• 浪潮孙丕恕从信息时代到智能时代 人工智能价值将爆发式释放 2019-12-21
  • 四川郎酒股份有限公司获第十二届人民企业社会责任奖年度环保奖 2019-05-13
  • 银保监会新规剑指大企业多头融资和过度融资 2019-05-12
  • 韩国再提4国联合申办世界杯 中国网友无视:我们自己来 2019-05-11
  • 中国人为什么一定要买房? 2019-05-11
  • 十九大精神进校园:风正扬帆当有为 勇做时代弄潮儿 2019-05-10
  • 粽叶飘香幸福邻里——廊坊市举办“我们的节日·端午”主题活动 2019-05-09
  • 太原设禁鸣路段 设备在测试中 2019-05-09
  • 拜耳医药保健有限公司获第十二届人民企业社会责任奖年度企业奖 2019-05-08
  • “港独”没出路!“梁天琦们”该醒醒了 2019-05-07
  • 陈卫平:中国文化内涵包含三方面 文化复兴表现在其中 2019-05-06
  • 人民日报客户端辟谣:“合成军装照”产品请放心使用 2019-05-05
  • 【十九大·理论新视野】为什么要“建设现代化经济体系”?   2019-05-04
  • 聚焦2017年乌鲁木齐市老城区改造提升工程 2019-05-04
  • 【专家谈】上合组织——构建区域命运共同体的有力实践者 2019-05-03
    • / 20
    • 下载费用:30 金币  

    重庆时时彩后中前: 一种功能聚酯纤维的制备方法.pdf

    关 键 词:
    一种 功能 聚酯纤维 制备 方法
      专利查询网所有资源均是用户自行上传分享,仅供网友学习交流,未经上传用户书面授权,请勿作他用。
    摘要
    申请专利号:

    CN201410037948.4

    申请日:

    2014.01.26

    公开号:

    CN103789868A

    公开日:

    2014.05.14

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 专利权的转移IPC(主分类):D01F 6/92登记生效日:20170317变更事项:专利权人变更前权利人:东华大学变更后权利人:江苏恒泽复合材料科技有限公司变更事项:地址变更前权利人:201620 上海市松江区松江新城区人民北路2999号变更后权利人:214400 江苏省无锡市祝塘镇富庄路22号|||授权|||实质审查的生效IPC(主分类):D01F 6/92申请日:20140126|||公开
    IPC分类号: D01F6/92; C08G63/20; C08G63/688; C08K3/22; D01D5/253; D01D5/08; D01D5/12; D01D10/02; D02J1/22; D02G1/04 主分类号: D01F6/92
    申请人: 东华大学
    发明人: 吉鹏; 王华平; 王朝生; 张玉梅; 陈向玲; 江振林; 汤廉; 刘红飞; 史原
    地址: 201620 上海市松江区松江新城区人民北路2999号
    优先权:
    专利代理机构: 上海天翔知识产权代理有限公司 31224 代理人: 吕伴
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201410037948.4

    授权公告号:

    |||||||||

    法律状态公告日:

    2017.04.05|||2016.04.06|||2014.06.11|||2014.05.14

    法律状态类型:

    专利申请权、专利权的转移|||授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明涉及一种功能聚酯纤维的制备方法。将二元醇、多羟基醇与功能无机粉体按照一定的摩尔比混合,利用分阶段酯化,第一酯化阶段酸微过量,保证多元醇中参加酯化反应能力较低的单体充分反应,接入到聚酯分子链中。在第二酯化阶段补充二元醇对共聚酯的端羧基进行调控,多羟基官能团可以提高体系的表观粘度,引入的功能无机粉体(远红外的陶瓷无机粉体、二氧化钛粉体、氧化锌抗菌粉体等),起到包裹作用,提高颗粒的分散均匀性,聚合过程中不易发生沉降,再经缩聚反应制备出功能聚酯。制备的聚酯经熔融纺丝,最终制备得到功能聚酯纤维,具有良好吸湿性能与柔软性能,广泛应用于制备远红外功能、吸湿排汗、抗静电、抗菌贴身面料。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  一种功能聚酯纤维的制备方法,其特征是:依次包括第一酯化反应、第二酯化反应、缩聚反应及经熔融纺丝成型,具体步骤为:
    (1)第一酯化反应:
    将二元醇和多羟基醇按照摩尔比98~99.5:0.5~2配置成混合多元醇;
    按照二元酸羧基官能团与所述混合多元醇的羟基官能团摩尔比1.02~1.10:1添加二元酸;
    将所述混合多元醇、功能无机粉体与所述二元酸加入酯化反应釜进行第一酯化反应,所述第一酯化反应的压力为0.01~0.5MPa,反应的温度为230~260℃,反应的时间为2~4h;当第一酯化反应出水量达到理论出水量的90~95%,完成第一酯化反应;所述功能无机粉体添加量为所述二元酸质量的0.5%~5%;
    (2)第二酯化反应:
    将所述第一酯化反应得到的物料在补充二元醇后进行第二酯化反应,反应的压力为0.1~0.5Mpa,反应的温度为240~270℃,反应的时间为0.5~2h;第二酯化反应直到酯化出水量达到理论出水量的98%以上终止;
    补充二元醇的物质量为第一酯化添加多元醇的羟基总摩尔数的10.5%~16.3%,使得第一酯化反应和第二酯化反应中总的醇羟基与羧酸官能团的摩尔比为1.10~1.30:1;
    (3)最后将所述第二酯化反应的混合物进行缩聚反应,经过缩聚反应制得功能聚酯;
    所述缩聚反应的温度保持在260~280℃;所述缩聚反应持续2~4h;
    (4)将所述功能聚酯经熔融纺丝成型制备得到功能聚酯纤维;所述功能聚酯纤维为POY、FDY、DTY或短纤维,其纺丝工艺分别为:
    短纤维纺丝工艺为:纺丝温度为270~300℃,纺丝速度为800~1500m/min,拉伸温度为60~80℃,预拉伸倍率为1.02~1.10,一道拉伸倍率为2.80~3.20,二道拉伸倍率为1.05~1.15,然后经切断,制得功能聚酯短纤维,短纤维的纤度为0.3~5dtex,长度为38mm或51mm;所述功能聚酯短纤维的断裂强度≥2.5cN/dtex,纤维断裂伸长率20-30%,纤维的表面接触角为45~50°,回潮率≥2.0%,吸水率≥250%;
    POY纺丝工艺为:纺丝温度为270~300℃,纺丝速度为2000~3000m/min,拉伸温度为60~80℃,总拉伸倍率为1.5~5,制得功能聚酯POY;所述功能聚酯POY的断裂强度≥2.0cN/dtex,纤维断裂伸长率≥100%,纤维的表面接触角为45~50°,回潮率≥2.0%,吸水率≥250%;
    DTY纺丝工艺为:将所述POY经过8小时平衡后,分别经第一罗拉,第Ⅰ热箱,冷 却板,PU盘式假捻器,第二罗拉,网络喷嘴,第Ⅱ热箱,第三罗拉,油轮,最后经过卷绕罗拉卷绕成型,制成功能聚酯DTY;其中第一罗拉的线速度200~600m/min,第二罗拉的线速度500~600m/min,第三罗拉的线速度300~600m/min,卷绕罗拉的线速度400~700m/min,牵伸比1.1~1.8,PU盘式假捻D/Y比为1.2~2.5;所述功能聚酯DTY的断裂强度≥3.0cN/dtex,纤维断裂伸长率15~20%,纤维的表面接触角为40~50°,回潮率≥2.5%,吸水率≥250%;
    FDY纺丝工艺为:纺丝速度为3500~4200m/min,热辊GR1的速度为1100~1500m/min,温度为80~110℃,热辊GR2的速度为3550~4280m/min,温度为115~135℃,制备得到功能聚酯FDY长丝;所述功能聚酯FDY长丝的断裂强度≥3.5cN/dtex,纤维断裂伸长率20~25%,纤维的表面接触角为45~50°,回潮率≥2.0%,吸水率≥250%。

