合物进行混合。

    9.  根据权利要求8所述的方法,其特征在于,步骤i)的混合时间为0.1~5min,步骤ii)的混合时间为0.1~180min,优选为5~30min。

    10.  根据权利要求8或9所述的方法,其特征在于,所述预络合处理在连续搅拌釜反应器、环管反应器、含静态混合器的管路或者是物料处于湍流状态的管路中进行。

    11.  根据权利要求8或9所述的方法,其特征在于,所述方法还包括在聚合过程中通入氢气。

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    一种 高等 规度聚 丁烯 制备 方法
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