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    重庆时时彩分析网站: 可光固化的粘合剂组合物及其用途.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201280036197.3

    申请日:

    2012.07.05

    公开号:

    CN103797077A

    公开日:

    2014.05.14

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 授权|||专利申请权的转移IPC(主分类):C09J 4/02登记生效日:20160224变更事项:申请人变更前权利人:汉高股份有限公司变更后权利人:汉高股份有限及两合公司变更事项:地址变更前权利人:中国上海市浦东新区张衡路928号变更后权利人:德国杜塞尔多夫变更事项:申请人变更前权利人:汉高知识产权控股有限责任公司变更后权利人:汉高知识产权控股有限责任公司|||专利申请权的转移IPC(主分类):C09J 4/02登记生效日:20151103变更事项:申请人变更前权利人:汉高股份有限公司变更后权利人:汉高股份有限公司变更事项:地址变更前权利人:201203 上海市浦东新区张衡路928号变更后权利人:201203 上海市浦东新区张衡路928号变更事项:申请人变更前权利人:汉高公司变更后权利人:汉高知识产权控股有限责任公司|||专利申请权的转移IPC(主分类):C09J 4/02登记生效日:20151103变更事项:申请人变更前权利人:汉高股份有限公司变更后权利人:汉高股份有限公司变更事项:地址变更前权利人:201203 上海市浦东新区张衡路928号变更后权利人:201203 上海市浦东新区张衡路928号变更事项:申请人变更后权利人:汉高公司|||实质审查的生效IPC(主分类):C09J 4/02申请日:20120705|||公开
    IPC分类号: C09J4/02; C09J4/06; C09J4/00; C09J7/02; C09J9/00; C09J133/04; G03F7/00 主分类号: C09J4/02
    申请人: 汉高股份有限公司
    发明人: 王洪宇; 吕道强
    地址: 201203 中国上海市浦东新区张衡路928号
    优先权: 2011.07.25 CN 201110211108.1
    专利代理机构: 永新专利商标代理有限公司 72002 代理人: 祁丽;于辉
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    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201280036197.3

    授权公告号:

    |||||||||||||||

    法律状态公告日:

    2016.06.08|||2016.03.16|||2015.11.25|||2015.11.25|||2014.09.10|||2014.05.14

    法律状态类型:

    授权|||专利申请权、专利权的转移|||专利申请权、专利权的转移|||专利申请权、专利权的转移|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明涉及一种可光固化的粘合剂组合物及其用途。具体而言,所述可光固化的粘合剂组合物,基于100重量份的粘合剂组合物,主要包含:组分A:70-99重量份的一种或多种具有(甲基)丙烯酰氧基的聚合物;组分B:0-30重量份,优选0-25重量份的一种或多种(甲基)丙烯酸酯单体;组分C:0.5-10重量份的至少一种紫外光吸收剂;和组分D:0-5重量份的抗氧化剂。另外,本发明还涉及上述粘合剂组合物在ITO基板制备中的用途,用于将基板与临时载体进行临时粘接并经受高温(例如大于等于160℃,优选160℃-260℃,更优选240℃-250℃)处理。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  一种可光固化的粘合剂组合物,基于100重量份的粘合剂组合物,其主要包含:
    组分A:70-99重量份的一种或多种具有(甲基)丙烯酰氧基的聚合物;
    组分B:0-30重量份,优选0-25重量份的一种或多种(甲基)丙烯酸酯单体;
    组分C:0.5-10重量份的至少一种紫外光吸收剂;和
    组分D:0-5重量份的抗氧化剂;
    其中,所述具有(甲基)丙烯酰氧基的聚合物优选衍生自聚丁二烯、聚异戊二烯、聚异丁烯或它们的任意共聚物,并优选具有-100℃至20℃的Tg值;所述具有(甲基)丙烯酰氧基的聚合物的(甲基)丙烯酰氧基的平均官能度优选大于0且小于等于3;
    所述粘合剂组合物固化后的硬度优选为sh0030-sh0070,所述硬度根据ASTM D2240标准测定。

    2.  根据权利要求1所述的粘合剂组合物,其中组分A的含量为80-99重量份。

    3.  根据权利要求1所述的粘合剂组合物,其中所述粘合剂组合物固化后的硬度为sh0040-sh0070。

    4.  根据权利要求1-3任一项所述的粘合剂组合物,其中所述组分A的Tg值为-70℃至-20℃。

    5.  根据权利要求1-4任一项所述的粘合剂组合物,其中所述具有(甲基)丙烯酰氧基的聚合物的(甲基)丙烯酰氧基的平均官能度为0.5-3。

    6.  根据权利要求1-5任一项所述的粘合剂组合物,其中所述具有(甲基)丙烯酰氧基的聚合物选自带有(甲基)丙烯酰氧基的聚丁二烯、带有 (甲基)丙烯酰氧基的聚异戊二烯、带有(甲基)丙烯酰氧基的聚丁二烯-苯乙烯共聚物、带有(甲基)丙烯酰氧基的聚异丁烯、带有(甲基)丙烯酰氧基的丁基橡胶、带有(甲基)丙烯酰氧基的溴化异丁烯-异戊二烯共聚物、带有(甲基)丙烯酰氧基的氯化异丁烯-异戊二烯共聚物、和它们的任意组合。