    2.  根据权利要求1所述的一种功能聚酯纤维的制备方法,其特征在于,所述二元醇为乙二醇、丙二醇、丁二醇或戊二醇中的一种以上。

    3.  根据权利要求1所述的一种功能聚酯纤维的制备方法,其特征在于,所述多羟基醇为山梨醇、季戊四醇或木糖醇中的一种以上。

    4.  根据权利要求1所述的一种功能聚酯纤维的制备方法,其特征在于,所述二元酸为对苯二甲酸或对苯二甲酸与5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯按照摩尔比90~95:10~5的混合物。

    5.  根据权利要求1所述的一种功能聚酯纤维的制备方法,其特征在于,所述的无机功能粉体为陶瓷粉体、二氧化钛粉体、银或氧化锌粉体一种以上,颗粒粒径大小为100nm~300nm。

    6.  根据权利要求1所述的一种功能聚酯纤维的制备方法,其特征在于,所述的步骤(1)中:在第一酯化反应开始之前,先将所述功能无机粉体与部分所述混合多元醇打浆形成功能无机粉体浆料,打浆所用的多元醇为混合醇总量的15%~30%,然后将余量的所述混合多元醇、所述功能无机粉体浆料和所述二元酸在浆料釜中进行搅拌打浆,使充分共混;并且预热酯化反应釜,在酯化反应釜内部温度达到200℃~230℃时将浆料釜中充分共混的物料导入。

    7.  根据权利要求1所述的一种功能聚酯纤维的制备方法,其特征在于,所述的步骤(1)中:在第一酯化反应开始之前,还加入催化剂、热稳定剂和抗氧化剂;所述催化剂的加入量为100~500ppm,基数为所述二元酸的质量;所述热稳定剂的加入量为二元酸质量的0.001~0.02%;所述抗氧化剂的加入量为二元酸质量的0.001~0.03%。

    8.  根据权利要求6所述的一种功能聚酯纤维的制备方法,其特征在于,所述催化剂为钛系催化剂和/或锑系催化剂;所述钛系催化剂为钛酸四丁酯和/或乙二醇钛;所述锑系催化剂为三氧化二锑、醋酸锑或乙二醇锑中的一种以上。

    9.  根据权利要求6所述的一种功能聚酯纤维的制备方法,其特征在于,所述热稳定剂为磷酸三甲酯和烷基磷酸二酯或三(壬苯基)亚磷酸酯的其中之一或其混合物;所述抗氧化剂为抗氧化剂1010、抗氧化剂168或抗氧化剂616其中之一或其混合物。

    10.  根据权利要求6所述的一种功能聚酯纤维的制备方法,其特征在于,所述熔融纺丝成型采用圆形或异形喷丝板;所述异形喷丝板为三叶形喷丝板、扁平型喷丝板、中空型喷丝板、十字型喷丝板、Y型喷丝板或“8”字型喷丝板中一种。

