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    重庆时时彩免费计划软件哪个好: PVC交联发泡材料及其生产工艺.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201410039533.0

    申请日:

    2014.01.27

    公开号:

    CN103788557A

    公开日:

    2014.05.14

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C08L 51/00申请日:20140127|||公开
    IPC分类号: C08L51/00; C08L63/00; C08K3/34; C08K5/57; C08K5/58; C08G59/42; C08J9/10; C08F259/04 主分类号: C08L51/00
    申请人: 山东博拓塑业股份有限公司
    发明人: 周学卫; 苗祥成; 王根林; 孙锋; 苗伟
    地址: 256102 山东省淄博市沂源县悦庄镇寨里村
    优先权:
    专利代理机构: 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 代理人: 耿霞
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    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201410039533.0

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2016.04.13|||2014.06.11|||2014.05.14

    法律状态类型:

    授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开了一种PVC交联发泡材料及其生产工艺。所述交联发泡材料由聚氯乙烯,不饱和酸酐,引发剂和稳定剂经混炼得到A料,再将A料与由环氧树脂,发泡剂,发泡助剂,固化促进剂和成核剂组成的B料混合,经挤出,交联,发泡制得。本发明将不饱和酸酐熔融接枝到聚氯乙烯链上形成大分子固化剂,再与环氧树脂固化交联,并同时使材料发泡?;费跏髦袒笤诰勐纫蚁┗逯锌尚纬删确稚?、不溶不熔、具有较强锚固作用的三维网状硬直交联结构,从而使所制得的PVC交联发泡材料交联均匀,泡孔分散均匀,成型收缩率低,具有较高的拉伸强度、缺口冲击强度以及优良的耐热性。本发明所提供的生产工艺简单,生产成本低,效率高,适合大规模工业化生产。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  一种PVC交联发泡材料,其特征在于,该材料由以下组份组成:
    A料:100重量份的聚氯乙烯,3~10重量份的不饱和酸酐,0.1~0.5重量份的引发剂和0.1~0.5重量份的稳定剂;
    B料:5~10重量份的环氧树脂,0.3~3重量份的发泡剂,0.5~1.5重量份的发泡助剂,0.1~0.5重量份的固化促进剂和0.5~1.5重量份的成核剂。

    2.  根据权利要求1所述的PVC交联发泡材料,其特征在于,所述的不饱和酸酐是指分子中含有不饱和碳碳双键的酸酐,为顺丁烯二酸酐、降冰片烯二酸酐、四氢苯酐或甲基四氢苯酐中的一种或多种。

    3.  根据权利要求1或2所述的PVC交联发泡材料,其特征在于,所述的不饱和酸酐经过混炼工序,利用其分子中含有的不饱和碳碳双键接枝到聚氯乙烯主链上。

    4.  根据权利要求1所述的PVC交联发泡材料,其特征在于,所述的引发剂为过氧化物引发剂,为过氧化二苯甲酰、过氧化二叔丁基或过氧化二异丙苯中的一种。

    5.  根据权利要求1所述的PVC交联发泡材料,其特征在于,所述的稳定剂为有机锡类热稳定剂,为二月桂酸二丁基锡,二月桂酸二正苯基锡,双(硫代甘醇酸异辛脂)二正苯基锡或双(硫代甘醇酸异辛酯)二正丁基锡中的一种或几种。

    6.  根据权利要求1所述的PVC交联发泡材料,其特征在于,所述的环氧树脂为双酚A型环氧树脂,双酚F型环氧树脂或者酚醛型环氧树脂中的一种,环氧当量为0.38~0.56eq/100g。