    7.  根据权利要求1-6任一项所述的粘合剂组合物,其中所述组分B选自(甲基)丙烯酸烷基酯、(甲基)丙烯酸烯基酯、和(甲基)丙烯酸杂环基酯;
    所述烷基优选是碳原子数为1-20的任选具有一个或多个取代基的烷基;所述烯基优选是碳原子数为2-20的任选具有一个或多个取代基的烯基;所述杂环基优选是碳原子数为2-20的任选具有一个或多个取代基的杂环基,其中杂原子选自氮和氧;
    所述一个或多个取代基优选选自碳原子数为1-10的烷基、碳原子数为1-10的烷氧基、碳原子数为6-10的芳氧基、碳原子数为2-10的环氧基、羟基。

    8.  根据权利要求1-7任一项所述的粘合剂组合物,其中所述组分B选自(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、丙烯酸2-(2-乙氧基乙氧基)乙酯、(甲基)丙烯酸四氢糠基酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸异癸酯、丙烯酸2-苯氧基乙酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸异冰片基酯、(甲基)丙烯酸二环戊烯氧基乙酯、(甲基)丙烯酸二环戊二烯基酯、(甲基)丙烯酸2-羟基乙酯、(甲基)丙烯酸2-羟基丙酯、(甲基)丙烯酸2-羟基丁酯、丙烯酸己内酯、吗啉(甲基)丙烯酸酯、二(甲基)丙烯酸己二醇酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇四氢呋喃丙烯酸酯和它们的任意组合。

    9.  权利要求1-8任一项所述的粘合剂组合物的用途,用于在图案化的ITO基板制备中将基板与临时载体临时粘接并经受大于等于160℃的高温处理。

    10.  如权利要求9所述的用途,其中所述高温为在160℃-260℃,尤其是240℃-250℃的温度范围内的温度。

    11.  一种图案化ITO基板的制备方法,其包括以下步骤:
    1)在临时载体与基板之间施用权利要求1-8任一项所述的粘合剂组合物;
    2)通过紫外光辐照使得所述粘合剂组合物固化;
    3)使固化的粘合剂组合物经受大于等于160℃的高温下制备图案化ITO的工艺;和
    4)将所述临时载体与所述基板物理分离,并使用能溶解固化的粘合剂组合物的有机溶剂从所述基板上洗去固化的粘合剂。