    说明书

    说明书一种功能聚酯纤维的制备方法
    技术领域
    本发明属聚酯纤维技术领域,涉及一种功能聚酯纤维的制备方法,特别是涉及一种添加高含量无机功能粉体进行原位聚合,第一酯化酸过量且第二酯化阶段醇过量,再经圆形或异形喷丝板熔融纺丝成型功能聚酯纤维的制备方法。
    背景技术
    聚酯纤维自20世纪70年代大规模工业以来,其发展速度远远超过其它合成纤维。2012年我国聚酯纤维已占我国化纤总量的80%以上,占世界聚酯纤维的70%以上。聚酯纤维是目前合成纤维中应用最为广泛的品种,聚酯分子结构排列规整,结晶度高,这赋予了聚酯纤维良好的力学性能、抗皱性等。随着经济不断的发展,人们对服用领域的纤维不仅仅停留在满足基本穿着性能,对聚酯纤维的舒适性与健康时尚等方面提出了更高的要求。但聚酯分子结构特性也使其存在性能上的缺陷,聚酯纤维是一种典型的疏水性纤维,吸湿性差,在标准环境下回潮率仅为0.4%,易产生抗静电现象。同时随着人们生活水平的不断提高,聚酯纤维还希望被赋予具备良好的舒适保健功能如:抗紫外线、抗菌、具备远红外保健功能等。在聚酯中引入无机功能粉体是赋予聚酯这些功能的重要研究领域之一。利用无机粉体来改善聚酯纤维的性能包括了一下:
    亲水性能,聚酯纤维分子链中缺乏极性官能团,在标准环境下(20℃,相对湿度为65%),回潮率仅为0.4%,吸湿性差,作为服用领域穿着用,易产生闷热感。而天然纤维棉纤维分子链中含有大量的羟基官能团,在相同的温湿度下回潮率达到7.5~8%,具有良好的吸湿性。利用原位聚合的方法,在聚合阶段添加无机吸湿性粉体可以增强其吸湿性,结合后道的碱减量处理可以在纤维表面形成微孔进一步强化吸湿性。
    抗静电性能,聚酯纤维分子链中缺乏极性官能团,易产生静电的聚集,造成了对灰尘的吸附作用,致使抗污能力下降??梢栽诰酆现幸胛藁δ芊厶?,形成导电通路,使得纤维具备良好的抗静电性能。
    抗紫外线性能,制备具有抗紫外线性能改性聚酯纤维一直是化纤领域研究重要的内容之一。通过在纤维表面涂覆含有无机功能粉体的整理剂可以使得纤维具有良好的抗紫外线功能。
    在现有制备功能聚酯纤维方法体系中主要形成了两种方法:
    一、利用在纤维或织物表面涂覆功能性涂覆剂,赋予纤维或织物抗菌性能或抗静电性能或远红外等性能,这类方法实施过程需要额外添加装置造成成本增加,同时纤维或织物的功 能会随着使用过程洗涤次数的增加无机功能粉体会不断脱落,性能随之下降的问题。
    二、利用功能无机粉体原位聚合的方法,在聚酯制备过程中添加功能无机粉体进行原位聚合,从而赋予聚酯功能特性。但是传统的聚酯制备中二元醇与二元酸的表观粘度较低,引入的功能无机粉体由于颗粒粒径小极易发生团聚问题,同时无机功能粉体的添加量必须严格控制在很小的范围内,否则对聚合过程与纺丝成型过程造成极为不利的影响,极小的无机功能粉体添加量并不能达到预期的功能效果。
    发明内容
    本发明的目的是提供一种功能聚酯纤维的制备方法,特别是提供一种添加无机功能粉体进行原位聚合,第一酯化酸微过量且第二酯化醇过量的功能聚酯纤维的制备方法。由于二元醇和其它多羟基醇与酸反应的活性并不一致,本发明的一种功能聚酯纤维的制备方法,将第一酯化阶段酸过量,保证多元醇中参加酯化反应能力较低的醇充分反应,接入到聚酯分子链中,形成序列结构均匀分布的共聚酯。引入的多羟基官能团增加浆料的表观粘度,加入的功能无机粉体在多羟基官能团体系中分散均一,团聚现象明显降低,并且可以根据后道的应用需求提高功能无机粉体的添加量;第一酯化阶段过量的酸可以功能无机粒子进行离子化,从而更高效地发挥功能粉体抗菌或抗静电或远红外等作用;第一酯化阶段,微过量的羧基官能团可以与引入的改性单体进一步反应。在第二酯化阶段补充的二元醇可以对共聚酯的端羧基进行调控,所制备的功能聚酯端羧基含量维持正常的范围内。功能聚酯再经圆形或异形喷丝板熔融纺丝成型制备得到功能聚酯纤维。制备得到的功能聚酯纤维具有永久性的功能特点不会随着使用过程而发生减弱的情况。
    本发明的一种功能聚酯纤维的制备方法,依次包括第一酯化反应、第二酯化反应、缩聚反应及经熔融纺丝成型,具体步骤为:
    (1)第一酯化反应:
    将二元醇和多羟基醇按照摩尔比98~99.5:0.5~2配置成混合多元醇;
    按照二元酸羧基官能团与所述混合多元醇的羟基官能团摩尔比1.02~1.10:1添加二元酸;
    功能无机粉体添加量为二元酸质量的0.5%~5%;
    在第一酯化反应开始之前,先将所述功能无机粉体与部分所述混合多元醇打浆形成功能无机粉体浆料,打浆所用的多元醇为多元醇总量的15%~30%,然后将余量的所述混合多元醇、所述功能无机粉体浆料和所述二元酸在浆料釜中进行搅拌打浆,使充分共混;
    二元醇与多羟基醇的摩尔比例设定乙二醇占到了物质量的90%以上保证制备出的产物中聚酯成分占到主要部分,保留聚酯本身优异的力学性能、稳定性能。将功能无机粉体酯化前 与多元醇进行混合打浆,可以保证功能无机粉体在多元醇中均匀分散。
    传统多元醇聚酯的制备都是以醇过量,保证酸充分反应。但是由于二元醇和其它多元醇与酸反应的活性并不一致,大多数醇与二元酸参加反应的能力不如二元醇,体系中二元醇过量,酸反应结束后,体系中存在着未完全反应的多元醇。本发明在第一酯化反应阶段,利用二元酸羧基官能团微过量,保证活性不一致的混合多元醇都能充分反应。
    将所述混合多元醇与所述二元酸加入酯化反应釜进行第一酯化反应,所述第一酯化反应的压力为0.01~0.5MPa,反应的温度为230~260℃,反应的时间为0.5~3h;当第一酯化反应出水量达到理论出水量的90~95%,完成第一酯化反应;
    第一酯化反应控制在一定的压力可以保证多元醇中沸点较低的成分在压力下避免一直在反应器的顶部,实现与物料接触参与反应。以酯化出水量来判断酯化率,简单可操作??刂频谝货セ鏊看锏嚼砺鄣?0~95%,此时体系中的活性不一致的多元醇都能充分反应,避免存在游离的多元醇。
