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    重庆时时彩个位走势图: 一种含磷五元杂环类化合物及其合成方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201410029708.X

    申请日:

    2014.01.22

    公开号:

    CN103788133A

    公开日:

    2014.05.14

    当前法律状态:

    撤回

    有效性:

    无权

    法律详情: 发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):C07F 9/6568申请公布日:20140514|||实质审查的生效IPC(主分类):C07F 9/6568申请日:20140122|||公开
    IPC分类号: C07F9/6568 主分类号: C07F9/6568
    申请人: 常州大学
    发明人: 王治明; 邹彩虹; 吴海建; 吴海波; 孙小强
    地址: 213164 江苏省常州市武进区滆湖路1号
    优先权:
    专利代理机构: 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 代理人: 楼高潮
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201410029708.X

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2016.12.28|||2014.06.11|||2014.05.14

    法律状态类型:

    发明专利申请公布后的视为撤回|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明涉及一种含磷五元杂环类化合物及其合成方法,属于有机化合物合成技术领域。含磷五元杂环类化合物具有如下通式:通式Ⅰ其中,R1为苯基、取代苯基、烷基;R2为氢原子、甲基磺?;?、对甲基苯磺?;?、三甲基硅基;R3为氢原子、苯基、取代苯基、烷基;R4为氢原子、苯基、取代苯基、烷基。本发明还提供上述一种含磷五元杂环类化合物的合成方法。与现有的膦有机小分子催化剂相比,本发明所说的是一种新型的含磷五元杂环化合物。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  含磷五元杂环类化合物,其特征在于具有如下通式:

    通式Ⅰ
    其中,R1为苯基、取代苯基、烷基;R2为氢原子、甲基磺?;?、对甲基苯磺?;?、三甲基硅基;R3为氢原子、苯基、取代苯基、烷基;R4为氢原子、苯基、取代苯基、烷基。

    2.  含磷五元杂环类化合物的制备方法,其特征在于按照下述步骤进行:将化合物(Ⅱ)1-苯基磷杂环戊烷硼烷络合物溶于有机溶剂中,-40℃以s-BuLi(仲丁基锂)和DPE(1,2-二哌啶基乙烷)做碱的条件下通入CO2,得到化合物(Ⅲ)1-苯基磷杂环戊烷-2-甲酸硼烷络合物;
    再将此产物与甲酯化试剂在无水有机溶剂中反应得到化合物(Ⅳ)1-苯基磷杂环戊烷-2-甲酸甲酯硼烷络合物,分离所得到的产物,取其中一种构型脱掉硼烷后得到的化合物(Ⅴ)1-苯基磷杂环戊烷-2-甲酸甲酯,与还原剂反应,得到还原产物(Ⅵ)1-苯基磷杂环戊烷-2-甲醇,再将此产物与磺酰氯反应得到取代的衍生物;或者取其中一种与芳基或烷基格氏试剂和含硅试剂反应,得到另一类衍生物。

    3.  根据权利要求2所述的含磷五元杂环类化合物的制备方法,其特征在于所述的有机溶剂为四氢呋喃、二氯甲烷、三氯甲烷、甲醇、苯、吡啶、三乙胺。

    4.  根据权利要求2所述的含磷五元杂环类化合物的制备方法,其特征在于所述的s-BuLi和DPE与反应物(Ⅱ)1-苯基磷杂环戊烷硼烷络合物的投料比例为0.5-2.0:0.5-2.0:1。

    5.  根据权利要求2所述的含磷五元杂环类化合物的制备方法,其特征在于所述的甲酯化试剂是指三甲基硅重氮甲烷,所用溶剂为苯或甲醇,化合物(Ⅲ)与甲酯化试剂的投料比为1:0.5-2.0。

    6.  根据权利要求2所述的含磷五元杂环类化合物的制备方法,其特征在于所述化合物(Ⅲ)1-苯基磷杂环戊烷-2-甲酸硼烷络合物与甲酯化试剂反应后得到了两种异构化的产物cistrans,且两种产物的比例为cistrans = 5 : 1。

    7.  根据权利要求2所述的含磷五元杂环类化合物的制备方法,其特征在于所述的化合物(Ⅴ)1-苯基磷杂环戊烷-2-甲酸甲酯与还原剂反应,是指在氢化锂铝的还原下得到化合物(Ⅵ)1-苯基磷杂环戊烷-2-甲醇,氢化锂铝的摩尔量是化合物(Ⅴ)的3倍。

    8.  根据权利要求2所述的含磷五元杂环类化合物的制备方法,其特征在于以上所述的化合物(Ⅵ)1-苯基磷杂环戊烷-2-甲醇与磺酰氯的反应所用的试剂为甲基磺酰氯和对甲苯磺酰氯,二者与化合物(Ⅵ)的投料比为1.1:1。

    9.  根据权利要求2所述的含磷五元杂环类化合物的制备方法,其特征在于所述的芳基或烷基格氏试剂为3,5-二三氟甲基溴化镁等,硅试剂为三氟甲磺酸三甲基硅酯等,二者与反应物(Ⅴ)1-苯基磷杂环戊烷-2-甲酸甲酯的摩尔比为1-4:1-4:1。

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    一种 含磷五元杂环类 化合物 及其 合成 方法
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