    12.  根据权利要求11所述的方法,其中所述基板为玻璃。

    13.  根据权利要求11所述的方法,其中所述临时载体为玻璃。

    14.  根据权利要求11-13任一项所述的方法,其中所述高温为在160℃-260℃,尤其是240℃-250℃温度范围内的温度。

    15.  根据权利要求11-14任一项所述的方法,其中所述有机溶剂为异丙醇、丙酮或丁酮。

    说明书

    说明书可光固化的粘合剂组合物及其用途
    本发明涉及一种可光固化的粘合剂组合物,尤其是,涉及一种在高温下能够提供稳定的临时粘接的可光固化的粘合剂组合物。本发明还涉及所述可光固化的粘合剂组合物的用途,尤其是,涉及所述可光固化的粘合剂组合物在制备具有图案化铟锡氧化物(ITO)的基板中将基板与临时载体进行临时粘接的用途。另外,本发明还涉及ITO基板的制备方法,其中使用了本发明的上述粘合剂组合物。
    背景技术
    在制备具有图案化铟锡氧化物(ITO)的基板时,为了对基板的一侧进行?;?,需要将基板通过粘合剂附着到临时载体上,然后进行多个加工步骤,在这些加工步骤中包括高温下沉积ITO。在图案化的ITO基板制作完成之后,需要将其与临时载体分开。在上述过程中使用的粘合剂需要能够耐受高的加工温度并能够完全从基板上清除,不能对基板造成污染从而影响后续的制造工艺。制备得到的具有图案化ITO的基板可以被用在例如触摸面板应用的显示装置中。
    在现有技术中,将基板与临时载体粘接时常用的粘合剂是聚硅氧烷类粘合剂。聚硅氧烷类粘合剂存在的问题是:由于在加工过程中需要经过高温的处理工艺,聚硅氧烷类粘合剂在高温下的挥发成分或热失重成分会对基板的未粘合上层表面造成污染,给下一步在其上施用光阻造成很大的困难。甚至通过用各种溶剂对上层未粘接基板进行清洗,仍然会有聚硅氧烷粘合剂残留物保留在基板上,例如导致特定化学试剂(例如光学粘合剂和光阻)在上层基板上的扩展性差。
    US5190818涉及一种暂时粘合纸片的粘合剂组合物,其通过加压临时性地粘合纸片,并在后续通过适当的剥离力即可将纸片分开。该可剥离的粘合剂组合物的基本成分包括:(a)橡胶乳液或胶乳,(b)硅胶颗粒,和(c)淀粉。该粘合剂组合物可以任选地包含其它的添加剂。US5190818中 公开的粘合剂组合物用于常温下的加压粘合,并且粘合强度不高。
    US5256717公开了一种热熔粘合剂,该热熔粘合剂包括:a)约5-50重量%的聚合物,选自i)包含约5.5-10重量%乙烯的等规热塑性聚丁烯-1/乙烯共聚物,和ii)低密度聚乙烯;b)约3-65重量%的固体苯甲酸酯增塑剂;c)约10-90重量%的增粘剂;和d)约0-2重量%的抗氧化剂。US5256717公开的热熔粘合剂通过冷却固化,在高温例如大于150℃下为液态,因此在高温下无法提供稳定的粘合效果。
    US6325885B1提供了一种临时性的压敏粘合剂,该粘合剂提供在物品和水平表面之间的临时性粘接。该压敏粘合剂基于聚有机硅氧烷树脂。
    US2010/0148160A1公开了一种在室温下使用和处理的层压粘合剂,包括反应性液体低聚物和/或聚合物、与该液体低聚物或聚合物反应的液体单体、和引发剂。US2010/0148160A1中公开了所述层压粘合剂在室温下的使用和处理,并且使用和处理温度最高为65℃。
    因此,仍需要寻求一种用于将基板与临时载体在高温下进行临时粘接的可光固化的粘合剂组合物,该粘合剂组合物在高温下具有稳定的粘接效果,并且不会对基板造成污染。
    发明内容
    针对上述问题,本发明提供一种可光固化的粘合剂组合物,其主要成分为:
    组分A:70-99重量份的一种或多种具有(甲基)丙烯酰氧基的聚合物;
    组分B:0-30重量份,优选0-25重量份的一种或多种(甲基)丙烯酸酯单体;
    组分C:0.5-10重量份的至少一种紫外光吸收剂(光引发剂);和
    组分D:0-5重量份的抗氧化剂。
    上述重量份基于100重量份的粘合剂组合物。
    在仍能满足其性能的同时,粘合剂组合物可以包含本领域其它的常规添加剂,例如粘合促进剂、有机/无机填料。
    另一方面,本发明还提供了上述粘合剂组合物在ITO基板制备中的用途,用于将基板与临时载体进行临时粘接并经受高温(例如大于等于160℃, 优选160℃-260℃,更优选240℃-250℃)处理。
    再一方面,本发明还提供了ITO基板的制备方法,其中使用了本发明的上述粘合剂组合物。
    利用本发明的粘合剂组合物固化形成的粘合剂可以耐受高温(例如大于等于160℃,优选160℃-260℃,更优选240℃-250℃)处理,并在高温下具有足够的柔韧性,没有开裂、气泡和分层问题,从而使得在ITO制作工艺中将基板保持在原位。而且,固化的粘合剂粘接可以通过基板与临时性载体的物理分离而去除,与聚硅氧烷类粘合剂相比不会污染基板。
    除非另外定义,本文中使用的所有技术和科学术语具有本发明所属领域普通技术人员通常所理解的同样含义。在抵触的情况下,以本说明书包括定义为准。
    除非另外说明,所有的百分数、份数、比例等都以重量计。