    (2)第二酯化反应:
    将所述第一酯化反应得到的物料在补充二元醇后进行第二酯化反应,反应的压力为0.1~0.5Mpa,反应的温度为240~270℃,反应的时间为0.5~2h;第二酯化反应直到酯化出水量达到理论出水量的98%以上终止;
    补充二元醇的物质量为第一酯化添加多元醇羟基总摩尔数的10.5%~16.3%,使得第一酯化反应和第二酯化反应中总的醇羟基与羧酸官能团的摩尔比为1.10~1.30:1;
    第一酯化反应结束补充二元醇,将第一酯化阶段过量的二元酸反应完全,使得整个酯化阶段醇与酸的摩尔比维持在醇微过量。聚酯的端羧基对后道的纺丝具有重要的影响。常规的聚酯羧基值含量为20mol/T,第一酯化阶段结束后酯化物以端羧基封端,第二酯化补充的二元醇可以继续与端羧基反应,从而在第二酯化反应结束时酯化物以端羟基封端。
    (3)最后将所述第二酯化反应的混合物进行缩聚反应,经过缩聚反应制得聚酯;
    所述缩聚反应的温度保持在260~280℃;所述缩聚反应持续2~4h。
    酯化结束后酯化物进入缩聚阶段,缩聚分为低真空阶段与高真空阶段。低真空压力控制在-50kPa,时间40~60min,低真空阶段是为了避免酯化直接进入高真空阶段造成抽真空管道堵塞。低真空阶段结束后进行高真空阶段,高真空压力控制在-101kPa,时间控制在1~3h。整个缩聚阶段时间不超过4.5h。缩聚阶段结束以搅拌器设定的搅拌功率值为出料依据。
    (4)最后将所述制备的功能聚酯经圆形或异形喷丝板熔融纺丝成型制备得到功能聚酯纤维。
    所述功能聚酯纤维为POY、FDY、DTY或短纤维,其纺丝工艺分别为:
    将步骤(3)制备得到的功能聚酯进行熔融纺丝,其短纤维纺丝工艺为:纺丝温度为270~300℃,纺丝速度为800~1500m/min,拉伸温度为60~80℃,预拉伸倍率为1.02~1.10,一道拉伸倍率为2.80~3.20,二道拉伸倍率为1.05~1.15,然后经切断,制得的功能聚酯短纤维,短纤维的纤度为0.3~5dtex,长度为38mm或51mm。所述功能聚酯短纤维的断裂强度≥2.5cN/dtex,纤维断裂伸长率20-30%,纤维的表面接触角为45~50°,回潮率≥2.0%,吸水率≥250%,功能聚酯纤维具有抗紫外线或抗菌或远红外等功能。
    将步骤(3)制备得到的功能聚酯进行熔融纺丝,其POY纺丝工艺为:纺丝温度为270~300℃,纺丝速度为2000~3000m/min,拉伸温度为60~80℃,总拉伸倍率为1.5~5。所述功能聚酯POY的断裂强度≥2.0cN/dtex,纤维断裂伸长率≥100%,纤维的表面接触角为45~50°,回潮率≥2.0%,吸水率≥250%,功能聚酯纤维具有抗紫外线或抗菌或远红外等功能。
    进一步地,POY经过8小时平衡后,分别经第一罗拉,第Ⅰ热箱,冷却板,PU盘式假捻器,第二罗拉,网络喷嘴,第Ⅱ热箱,第三罗拉,油轮,最后经过卷绕罗拉卷绕成型,可制成功能聚酯DTY。所述功能聚酯DTY的断裂强度≥3.0cN/dtex,纤维断裂伸长率15~20%,纤维的表面接触角为40~50°,回潮率≥2.5%,吸水率≥250%,功能聚酯纤维具有抗紫外线或抗菌或远红外等功能。其中第一罗拉的线速度200-600m/min,第二罗拉的线速度500-600m/min,第三罗拉的线速度300-600m/min,卷绕罗拉的线速度400-700m/min,牵伸比1.1-1.8,PU盘式假捻D/Y比为1.2-2.5。
    将步骤(3)制备得到的功能聚酯进行熔融纺丝,FDY纺丝工艺为:纺丝速度为3500~4200m/min,热辊GR1的速度为1100~1500m/min,温度为80~110℃,热辊GR2的速度为3550~4280m/min,温度为115~135℃,制得功能聚酯FDY长丝。所述功能聚酯FDY的断裂强度≥3.5cN/dtex,纤维断裂伸长率20~25%,纤维的表面接触角为45~50°,回潮率≥2.0%,吸水率≥250%,功能聚酯纤维具有抗紫外线或抗菌或远红外等功能。
    作为优选的技术方案:
    如上所述的一种功能聚酯纤维的制备方法所述二元醇为乙二醇、丙二醇、丁二醇或戊二醇中的一种以上。
    如上所述的一种功能聚酯纤维的制备方法,所述多羟基醇为山梨醇、季戊四醇或木糖醇中的一种以上。
    如上所述的一种功能聚酯纤维的制备方法,所述二元酸为对苯二甲酸或对苯二甲酸与5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯按照摩尔比90~95:10~5的混合物。
    如上所述的一种功能聚酯纤维的制备方法,所述的无机功能粉体为陶瓷粉体、二氧化钛粉体、银或氧化锌粉体一种以上,颗粒粒径大小为100nm~300nm。
    如上所述的一种功能聚酯纤维的制备方法,所述的步骤(1)中:在第一酯化反应开始之前,先将所述混合多元醇、功能无机粉体与二元酸在浆料釜中进行搅拌打浆,使充分共混;并且预热酯化反应釜,在酯化反应釜内部温度达到200℃~230℃时将浆料釜中充分共混的物料导入。
    如上所述的一种功能聚酯纤维的制备方法,所述的步骤(1)中:在第一酯化反应开始之前,还加入催化剂、热稳定剂和抗氧化剂;所述催化剂的加入量为100~500ppm,基数为所述二元酸的质量;所述热稳定剂的加入量为二元酸质量的0.001~0.02%;所述抗氧化剂的加入量为二元酸质量的0.001~0.03%。
    如上所述的一种功能聚酯纤维的制备方法,所述催化剂为钛系催化剂和/或锑系催化剂;所述钛系催化剂为钛酸四丁酯和/或乙二醇钛;所述锑系催化剂为三氧化二锑、醋酸锑或乙二醇锑中的一种以上。
    如上所述的一种功能聚酯纤维的制备方法,所述热稳定剂为磷酸三甲酯和烷基磷酸二酯或三(壬苯基)亚磷酸酯的其中之一或其混合物。
    如上所述的一种功能聚酯纤维的制备方法,所述抗氧化剂为抗氧化剂1010、抗氧化剂168或抗氧化剂616其中之一或其混合物。