    7.  根据权利要求1所述的PVC交联发泡材料,其特征在于,所述的发泡剂为偶氮二甲酰胺;所述的发泡助剂由氧化锌和硬脂酸组成。

    8.  根据权利要求1所述的PVC交联发泡材料,其特征在于,所述的固化促进剂为甲基咪唑。

    9.  根据权利要求1所述的PVC交联发泡材料,其特征在于,所述的成核剂为滑石粉,粒度为4000~5000目。

    10.  一种权利要求1至9任一项所述的PVC交联发泡材料的生产工艺,其特征在于包括以下步骤:
    (1)将100重量份的聚氯乙烯,3~10重量份的不饱和酸酐,0.1~0.5重量份的引发剂和0.1~0.5重量份的稳定剂在加入到密炼机中,在150~170℃下混炼10~15分钟后造粒,得到A料;
    (2)将上述得到的A料与由5~10重量份的环氧树脂,0.3~3重量份的发泡剂,0.5~1.5重量份的发泡助剂,0.1~0.5重量份的固化促进剂和0.5~1.5重量份的成核剂组成的B料在高速混合机上混合均匀后,经挤出机组挤出,得到可发性板材,其中挤出机的温度为:机筒Ⅰ 区130℃,机筒Ⅱ区140℃,机筒Ⅲ区150℃,模头区160℃,挤出机转速20~30转/分钟;
    (3)将上述得到的可发性板材,在成型板模中加热,进行交联和发泡,加热程序依次为:110~130℃下,加热40~60分钟,进行预固化交联;140~160℃下,加热20~40分钟,进行进一步固化交联,使环氧树脂固化程度达到60%以上;再将模具温度加热到发泡剂的分解温度170~200℃之间,时间为5~20分钟,使发泡剂充分分解,同时交联反应完成,即制得PVC交联发泡材料。

    说明书

    说明书PVC交联发泡材料及其生产工艺
    技术领域
    本发明涉及一种PVC交联发泡材料及其生产工艺,属于高分子材料加工与生产技术领域。
    背景技术
    聚烯烃发泡材料是一种以气体为填料的复合材料,与普通的聚烯烃塑料相比,它具有许多优越的性能,如密度低、质量轻、比强度高、缓冲性强以及隔音隔热效果好等。因此其在建筑、汽车、电子、化工与机械等领域都有广泛的应用。
    PVC作为一种可通过非石油资源生产的聚合物,其原料丰富、生产成本低,因此得到了广泛的使用。但是,其高温熔融时粘度偏低,不适合常规发泡生产工艺。解决这一问题的主要方法是使PVC部分交联,以提高其熔体粘度。现有技术中,主要采用辐照交联、自由基交联以及偶联剂交联等方法。
    如中国专利CN201010171364.8、CN201110254995.0等公开了一种通过辐照交联制备PVC发泡材料的方法,但是其采用的辐照交联设备极其昂贵,且存在辐射污染对人体有一定的危害。
    中国专利CN99123813.3、CN201110205931.1等公开了在熔融状态下,采用自由基引发剂引发PVC链的自由基交联,制备PVC发泡板的方法,在这一类方法中,由于PVC是以主链形式的交联,其交联点的锚固作用相对较低,形成的网络结构不稳定,导致在发泡的过程中容易开孔,使发泡材料的隔音隔热性以及强度降低。
    中国专利CN201110320450.5等中采用硅烷类或钛酸酯类偶联剂使PVC交联。
    美国专利US2576749、US3200089和中国专利CN201110255967.0等中采用酸酐或含环氧基团小分子接枝改性PVC,再利用异氰酸酯类偶联剂进行交联,这一类利用偶联剂交联的方法虽然通过接枝反应的方式进行交联,增强了PVC交联点之间的锚固作用,但是生产过程中需要引入水或水蒸气来催化交联反应的发生,这使得生产工艺复杂,成本增加。
    中国专利CN201010109199.3和CN201010279784.8中公开了利用环氧树脂的固化来制备交联的PVC材料,在其公开的技术方案中,只是简单的将环氧树脂,固化剂以及PVC共混后再固化,这样容易造成交联不均匀,不利于用于制备发泡材料。
    发明内容
    为了克服现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种PVC交联发泡材料及其生产工艺。通过熔融接枝,在PVC链上引入酸酐固化剂,利用环氧树脂的固化反应,使PVC均匀 交联,交联点锚固作用强;并通过选择合适的发泡剂与助发泡剂配方来调节发泡温度,使固化交联反应进行的同时进行发泡反应,从而使泡孔分散均匀,达到材料成型收缩率低,具有较高的拉伸强度、缺口冲击强度以及优良的耐热性的目的。
    本发明所述的PVC交联发泡材料,由以下组分组成:
    A料:100重量份的聚氯乙烯,3~10重量份的不饱和酸酐,0.1~0.5重量份的引发剂和0.1~0.5重量份的稳定剂;
    B料:5~10重量份的环氧树脂,0.3~3重量份的发泡剂,0.5~1.5重量份的发泡助剂,0.1~0.5重量份的固化促进剂和0.5~1.5重量份的成核剂。
    其中,所述的不饱和酸酐是指分子中含有不饱和碳碳双键的酸酐,可以是顺丁烯二酸酐、降冰片烯二酸酐、四氢苯酐或甲基四氢苯酐中的一种或多种。
    上述不饱和酸酐中的不饱和碳碳双键在自由基引发剂的热引发下,可以和所述的PVC树脂发生接枝反应,使酸酐接枝到聚氯乙烯主链上,得到酸酐接枝的PVC大分子固化剂,以顺
    丁烯二酸酐为例,其反应过程可以用式(1)来描述:

    所述的引发剂为过氧化物引发剂,可以为过氧化二苯甲酰、过氧化二叔丁基或过氧化二异丙苯中的一种。
    所述的稳定剂为有机锡类热稳定剂,如二月桂酸二丁基锡,二月桂酸二正苯基锡,双(硫代甘醇酸异辛脂)二正苯基锡或双(硫代甘醇酸异辛酯)二正丁基锡中的一种或几种。
    所述的环氧树脂为双酚A型环氧树脂,双酚F型环氧树脂或者酚醛型环氧树脂中的一种,环氧当量为0.38~0.56eq/100g?;费跏髦捎肷鲜鏊狒又Φ腜VC大分子固化剂发生固化交联反应?;费跏髦袒笤诰勐纫蚁┗逯锌尚纬删确稚?、不溶不熔、具有较强锚固作用的三维网状硬直交联结构,其反应过程可以用式(2)来描述:

    所述的发泡剂为偶氮二甲酰胺,其含量为0.3~3重量份,当含量不足0.3重量份时,发泡量不够,泡孔分散不均匀;当含量超过3重量份时,会造成泡孔过大甚至开孔过多,导致材料性能下降。
    所述的发泡助剂由氧化锌和硬脂酸组成,两者重量配比为1:3~3:1之间,可以降低发泡剂的分解温度。其含量为0.5~1.5重量份,当含量不足0.5重量份时,发泡剂分解的温度过高,发泡反应引发困难,且容易造成PVC树脂老化分解;当含量超过1.5重量份时,会使发泡剂分解温度过低,导致在交联程度还不够的时候发泡反应就已经开始,造成泡孔分散不均匀,容易开孔。
    所述的固化促进剂为甲基咪唑,可以促进环氧树脂固化反应的进行。其含量0.1~0.5重量份,当含量不足0.1重量份时,固化反应进行过慢,造成生产成本增加,且容易使PVC树脂老化;当含量超过0.5重量份时,会使固化反应进行过快,致使发泡不充分。
    所述的成核剂为滑石粉,粒度优选为4000~5000目。
    本发明所提供的PVC交联发泡材料以不饱和酸酐接枝PVC分子链形成大分子固化剂,以环氧树脂的固化反应使PVC交联?;费跏髦袒笤诰勐纫蚁┗逯锌尚纬删确稚?、不溶不熔、具有较强锚固作用的三维网状硬直交联结构,从而使所制得的PVC交联发泡材料交联均匀,结构稳定,交联强度高。再通过选择合适的发泡剂与助发泡剂配方来调节发泡温度,使固化交联反应进行的同时进行发泡反应,从而使泡孔分散均匀,实现了材料成型收缩率低,具有较高的拉伸强度、缺口冲击强度以及优良的耐热性的目的。
    本发明还提供一种PVC交联发泡材料的生产工艺,采用以下步骤:
    (1)将100重量份的聚氯乙烯,3~10重量份的不饱和酸酐,0.1~0.5重量份的引发剂和0.1~0.5重量份的稳定剂在加入到密炼机中,在150~170℃下混炼10~15分钟后造粒,得到A料;
    (2)将上述得到的A料与由5~10重量份的环氧树脂,0.3~3重量份的发泡剂,0.5~1.5重量份的发泡助剂,0.1~0.5重量份的固化促进剂和0.5~1.5重量份的成核剂组成的B料在高速混合机上混合均匀后,经挤出机组(包括挤出机,挤片模头,牵引机等)挤出,得到可发性板材,其中挤出机的温度为:机筒Ⅰ区130℃,机筒Ⅱ区140℃,机筒Ⅲ区150℃,模头区160℃,挤出机转速20~30转/分钟;
    (3)将上述得到的可发性板材,在成型板模中加热,进行交联和发泡,加热程序依次为:110~130℃下,加热40~60分钟,进行预固化交联;140~160℃下,加热20~40分钟,进行进一步固化交联,使环氧树脂固化程度达到60%以上;再将模具温度加热到发泡剂的分解温度170~200℃之间,时间为5~20分钟,使发泡剂充分分解,同时交联反应完成,即制得PVC交 联发泡材料。
    本发明具有如下有益效果:
    本发明所提供的生产工艺简单,无需昂贵的辐照交联设备,也无需经过水煮反应或水蒸气熏蒸工艺,生产成本低,效率高,适合大规模工业化生产。
    具体实施方式
    以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。
    表1给出了5个实施例所用的材料配比,所用材料均为从市场上所购得的工业级产品,单位均为重量份。
    其中,表1中所用的材料为:
    A:聚氯乙烯(广州成倍化工有限公司);
    B1:顺丁烯二酸酐(广州成倍化工有限公司);
    B2:四氢苯酐(广州仑利奇合成树脂有限公司);
    C:过氧化二苯甲酰(广州成倍化工有限公司);
    D:二月桂酸二丁基锡(广州成倍化工有限公司);
    E1:双酚A型环氧树脂(E51,巴陵石化);
    E2:酚醛型环氧树脂(F37,巴陵石化);
    F:偶氮二甲酰胺(上海海曲化工有限公司);
    G:氧化锌和硬脂酸混合物(两者重量配比为1:2,分别购自上海海曲化工有限公司);
    H:甲基咪唑(上海海曲化工有限公司);
    I:滑石粉(上海桂广工贸有限公司)。
    表1材料配比表
    材料实施例1实施例2实施例3实施例4实施例5A100100100100100B1361000B2000510C0.10.30.50.20.5D0.10.30.50.30.5E158000E20010610F0.52.03.00.31.5G0.50.81.50.60.8
    H0.10.30.50.30.5I0.50.81.50.60.8
    以下对实施例1做具体说明:
    将100重量份的聚氯乙烯,3重量份的顺丁烯二酸酐,0.1重量份的过氧化二苯甲酰和0.1重量份的二月桂酸二丁基锡在加入到密炼机中,在160℃下混炼10分钟后造粒,得到A料;将上述得到的A料与由5重量份的双酚A环氧树脂,0.5重量份的偶氮二甲酰胺,0.5重量份的氧化锌和硬脂酸混合物,0.1重量份的甲基咪唑和0.5重量份的滑石粉组成的B料在高速混合机上混合均匀后,经挤出机组(包括挤出机,挤片模头,牵引机等)挤出,得到可发性板材,其中挤出机的温度为:机筒Ⅰ区130℃,机筒Ⅱ区140℃,机筒Ⅲ区150℃,模头区160℃,挤出机转速30转/分钟;将上述得到的可发性板材,在成型板模中加热,进行交联和发泡,加热程序依次为:130℃下,加热50分钟,进行预固化交联;160℃下,加热20分钟,进行进一步固化交联,使环氧树脂固化程度达到60%以上,再将模具温度加热到发泡剂的分解温度170~200℃之间,时间为10分钟,使发泡剂充分分解,同时交联反应完成,即制得PVC交联发泡材料。
    实施例2~5均根据表1中所示比例配置,操作步骤如实施例1,分别制备PVC交联发泡材料。
    实施例1~5所制备的PVC交联发泡材料的性能测试结果均列在表2中。其性能测定方法为本领域技术人员所熟知的方法。
    表2性能测试结果表
    性能实施例1实施例2实施例3实施例4实施例5密度(kg/m3)107856311587冲击强度(kJ/m2)3.83.63.43.93.6拉伸强度(MP)2.101.871.762.321.91压缩强度(MP)2.071.921.432.141.94
    从表2中可以看出,本发明以不饱和酸酐接枝PVC分子链形成大分子固化剂,以环氧树脂的固化反应使PVC交联?;费跏髦袒笤诰勐纫蚁┗逯锌尚纬删确稚?、不溶不熔、具有较强锚固作用的三维网状硬直交联结构,从而使所制得的PVC交联发泡材料交联均匀,结构稳定,交联强度高。再通过选择合适的发泡剂与助发泡剂配方来调节发泡温度,使固化 交联反应进行的同时进行发泡反应,从而使泡孔分散均匀,实现了材料成型收缩率低,具有较高的拉伸强度、缺口冲击强度以及优良的耐热性的目的。
    本发明具体应用途径很多,以上所述仅是本发明的优选实施方式。应当指出,以上实施例仅用于说明本发明,而并不用于限制本发明的?;し段?。对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进,这些改进也应视为本发明的?;し段?。

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    PVC 交联 发泡 材料 及其 生产工艺
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