    当以范围、优选范围、或者优选的数值上限以及优选的数值下限的形式表述某个量、浓度或其它值或参数的时候,应当理解相当于具体揭示了通过将任意一对范围上限或优选数值与任意范围下限或优选数值结合起来的任何范围,而不考虑该范围是否具体揭示。除非另外指出,本文所列出的数值范围旨在包括范围的端点,和该范围之内的所有整数和分数。
    本发明的主题是一种可光固化的粘合剂组合物,基于100重量份的粘合剂组合物,该组合物主要包含:
    组分A:70-99重量份的一种或多种具有(甲基)丙烯酰氧基的聚合物;
    组分B:0-30重量份,优选0-25重量份的一种或多种(甲基)丙烯酸酯单体;
    组分C:0.5-10重量份的至少一种紫外光吸收剂;和
    组分D:0-5重量份的抗氧化剂;
    其中,所述具有(甲基)丙烯酰氧基的聚合物优选衍生自聚丁二烯、聚异戊二烯、聚异丁烯或它们的任意共聚物,并优选具有-100℃至20℃的Tg值,并优选具有大于0且小于等于3的(甲基)丙烯酰氧基的平均官能度;并且固化后粘合剂组合物的硬度根据ASTM D2240测定优选为sh0030至sh0070。
    优选地,所述具有(甲基)丙烯酰氧基的聚合物衍生自聚丁二烯、聚 异戊二烯、聚异丁烯或它们的任意共聚物,并具有-100℃至20℃的Tg值,并具有大于0且小于等于3的(甲基)丙烯酰氧基的平均官能度,并且固化后粘合剂组合物的硬度根据ASTM D2240测定为sh0030至sh0070。
    所述可光固化的粘合剂组合物包含组分A,所述组分A是一种或多种具有(甲基)丙烯酰氧基的聚合物。
    术语“(甲基)丙烯酰氧基”用于表示丙烯酰氧基、甲基丙烯酰氧基或它们的组合。类似地,术语“(甲基)丙烯酸”用于表示丙烯酸、甲基丙烯酸或它们的组合;术语“(甲基)丙烯酸酯”用于表示丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯或它们的组合;和术语“(甲基)丙烯酰胺”用于表示丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺或它们的组合。本文中的术语“…(甲基)丙烯…”包括了“…丙烯…”和/或“…甲基丙烯…”。
    (甲基)丙烯酰氧基的结构是CH2=CRC(O)O-,其中R优选是H或CH3。(甲基)丙烯酰氧基可以在分子中任意位置,优选在主链的末端和/或在侧链中。
    所述具有(甲基)丙烯酰氧基的聚合物优选衍生自聚丁二烯、聚异戊二烯、聚异丁烯或它们的任意共聚物,并优选具有-100℃至20℃的Tg值,特别是-70℃至-20℃的Tg值。该聚合物的(甲基)丙烯酰氧基的平均官能度优选大于0且小于等于3,特别是0.5-3。其中所述(甲基)丙烯酰氧基可以在所述聚合物分子链上的任何位置,优选在聚合物分子链的末端位置。其中,所述“平均官能度”是指在一个分子链中具有(甲基)丙烯酰氧基的平均数目。
    Tg是玻璃化转变温度,其是通过常规手段测定的,例如动态热力学分析或动态扫描量热计。
    所述具有(甲基)丙烯酰氧基的聚合物的代表性实例包括带有(甲基)丙烯酰氧基的聚丁二烯、带有(甲基)丙烯酰氧基的聚异戊二烯、带有(甲基)丙烯酰氧基的丁二烯-苯乙烯共聚物、带有(甲基)丙烯酰氧基的聚异丁烯、带有(甲基)丙烯酰氧基的丁基橡胶、带有(甲基)丙烯酰氧基的溴化异丁烯-异戊二烯共聚物、带有(甲基)丙烯酰氧基的氯化异丁烯-异戊二烯共聚物、和它们的任意组合。
    基于100重量份的所述可光固化的粘合剂组合物,所述组分A的含量 优选为70-99重量份,更优选80-99重量份。
    所述可光固化的粘合剂组合物优选包含组分B,所述组分B是一种或多种(甲基)丙烯酸酯单体。
    本发明的粘合剂组合物可以优选包含(甲基)丙烯酸酯单体,所述单体在室温(25℃)下为液态。因为(甲基)丙烯酸酯液态单体在室温下的粘度较低,还可以用于调节粘合剂组合物的粘度和粘合性能。
    用于本发明的(甲基)丙烯酸酯单体没有特别限制,可以是单官能(甲基)丙烯酸酯和多官能(甲基)丙烯酸酯(例如双官能(甲基)丙烯酸酯)。
    所述(甲基)丙烯酸酯优选选自(甲基)丙烯酸烷基酯、(甲基)丙烯酸烯基酯、(甲基)丙烯酸杂环基酯、以及它们的组合。
    所述烷基优选是碳原子数为1-20,优选1-10的烷基,并且所述烷基可以具有一个或多个取代基;所述取代基优选选自碳原子数为1-16的烷基,例如1-10个碳原子的烷基或2-16个碳原子的烷基、碳原子数为6-10的芳氧基、碳原子数为2-10的环氧基、羟基等。
    所述烯基优选是碳原子数为2-20,优选2-10的烯基,并且所述烯基可以具有一个或多个取代基;所述取代基优选选自碳原子数为1-16的烷基,例如1-10个碳原子的烷基或2-16个碳原子的烷基、碳原子数为1-10的烷氧基、碳原子数为6-10的芳氧基、碳原子数为2-10的环氧基、羟基等。
    所述杂环基优选是碳原子数为2-20,优选2-10的杂环基,其中杂原子优选选自氮和氧,并且所述杂环基可以具有一个或多个取代基;所述取代基优选选自碳原子数为1-10的烷基、碳原子数为1-10的烷氧基、碳原子数为6-10的芳氧基、碳原子数为2-10的环氧基、羟基等。