    如上所述的一种功能聚酯纤维的制备方法,所述熔融纺丝成型采用圆形或异形喷丝板;所述的异形喷丝板为三叶形喷丝板、扁平型喷丝板、中空型喷丝板、十字型喷丝板、Y型或“8”字型喷丝板中一种。
    有益效果:
    (1)本发明采用分阶段酯化:第一酯化阶段为酸过量,保证体系中的多元醇充分反应。在完成90~95%酯化率后进入第二酯化阶段,补充二元醇,调控酯化物的端基。分阶段酯化工艺保证了引入的多元醇可以充分反应,形成序列结构均匀分布的共聚酯。
    (2)本发明共聚单体多元醇增加浆料的表观粘度,保证功能无机粉体进行原位聚合的颗粒均匀分散在体系中,多羟基将粉体进行包裹,减少无机粉体间的团聚。酸过量体系,功能无机粒子可以进行离子化,从而更高效地发挥功能粉体抗菌或抗静电或远红外等作用。
    (3)本发明中无机功能粉体的添加可以根据后道的功能需求进行调整,可以制备高含量无机粉体的功能聚酯纤维;
    (4)本发明的方法,工艺简单,可以在现有的装置上进行改性生产,成本增加少,适合规?;?,尤其适合熔体直纺工艺。
    (5)本发明的方法功能聚酯经异形喷丝板熔融纺丝成型制备的功能聚酯横截面为异形结 构,增强功能聚酯纤维的导湿性,从而形成了吸湿-导湿体系维持人体皮肤最佳的舒适度,从而进一步增强聚酯纤维的舒适性。
    (6)本发明功能聚酯纤维的功能性是永久性的,不会随着使用次数的增加而发生减弱。
    具体实施方式
    下面结合具体实施方式,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
    实施例1
    一种功能聚酯纤维的制备方法,依次包括第一酯化反应、第二酯化反应、缩聚反应及熔融纺丝成型,具体步骤为:
    (1)第一酯化反应:
    将乙二醇和山梨醇按照摩尔比99.5:0.5配置成混合多元醇;
    按照二元酸羧基官能团与所述混合多元醇的羟基官能团摩尔比1.02:1添加对苯二甲酸;
    将所述混合多元醇、二氧化钛无机粉体与所述二元酸加入酯化反应釜进行第一酯化反应,所述第一酯化反应的压力为0.01MPa,反应的温度为230℃,反应的时间为4h;当第一酯化反应出水量达到理论出水量的95%,完成第一酯化反应;二氧化钛无机粉体添加量为二元酸质量的0.5%,二氧化钛无机粉体平均粒径为300nm;
    (2)第二酯化反应:
    将所述第一酯化反应得到的物料在补充乙二醇后进行第二酯化反应,反应的压力为0.1Mpa,反应的温度为240℃,反应的时间为2h;第二酯化反应直到酯化出水量达到理论出水量的98%以上终止;
    补充乙二醇为第一酯化阶段多元醇羟基总摩尔数的10.5%,使得第一酯化反应和第二酯化反应中总的醇与酸的摩尔比为1.10~1.30:1;
    (3)最后将所述第二酯化反应的混合物进行缩聚反应,经过缩聚反应制得聚酯;
    所述缩聚反应的温度保持在280℃;所述缩聚反应持续2h,制备功能聚酯。
    (4)最后将所述制备的功能聚酯熔融纺丝成型制备得到功能聚酯纤维;
    纺丝温度为300℃,纺丝速度为1500m/min,拉伸温度为80℃,预拉伸倍率为1.02,一道拉伸倍率为2.80,二道拉伸倍率为1.05,制备得到功能聚酯短纤维,短纤维的纤度为0.3dtex,长度为38mm,UPF值为50,切片B值为5,纤维日晒牢度为5。
    实施例2
    一种功能聚酯纤维的制备方法,依次包括第一酯化反应、第二酯化反应、缩聚反应及熔融纺丝成型,具体步骤为:
    (1)第一酯化反应:
    将丙二醇和季戊四醇按照摩尔比98:2配置成混合多元醇;
    按照二元酸羧基官能团与所述混合多元醇的羟基官能团摩尔比1.02:1添加对苯二甲酸;
    将所述混合多元醇、氧化锌无机粉体与所述二元酸加入酯化反应釜进行第一酯化反应,所述第一酯化反应的压力为0.01MPa,反应的温度为230℃,反应的时间为4h;当第一酯化反应出水量达到理论出水量的90%,完成第一酯化反应;氧化锌无机粉体添加量为二元酸质量的0.5%,氧化锌无机粉体平均粒径为300nm;
    (2)第二酯化反应:
    将所述第一酯化反应得到的物料在补充丙二醇后进行第二酯化反应,反应的压力为0.1Mpa,反应的温度为240℃,反应的时间为1h;第二酯化反应直到酯化出水量达到理论出水量的98%以上终止;
    补充丙二醇为为第一酯化阶段多元醇羟基总摩尔数的10.5%,使得第一酯化反应和第二酯化反应中总的醇与酸的摩尔比为1.10~1.30:1;
    (3)最后将所述第二酯化反应的混合物进行缩聚反应,经过缩聚反应制得聚酯;
    所述缩聚反应的温度保持在270℃;所述缩聚反应持续2h,制备得到功能聚酯。
    (4)最后将制备的功能聚酯熔融纺丝成型得到功能聚酯纤维;
    将步骤(3)制备得到的功能聚酯进行熔融纺丝,其纺丝工艺为:纺丝温度为290℃,纺丝速度为1500m/min,拉伸温度为80℃,预拉伸倍率为1.02,一道拉伸倍率为2.80,二道拉伸倍率为1.05,制备得到功能聚酯短纤维,短纤维的纤度为0.3dtex,长度为38mm,纤维比电阻为109Ω·cm
    实施例3
    一种功能聚酯纤维的制备方法,依次包括第一酯化反应、第二酯化反应、缩聚反应及熔融纺丝成型,具体步骤为:
    (1)第一酯化反应:
    将丁二醇和木糖醇按照摩尔比99:1配置成混合多元醇;
    按照二元酸羧基官能团与所述混合多元醇的羟基官能团摩尔比1.10:1添加对苯二甲酸与5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯;
    所述对苯二甲酸与5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯按照摩尔比90:10进行混合;
    将所述混合多元醇、陶瓷无机粉体与所述二元酸加入酯化反应釜进行第一酯化反应,所述第一酯化反应的压力为0.5MPa,反应的温度为260℃,反应的时间为2h;当第一酯化反应出水量达到理论出水量的90%,完成第一酯化反应;陶瓷无机粉体添加量为二元酸质量的5%,陶瓷无机粉体平均粒径为300nm;
    (2)第二酯化反应:
    将所述第一酯化反应得到的物料在补充丁二醇后进行第二酯化反应,反应的压力为0.5Mpa,反应的温度为270℃,反应的时间为1h;第二酯化反应直到酯化出水量达到理论出水量的98%以上终止;
    补充丁二醇为第一酯化阶段多元醇羟基总摩尔数的16.3%,使得第一酯化反应和第二酯化反应中总的醇与酸的摩尔比为1.10~1.30:1;
    (3)最后将所述第二酯化反应的混合物进行缩聚反应,经过缩聚反应制得聚酯;
    所述缩聚反应的温度保持在265℃;所述缩聚反应持续2h,制备得到功能聚酯。
    (4)最后将制备的功能聚酯经中空喷丝板熔融纺丝成型得到功能聚酯纤维;
    将步骤(3)制备得到的功能聚酯进行熔融纺丝,其纺丝工艺为:纺丝温度为270℃,纺丝速度为800m/min,拉伸温度为60℃,预拉伸倍率为1.10,一道拉伸倍率为2.80,二道拉伸倍率为1.15,制备得到功能聚酯短纤维,短纤维的纤度为5.0dtex,长度为38mm,JPS-5X远红外线发射率测试仪:法向发射率86%。
    实施例4
    一种功能聚酯纤维的制备方法,依次包括第一酯化反应、第二酯化反应、缩聚反应及熔融纺丝成型,具体步骤为:
    (1)第一酯化反应:
    将乙二醇、戊二醇和木糖醇混合成混合多元醇,其中,乙二醇与戊二醇的摩尔比为90:10,二元醇与木糖醇按照摩尔比98:2配置;
    按照二元酸羧基官能团与所述混合多元醇的羟基官能团摩尔比1.10:1添加对苯二甲酸与5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯;
    所述对苯二甲酸与5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯按照摩尔比90:10进行混合;
    先将占二元酸质量5%的氧化锌无机粉体与15wt%混合多元醇进行打浆形成氧化锌无机粉体浆料,氧化锌粉体平均粒径为100nm;
    然后将氧化锌无机粉体浆料、剩余85wt%的混合多元醇和对苯二甲酸、5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯在浆料釜中进行搅拌打浆,使充分共混;并且预热酯化反应釜,在酯化反应釜内部温度达到200℃时将浆料釜中充分共混的物料导入,并加入对苯二甲酸质量100ppm的钛 酸四丁酯、对苯二甲酸质量0.001%的磷酸三甲酯和对苯二甲酸质量0.001%的抗氧化剂1010,进行第一酯化反应,所述第一酯化反应的压力为0.05MPa,反应的温度为245℃,反应的时间为3h;当第一酯化反应出水量达到理论出水量的95%,完成第一酯化反应;
    (2)第二酯化反应:
    将所述第一酯化反应得到的物料在补充乙二醇后进行第二酯化反应,反应的压力为0.5Mpa,反应的温度为265℃,反应的时间为0.5h;第二酯化反应直到酯化出水量达到理论出水量的98%以上终止;
    补充乙二醇为第一酯化阶段多元醇羟基总摩尔数的16.3%,使得第一酯化反应和第二酯化反应中总的醇与酸的摩尔比为1.10~1.30:1;
    (3)最后将所述第二酯化反应的混合物进行缩聚反应,经过缩聚反应制得聚酯;
    所述缩聚反应的温度保持在280℃;所述缩聚反应持续4h,制备得到功能聚酯。
    (4)最后将制备的功能聚酯经中空喷丝板熔融纺丝成型得到功能聚酯纤维;
    将步骤(3)制备得到的功能聚酯进行熔融纺丝,其纺丝工艺为:纺丝温度为300℃,纺丝速度为800m/min,拉伸温度为80℃,预拉伸倍率为1.10,一道拉伸倍率为2.80,二道拉伸倍率为1.15,制备得到功能聚酯短纤维,短纤维的纤度为5dtex,长度为51mm,抑菌率均>99%(实验菌种:金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌)。
    实施例5
    一种功能聚酯纤维的制备方法,依次包括第一酯化反应、第二酯化反应、缩聚反应及熔融纺丝成型,具体步骤为:
    (1)第一酯化反应:
    将乙二醇、丙二醇和山梨醇混合成混合多元醇,其中,乙二醇与丙二醇的摩尔比为90:10,二元醇与山梨醇按照摩尔比99.5:0.5配置;
    按照二元酸羧基官能团与所述混合多元醇的羟基官能团摩尔比1.05:1添加对苯二甲酸;
    先将占二元酸质量2%的氧化锌无机粉体与15wt%混合多元醇进行打浆形成无机粉体浆料,氧化锌粉体平均粒径为100nm;
    然后将所述功能无机粉体浆料、剩余85wt%混合多元醇和对苯二甲酸在浆料釜中进行搅拌打浆,使充分共混;并且预热酯化反应釜,在酯化反应釜内部温度达到200℃时将浆料釜中充分共混的物料导入,并加入对苯二甲酸质量100ppm的乙二醇钛、对苯二甲酸质量0.005%的烷基磷酸二酯和对苯二甲酸质量0.005%的抗氧化剂168,进行第一酯化反应,所述第一酯化反应的压力为0.01MPa,反应的温度为245℃,反应的时间为3h;当第一酯化反应出水量达到理论出水量的95%,完成第一酯化反应;
    (2)第二酯化反应:
    将所述第一酯化反应得到的物料在补充乙二醇后进行第二酯化反应,反应的压力为0.5Mpa,反应的温度为255℃,反应的时间为0.5h;第二酯化反应直到酯化出水量达到理论出水量的98%以上终止;
    补充乙二醇为第一酯化阶段多元醇羟基总摩尔数的16.3%,使得第一酯化反应和第二酯化反应中总的醇与酸的摩尔比为1.10~1.30:1;
    (3)最后将所述第二酯化反应的混合物进行缩聚反应,经过缩聚反应制得聚酯;
    所述缩聚反应的温度保持在275℃;所述缩聚反应持续4h,制备得到功能聚酯。
    (4)最后将制备的功能聚酯经Y型喷丝板熔融纺丝成型得到功能聚酯POY纤维;