    所述(甲基)丙烯酸酯单体的代表性实例包括(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、丙烯酸2-(2-乙氧基乙氧基)乙酯、(甲基)丙烯酸四氢糠基酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸异癸酯、丙烯酸2-苯氧基乙酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸异冰片基酯、(甲基)丙烯酸二环戊烯氧基乙酯、(甲基)丙烯酸二环戊二烯基酯、(甲基)丙烯酸2-羟基乙酯、(甲基)丙烯酸2-羟基丙酯、(甲基)丙烯酸2-羟基丁酯、己内酯丙烯酸酯、吗啉(甲基)丙烯酸酯、二(甲基)丙烯酸己二醇酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季 戊四醇四氢呋喃丙烯酸酯和它们的任意组合。
    基于100重量份的所述可光固化的粘合剂组合物,所述组分B的含量优选为0-30重量份,更优选为0-25重量份,再更优选0-20重量份,例如0.1-20重量份或5-20重量份,特别是0-10重量份,例如5-10重量份。
    本发明的组合物包含紫外光吸收剂(光引发剂)作为组分C。
    可用于本发明的紫外吸收剂没有特别的限制,可以使用本领域通常使用的紫外吸收剂,例如苯偶酰缩酮类、羟基酮类、胺基酮类、和?;⒐趸锏?。具体而言,适合用于本发明的光引发剂包括但不限于:2,2-二甲氧基-1,2-二苯基乙烷-1-酮、三甲基苯甲?;交⒀趸?、1-羟基环己基二苯甲酮、2-甲基-1-[4-(甲基硫代)苯基]-2-吗啉基-1-丙酮、乙基-2,4,6-三甲基苯甲?;交庆⑺狨?、和它们的任意组合。
    基于100重量份的所述可光固化的粘合剂组合物,所述组分C的含量优选为0.5-10重量份,更优选1-8重量份,再更优选1-2重量份。
    本发明的组合物优选包含抗氧化剂作为组分D。
    可用于本发明的抗氧化剂没有特别的限制,可以使用本领域通常使用的抗氧化剂,可以是主抗氧化剂、或主抗氧化剂和助抗氧化剂的组合,优选主抗氧化剂和助抗氧化剂的组合。
    可以使用的抗氧化剂包括受阻酚类抗氧化剂、二芳基仲胺类抗氧化剂、受阻胺类抗氧化剂、苯并三唑类抗氧化剂和亚磷酸酯类抗氧化剂。具体而言,可优选用于本发明的抗氧化剂例如但不限于以下抗氧化剂:得自Ciba Speciality Chemicals的商品名为Irganox1010,Irganox245,Irganox1076,Irganox1135,Irganox1098等或得自BASF CO.Ltd.的Tinuvin系列,包括Tinuvin292,Tinuvin756,Tinuvin791,Tinuvin783等。
    基于100重量份的所述可光固化的粘合剂组合物,所述组分D的含量为优选0-5重量份,例如0.001-5重量份,更优选0-3重量份,更优选0-0.5重量份。
    在仍能满足其性能的同时,粘合剂组合物可以包含本领域其它的常规添加剂,例如,粘合促进剂(如甲基丙烯酸四氢呋喃酯,3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷等),和无机/有机填料(如气相二氧化硅、玻璃硅微粉等)。
    本发明的另一主题是本发明的粘合剂组合物在制备ITO基板中的用途 以及ITO基板的制备方法。
    本发明的进一步的主题是本发明的粘合剂组合物在制备图案化的铟锡氧化物基板中将基板与临时载体进行临时粘接并经受等于或大于160℃的高温处理的用途。
    作为本发明的用途,其中所述高温是在160-260℃,特别是240-250℃的温度是本发明优选的实施方式。
    本发明进一步的主题是使用上述粘合剂组合物制备ITO基板,优选图案化的ITO基板,包括如下步骤:
    1)在临时载体与基板之间施用本发明的粘合剂组合物;
    2)通过紫外光辐照使得所述粘合剂组合物固化;
    3)使固化的粘合剂组合物经受高温下(优选等于或大于160℃的高温)制备图案化ITO的工艺;和
    4)将所述临时载体与所述基板物理分离,并使用能溶解固化的粘合剂组合物的有机溶剂从所述基板上洗去固化的粘合剂。
    下面以优选的实施方式详细描述上述各个步骤。
    步骤1)在优选的实施方式中在临时载体与基板之间施用本发明的粘合剂组合物
    作为本发明的临时载体,可以优选使用耐受高温(例如大于等于260℃)的任何材料,例如优选但不限于玻璃、陶瓷、或金属等非多孔性基材。
    作为本发明的基板,可以使用制备具有图案化ITO的基板时常用的基板,例如优选但不限于玻璃、陶瓷、或金属等非多孔性基材。
    在临时载体和基板之间施用粘合剂组合物的优选方式优选包括先在临时载体上施用粘合剂组合物,然后将基板的一侧贴合至所述粘合剂组合物上;或者优选先在基板一侧施用粘合剂组合物,然后将该侧贴合至所述临时载体上;或者优选同时在基板的一侧和临时载体上施用粘合剂组合物,并将二者贴合。在将临时载体与基板贴合时,优选保证二者完全贴合,即,保证临时载体和基板与粘合剂组合物接触的表面优选完全被粘合剂组合物所覆盖。尤其是保证所述基板与粘合剂组合物接触的表面完全被粘合剂组合物所覆盖。