    将步骤(3)制备得到的功能聚酯进行熔融纺丝,其POY纺丝工艺为:纺丝温度为300℃,纺丝速度为2000m/min,拉伸温度为80℃,总拉伸倍率为5,纤维比电阻为108Ω·cm
    实施例6
    一种功能聚酯纤维的制备方法,依次包括第一酯化反应、第二酯化反应、缩聚反应及熔融纺丝成型,具体步骤为:
    (1)第一酯化反应:
    将丙二醇、丁二醇和木糖醇、季戊四醇混合成混合多元醇,其中,丙二醇与丁二醇的摩尔比为90:10,二元醇与山梨醇、季戊四醇按照摩尔比99:0.5:0.5配置;
    按照二元酸羧基官能团与所述混合多元醇的羟基官能团摩尔比1.05:1添加对苯二甲酸与5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯;
    所述对苯二甲酸与5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯按照摩尔比95:5进行混合;
    先将占二元酸质量2%的二氧化钛无机粉体与15wt%混合多元醇进行打浆形成无机粉体浆料,二氧化钛无机粉体平均粒径150nm;
    然后将所述功能无机粉体浆料、剩余85wt%的混合多元醇、和对苯二甲酸、5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯在浆料釜中进行搅拌打浆,使充分共混;并且预热酯化反应釜,在酯化反应釜内部温度达到200℃时将浆料釜中充分共混的物料导入,并加入对苯二甲酸质量250ppm的乙二醇钛与250ppm钛酸四丁酯、对苯二甲酸质量0.02%的三(壬苯基)亚磷酸酯和对苯二甲酸质量0.02%的抗氧化剂616,进行第一酯化反应,所述第一酯化反应的压力为0.1MPa,反应的温度为240℃,反应的时间为3h;当第一酯化反应出水量达到理论出水量的92%,完成第一酯化反应;
    (2)第二酯化反应:
    将所述第一酯化反应得到的物料在补充丙二醇后进行第二酯化反应,反应的压力为0.5Mpa,反应的温度为265℃,反应的时间为0.5h;第二酯化反应直到酯化出水量达到理论出水量的98%以上终止;
    补充丙二醇为第一酯化阶段多元醇羟基总摩尔数的16.3%,使得第一酯化反应和第二酯化反应中总的醇与酸的摩尔比为1.10~1.30:1;
    (3)最后将所述第二酯化反应的混合物进行缩聚反应,经过缩聚反应制得聚酯;
    所述缩聚反应的温度保持在270℃;所述缩聚反应持续2h,制备得到功能聚酯。
    (4)最后将制备的功能聚酯经扁平喷丝板熔融纺丝成型得到功能聚酯纤维;
    将步骤(3)制备得到的功能聚酯进行熔融纺丝,其POY纺丝工艺为:纺丝温度为290℃,纺丝速度为2000m/min,拉伸温度为80℃,总拉伸倍率为5。
    进一步地,POY经过8小时平衡后,分别经第一罗拉,第Ⅰ热箱,冷却板,PU盘式假捻器,第二罗拉,网络喷嘴,第Ⅱ热箱,第三罗拉,油轮,最后经过卷绕罗拉卷绕成型,可制成功能聚酯DTY。
    其中第一罗拉的线速度200m/min,第二罗拉的线速度600m/min,第三罗拉的线速度600m/min,卷绕罗拉的线速度400m/min,牵伸比1.1,PU盘式假捻D/Y比为1.2。纤维UPF值为50,切片B值为5,纤维日晒牢度为5。
    实施例7
    一种功能聚酯纤维的制备方法,依次包括第一酯化反应、第二酯化反应、缩聚反应及熔融纺丝成型,具体步骤为:
    (1)第一酯化反应:
    将乙二醇、丁二醇和山梨醇、木糖醇混合成混合多元醇,其中,乙二醇与丁二醇的摩尔比为95:5,二元醇、山梨醇与木糖醇按照摩尔比99:0.7:0.3配置;
    按照二元酸羧基官能团与所述混合多元醇的羟基官能团摩尔比1.10:1添加对苯二甲酸与5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯;
    所述对苯二甲酸与5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯按照摩尔比95:5进行混合;
    先占二元酸质量3%的陶瓷无机粉体与20wt%混合多元醇进行打浆形成无机粉体浆料,陶瓷无机粉体平均粒径为300nm;
    然后将所述功能无机粉体浆料、剩余80wt%的混合多元醇、和对苯二甲酸、5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯在浆料釜中进行搅拌打浆,使充分共混;并且预热酯化反应釜,在酯化反应釜内部温度达到230℃时将浆料釜中充分共混的物料导入,并加入对苯二甲酸质量500ppm的三氧化二锑、对苯二甲酸质量0.0005%的磷酸三甲酯和0.0005%烷基磷酸二酯、对苯二甲 酸质量0.0005%的抗氧化剂1010与0.0005%抗氧化剂168进行第一酯化反应,所述第一酯化反应的压力为0.02MPa,反应的温度为245℃,反应的时间为4h;当第一酯化反应出水量达到理论出水量的92%,完成第一酯化反应;
    (2)第二酯化反应:
    将所述第一酯化反应得到的物料在补充乙二醇后进行第二酯化反应,反应的压力为0.3Mpa,反应的温度为255℃,反应的时间为2h;第二酯化反应直到酯化出水量达到理论出水量的98%以上终止;
    补充乙二醇为第一酯化阶段多元醇羟基总摩尔数的16.3%,使得第一酯化反应和第二酯化反应中总的醇与酸的摩尔比为1.10~1.30:1;
    (3)最后将所述第二酯化反应的混合物进行缩聚反应,经过缩聚反应制得聚酯;
    所述缩聚反应的温度保持在275℃;所述缩聚反应持续2h,制备得到功能聚酯。
    (4)最后将制备的功能聚酯经Y型喷丝板熔融纺丝成型得到功能聚酯纤维;
    将步骤(3)制备得到的功能聚酯进行熔融纺丝,其POY纺丝工艺为:纺丝温度为300℃,纺丝速度为3000m/min,拉伸温度为80℃,总拉伸倍率为1.5。