    在临时载体与基板之间施用粘合剂组合物的量没有特别的限制??悸堑绞导噬械男枰约熬眯?,可以将临时载体与基板之间的粘合剂组合物的厚度控制在优选0.05-0.2mm之间,更优选0.1-0.15mm之间。
    步骤2)在优选的实施方式中通过光辐照使得所述粘合剂组合物固化
    将在步骤1)中获得的包括临时载体、基板和粘合剂组合物的层合物优选置于光源下通过光辐照进行固化。
    所使用的光源主要为紫外光,要求在200-450nm之间有发射光,更优选使用波长为200-400nm的紫外光。
    对粘合剂组合物施用足够的辐照能量使得该粘合剂组合物固化。上述“足够的辐照能量”是指本领域技术人员根据所使用的不同辐照功率,调节所用的辐照时间,使得粘合剂组合物固化所消耗的辐照能量。在本发明中,辐照能量优选为2500-5000mJ/cm2,更优选3500-4500mJ/cm2。
    步骤2)的光辐照固化可以通过一次辐照完成,也可以通过两次或更多次的辐照来完成。
    如果在基板的未贴合表面(即,未与临时载体进行贴合的表面)存在溢出的固化粘合剂,使用能够溶解粘合剂的有机溶剂(例如但不限于异丙醇、丙酮、丁酮等)通过清洗优选将溢出的固化粘合剂去除。在采用一次辐照完成固化的方式时,该清洗步骤可以优选在固化完成时进行。在采用两次或更多次的辐照完成固化的方式时,该清洗步骤可以优选在固化完成时进行,也可以在两次或更多次的辐照的中间间歇时进行。
    在一个优选实施方式中,步骤2)的光辐照固化通过一次辐照完成。采用辐照功率为100mW/cm2,照射时间为40秒,辐照能量为4000mJ/cm2。
    在另一个优选实施方式中,步骤2)的光辐照固化通过两次辐照完成。第一次辐照采用功率为100mW/cm2,照射时间为10秒,辐照能量约为1000mJ/cm2;第二次辐照采用功率为100mW/cm2,照射时间为30秒,辐照能量约为3000mJ/cm2。其中,在第一次辐照完成后使用异丙醇优选将溢出的粘合剂清除。
    步骤3)在优选的实施方式中使固化的粘合剂组合物经受高温下制备图 案化ITO的工艺;
    在基板的未贴合表面上优选覆盖具有所需图案的掩模板,优选通过直流磁控溅射沉积方法在基板上施用ITO铟锡氧化物靶,然后优选将体系缓慢升温(例如20℃/分钟)到优选240~250℃之间,优选保持1~3小时,完成第一步ITO的高温沉积;然后降温到优选160~180℃之间,优选涂布黑色光阻(即刻蚀剂),进而保温优选1~2小时,完成黑色光阻的热聚电铸聚合,由光阻热聚形成所需的网点结构等,最终完成图案化的ITO玻璃基板的制层。
    优选采用工业上常用的酸洗、碱洗的方法将光阻去除。
    在该步骤中,粘合剂可以有效地固定待处理玻璃基材,同时?;せ逵肓偈痹靥宓奶媳砻娌皇芸淌醇恋挠跋?,因此优选所使用的粘合剂在上述高温环境中具有较好的耐热性能,从而使贴合表面不能产生开裂、分层或气泡,否者刻蚀剂会浸入下一层,使得?;ぷ饔檬?。
    步骤4)在优选的实施方式中将所述临时载体与所述基板物理分离,并使用能溶解固化的粘合剂组合物的有机溶剂从所述基板上洗去固化的粘合剂
    在完成ITO的图案化之后,将体系优选冷却至室温,并通过物理分离将临时载体与具有图案化ITO的基板分开。并使用有机溶剂(例如但不限于异丙醇、丙酮、丁酮等)清洗所述基板上的粘合剂。
    在一个优选的实施方式中,本发明的方法如下进行:
    在玻璃临时载体上,均匀涂布本发明中的粘合剂组合物A,在上面覆盖待处理的玻璃基板,控制粘合剂组合物的厚度在0.1~0.15mm之间,并贴合面应当全部被胶水覆盖。
    采用200nm-450nm的紫外光源对上述玻璃基板进行第一次照射,辐照能量在1000mJ/cm2左右,例如采用辐照功率为约100mW/cm2,照射时间为10秒。第一次辐照结束后,使用异丙醇对基板周边溢出的粘合剂进行清洗。然后再次辐照,能量在3000mJ/cm2左右,例如采用辐照功率为约100mW/cm2,照射时间为30秒。
    然后在玻璃基板的未贴合的上表面覆盖具有所需图案的金属铬掩模 板,通过直流磁控溅射沉积方法在玻璃基板上施用ITO铟锡氧化物靶(例如长沙亚光金属化工有限公司公司的ITO铟锡氧化物靶),然后将体系缓慢升温(例如20℃/分钟)到240~250℃之间,保持1~3小时,完成第一步ITO的高温沉积;然后降温到160~180℃之间,涂布黑色光阻(例如正光印刷材料有限公司的FSR-YS-13感光液),进而保温1~2小时,完成黑色光阻的热聚电铸聚合,由光阻热聚形成所需的网点结构等,最终完成图案化的ITO玻璃基板的制层。
    采用工业上常用的酸洗、碱洗的方法将光阻(即刻蚀剂)去除。
    待玻璃基板上层表面处理完毕冷却至室温后,将玻璃基板和玻璃临时载体物理分离,用异丙醇擦除玻璃基板上残留的粘合剂。
    本发明的粘合剂在上述高温环境中表现出很好的耐热性能,贴合表面没有产生开裂、分层或气泡,有效地?;ち瞬AЩ宓奶媳砻娌皇芸淌醇恋挠跋?。
    实施例
    下面通过实施例对本发明进行具体的说明,但是本发明的范围并不受这些实施例的限制。
    所使用的材料:
    -甲基丙烯酸酯化的聚异戊二烯A:购自Kuraray公司,商品名:UC-102,官能度为2,Mw为17,000,Tg:-60℃。
    -甲基丙烯酸酯化的聚异戊二烯B:购自Kuraray公司,商品名:UC-203,官能度为3,Mw为35,000,Tg:-60℃。
    -季戊四醇四[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]:购自Ciba Speciality Chemicals,商品名:Irganox1010。
    -3,5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸异辛酯:购自Ciba Speciality Chemicals,商品名:Irganox1135。
    -3,9-双{2-[3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)-丙酰氧基]-1,1-二甲基乙基}-2,4,8,10-四氧杂螺环[5.5]十一烷:购自Adeka公司,商品名:ADK STAB AO-80。
    -三甲基苯甲?;交⒀趸铮汗鹤訠ASF公司,商品名:Lucirin TPO。
    -甲基丙烯酸酯化的聚丁二烯:购自Cray Valley公司,商品名:Ricacryl3100,官能度为2,Mn为5100,粘度25000cps/25℃。
    -丙烯酸酯接枝的聚丁二烯A:购自San Esters公司,商品名:BAC-45,官能度为2(端基),Mw为约3,000。
    -丙烯酸酯接枝的聚丁二烯B:购自Sartomer公司,商品名:CN307,官能度为2,粘度为约8,000cPs/25℃。
    -聚氨酯丙烯酸酯接枝的聚硅氧烷:购自Bomar公司,商品名:BRS-14320,官能度为2,粘度为约18,000cP/50℃,Tg:-112℃。
    测试方法:
    粘合剂组合物的粘度测量:
    按照ASTM D1084-1997,使用布氏旋转式粘度计(动态,RVT DV-II CP52,25℃下)测定。剪切率是粘度依赖性的:
    粘合剂组合物剪切率(RPM)实施例115实施例225实施例31实施例42.5实施例540对比例12.5对比例240对比例310
    粘合剂组合物固化后的硬度测量:
    首先将粘合剂组合物进行固化:在150mm×150mm×4mm的玻璃片上,放置一均匀厚度为0.18mm的聚氯乙烯膜,上面铺垫2mm厚的不锈钢边框,放入约30g的液态粘合剂组合物,上面再次放置一均匀厚度为0.18mm的聚氯 乙烯膜,并另用一块150mm×150mm×4mm的玻璃片覆盖。将样品放入紫外光下充分固化两分钟(正反面各一分钟,UVA强度为100mW/cm2)。硬度测试时,裁取三片同样大小,厚度为2mm的固化粘合剂膜,用硬度计量取6mm厚度时的硬度值。按照ASTM D2240标准,测定粘合剂组合物固化后的shore00硬度。
    固化后粘合剂的粘接强度测试:
    首先,将粘合剂组合物固化:在室温下,将粘合剂组合物涂布到两个玻璃片之间,玻璃片尺寸为56mm×30mm×5mm,涂布厚度为100μm。采用覆盖200nm-450nm紫外光波段的紫外光源(生产厂家:Loctite公司,型号:UVALOC1000)对得到的玻璃片/固化组合物/玻璃片试样进行照射,辐照能量为约3000mJ/cm2,辐照功率为约100mW/cm2,照射时间为约30秒。
    然后,采用万能拉力机(生产厂家:Instron公司,型号:Instron5540)在25℃下,对于上面经过紫外光固化的试样,在与玻璃片表面垂直的方向,将玻璃片与玻璃片沿相反方向拉开,进行粘接强度测试。所得到的力值除以玻璃片与玻璃片搭接面积即可得粘接强度(单位:MPa)。
    粘合剂组合物在250℃下粘接的质量损失的测定方法:
    采用常规热失重的方法测试:氮气?;は?,称取15mg的固化后的粘合剂,放入坩埚中,氮气?;は?,从室温以20℃/分钟的速度升高到250度,在250度下保持1小时,计算粘合剂在1小时内的质量损失。
    粘合剂组合物在高温下的粘合稳定性分析:
    将粘合剂组合物应用到临时载体和基板之间,并经过高温处理(图案化ITO制备)之后,通过目测的方法观察在临时载体和基板之间的固化粘合剂是否出现开裂、分层或气泡。出现开裂、分层和气泡中的任一种即表明该粘合剂组合物在高温下的粘合稳定性不好。
    粘合剂组合物对基板的污染性测定:
    通过待施用到ITO玻璃基板上的光阻在玻璃基板上的扩展性来定性表 征。具体来说,取0.3g下一制程所需的光阻(例如正光印刷材料有限公司的FSR-YS-13感光液),滴在经过ITO涂覆并在240~250℃高温处理的玻璃基板的未贴合表面上,目视观察光阻是否能在玻璃基板表面上缓慢铺展开或在玻璃基板上涂覆,来确定粘合剂组合物的残留污染性。如果胶水呈匍匐状态,很难铺展开或很难在玻璃上涂覆,则表示玻璃基板被粘合剂残留物污染,会影响下一步160~180℃下施用光阻的制程。
    实施例1:本发明的粘合剂组合物1
    按照以下组成配制可光固化的粘合剂组合物1:

    粘合剂组合物1的配制方法如下:
    将上述各组分(总计100g)依次加入容量为150g的塑料桶中,放入FlackTech Inc公司生产的SpeedMixerTM混合器中,在2000-2400转/分钟下,高速分散混合10分钟,得到透明的粘合剂组合物1。
    对所获得的粘合剂组合物1进行各种性能测试,所得结果见表1。
    实施例2:本发明的粘合剂组合物2
    按照实施例1的配制方法,按照以下组成配制得到透明的粘合剂组合物2:


    对所获得的粘合剂组合物2进行各种性能测试,所得结果见表1。
    实施例3:本发明的粘合剂组合物3
    按照实施例1的配制方法,按照以下组成配制得到透明的粘合剂组合物3:
    组分A   UC-102                   99 重量份
    组分C   1-羟基环己基二苯甲酮     1  重量份
    对所获得的粘合剂组合物3进行各种性能测试,所得结果见表1。
    实施例4:本发明的粘合剂组合物4
    按照实施例1的配制方法,按照以下组成配制得到透明的粘合剂组合物4:

    对所获得的粘合剂组合物4进行各种性能测试,所得结果见表1。
    实施例5:本发明的粘合剂组合物5
    按照实施例1的配制方法,按照以下组成配制得到透明的粘合剂组合物5:

    对所获得的粘合剂组合物5进行各种性能测试,所得结果见表1。
    对比例1:对比粘合剂组合物1
    按照实施例1的配制方法,按照以下组成配制得到透明的对比粘合剂组合物1:
    组分A  UC-203                        60 重量份
    组分B  甲基丙烯酸二环戊烯基氧乙酯    38 重量份
    组分C  1-羟基环己基二苯甲酮          2  重量份
    对所获得的对比粘合剂组合物1进行各种性能测试,所得结果见表1。
    对比例2:对比粘合剂组合物2
    按照实施例1的配制方法,按照以下组成配制得到透明的对比粘合剂组合物2:
    组分A  CN307                          65 重量份
    组分B  丙烯酸月桂酯                   33 重量份
    组分C  1-羟基环己基二苯甲酮           2  重量份
    对所获得的对比粘合剂组合物2进行各种性能测试,所得结果见表1。
    对比例3:对比粘合剂组合物3
    按照实施例1的配制方法,按照以下组成配制得到透明的对比粘合剂组合物3:
    组分A  BRS-14320                      75 重量份
    组分B  丙烯酸月桂酯          23重量份
    组分C  1-羟基环己基二苯甲酮  2 重量份
    对所获得的对比粘合剂组合物3进行各种性能测试,所得结果见表1。
    表1:粘合剂组合物的各种性能

    粘合剂组合物在ITO基板制备中的应用
    取上述实施例和对比例中的粘合剂组合物,分别进行ITO基板的制备。具体如下:
    在玻璃临时载体上,均匀涂布粘合剂组合物,在上面覆盖待处理的玻璃基板50mm×100mm×2mm,控制粘合剂组合物的厚度在0.1~0.15mm之间,并确保贴合面全部被胶水覆盖。
    采用200nm-450nm的紫外光源(生产厂家:Loctite公司,型号:UVALOC1000)对上述玻璃基板进行第一次照射,辐照能量在1000mJ/cm2左右,采用辐照功率为约100mW/cm2,照射时间为10秒。第一次辐照结束后,使用异丙醇对基板周边溢出的粘合剂进行清洗。然后再次辐照,能量在3000mJ/cm2左右,采用辐照功率为约100mW/cm2,照射时间为30秒。
    然后在玻璃基板的未贴合表面上覆盖具有所需图案的金属铬掩模板,通过直流磁控溅射沉积方法在玻璃基板上施用ITO铟锡氧化物靶(例如长 沙亚光金属化工有限公司公司的ITO铟锡氧化物靶),然后将体系缓慢升温(例如20℃/分钟)到240~250℃之间,保持1~3小时,完成第一步ITO的高温沉积;然后降温到160~180℃之间,涂布黑色光阻(例如正光印刷材料有限公司的FSR-YS-13感光液),进而保温1~2小时,完成黑色光阻的热聚电铸聚合,由光阻热聚形成所需的网点结构等,最终完成图案化的ITO玻璃基板的制层。
    采用工业上常用的酸洗、碱洗的方法将光阻(即刻蚀剂)去除。
    待玻璃基板上层表面处理完毕冷却至室温后,将玻璃基板和玻璃临时载体物理分离,用异丙醇擦除玻璃基板上残留的粘合剂。
    目视测定粘合剂在上述高温环境中表现出的耐热性能,即,贴合表面有没有产生开裂、分层或气泡。通过160~180℃下所用的光阻在240~250℃下经过ITO沉积玻璃基板上的扩展性,来确定粘合剂组合物在基板未贴合表面上的残留污染。表2显示了上述各个粘合剂组合物在制备ITO基板过程中的参数以及测定结果。
    表2:过程参数及测定结果

    *表示由于高温制备过程中产生气泡或出现开裂,工序中的刻蚀剂侵入下层粘合剂,粘合剂的贴合?;ぷ饔檬?。
    由表2可以看出,与聚硅氧烷类的粘合剂(对比例3)相比,本发明的粘合剂组合物在ITO基板在制备过程中在高温下表现出良好的耐热性,并且几乎没有对基板造成任何残留污染,从而方便了160~180℃下光阻的涂覆聚合工艺。在固化后粘合剂的硬度小于等于sh0070时,粘合剂组合物表现出良好的耐热性,而当固化后粘合剂的硬度大于等于sh0075时,固化的粘合剂在高温时出现气泡或出现开裂,从而使得?;ぷ饔檬?。

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