    进一步地,POY经过8小时平衡后,分别经第一罗拉,第Ⅰ热箱,冷却板,PU盘式假捻器,第二罗拉,网络喷嘴,第Ⅱ热箱,第三罗拉,油轮,最后经过卷绕罗拉卷绕成型,可制成功能聚酯DTY。
    其中第一罗拉的线速度600m/min,第二罗拉的线速度5000m/min,第三罗拉的线速度300m/min,卷绕罗拉的线速度400m/min,牵伸比1.8,PU盘式假捻D/Y比为2.5。JPS-5X远红外线发射率测试仪:法向发射率89%。
    实施例8
    一种功能聚酯纤维的制备方法,依次包括第一酯化反应、第二酯化反应、缩聚反应及熔融纺丝成型,具体步骤为:
    (1)第一酯化反应:
    将乙二醇、丙二醇、丁二醇和山梨醇、季戊四醇、木糖醇混合成混合多元醇,其中,乙二醇、丙二醇与丁二醇的摩尔比为90:5:5,二元醇和山梨醇、季戊四醇、木糖醇按照摩尔比98:0.6:0.6:0.8配置;
    按照二元酸羧基官能团与所述混合多元醇的羟基官能团摩尔比1.02:1添加对苯二甲酸与5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯;
    所述对苯二甲酸与5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯按照摩尔比95:5进行混合;
    先将分别占二元酸质量2.5%的陶瓷无机粉体、2.5%的氧化锌无机粉体与30wt%混合多元醇进行打浆形成无机粉体浆料,陶瓷无机粉体平均粒径为300nm,氧化锌粉体平均粒径为300nm;
    然后将所述功能无机粉体浆料、剩余70wt%的混合多元醇、和对苯二甲酸、5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯在浆料釜中进行搅拌打浆,使充分共混;并且预热酯化反应釜,在酯化反应釜内部温度达到230℃时将浆料釜中充分共混的物料导入,并加入对苯二甲酸质量200ppm的醋酸锑、对苯二甲酸质量0.01%的磷酸三甲酯和0.01%的三(壬苯基)亚磷酸酯、对苯二甲酸质量0.01%的抗氧化剂1010与0.01%的抗氧化剂616进行第一酯化反应,所述第一酯化反应的压力为0.3MPa,反应的温度为240℃,反应的时间为4h;当第一酯化反应出水量达到理论出水量的93%,完成第一酯化反应;
    (2)第二酯化反应:
    将所述第一酯化反应得到的物料在补充乙二醇后进行第二酯化反应,反应的压力为0.5Mpa,反应的温度为265℃,反应的时间为1h;第二酯化反应直到酯化出水量达到理论出水量的98%以上终止;
    补充乙二醇为第一酯化阶段多元醇羟基总摩尔数的16.3%,使得第一酯化反应和第二酯化反应中总的醇与酸的摩尔比为1.10~1.30:1;
    (3)最后将所述第二酯化反应的混合物进行缩聚反应,经过缩聚反应制得聚酯;
    所述缩聚反应的温度保持在275℃;所述缩聚反应持续3h,制备得到功能聚酯。
    (4)最后将制备的功能聚酯经十字喷丝板熔融纺丝成型得到功能聚酯纤维;
    将步骤(3)制备得到的功能聚酯进行熔融纺丝,其POY纺丝工艺为:纺丝温度为300℃,纺丝速度为2500m/min,拉伸温度为75℃,总拉伸倍率为4.5。
    进一步地,POY经过8小时平衡后,分别经第一罗拉,第Ⅰ热箱,冷却板,PU盘式假捻器,第二罗拉,网络喷嘴,第Ⅱ热箱,第三罗拉,油轮,最后经过卷绕罗拉卷绕成型,可制成功能聚酯DTY。
    其中第一罗拉的线速度400m/min,第二罗拉的线速度500m/min,第三罗拉的线速度500m/min,卷绕罗拉的线速度600m/min,牵伸比1.2,PU盘式假捻D/Y比为1.6。纤维比电阻为108Ω·cm,JPS-5X远红外线发射率测试仪:法向发射率86%。
    实施例9
    一种功能聚酯纤维的制备方法,依次包括第一酯化反应、第二酯化反应、缩聚反应及熔融纺丝成型,具体步骤为:
    (1)第一酯化反应:
    将丙二醇、丁二醇和季戊四醇、木糖醇混合成混合多元醇,其中,丙二醇与丁二醇的摩尔比为95:5,二元醇和季戊四醇、木糖醇按照摩尔比99.5:03.:0.2配置;
    按照二元酸羧基官能团与所述混合多元醇的羟基官能团摩尔比1.10:1添加对苯二甲酸与5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯;
    所述对苯二甲酸与5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯按照摩尔比92:8进行混合;
    先将占二元酸质量2%的纳米银粉体与15wt%混合多元醇进行打浆形成无机粉体浆料,纳米银无机粉体平均粒径100nm;
    然后将所述功能无机粉体浆料、剩余的85wt%的混合多元醇、和对苯二甲酸、5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯在浆料釜中进行搅拌打浆,使充分共混;并且预热酯化反应釜,在酯化反应釜内部温度达到230℃时将浆料釜中充分共混的物料导入,并加入对苯二甲酸质量200ppm的乙二醇锑、对苯二甲酸质量0.0005%烷基磷酸二酯和0.0005%三(壬苯基)亚磷酸酯、对苯二甲酸质量0.0005%的抗氧化剂168与0.0005%抗氧化剂616,进行第一酯化反应,所述第一酯化反应的压力为0.05MPa,反应的温度为240℃,反应的时间为4h;当第一酯化反应出水量达到理论出水量的94%,完成第一酯化反应;
    (2)第二酯化反应:
    将所述第一酯化反应得到的物料在补充丙二醇后进行第二酯化反应,反应的压力为0.5Mpa,反应的温度为270℃,反应的时间为1h;第二酯化反应直到酯化出水量达到理论出水量的98%以上终止;
    补充丙二醇为第一酯化阶段多元醇羟基总摩尔数的16.3%,使得第一酯化反应和第二酯化反应中总的醇与酸的摩尔比为1.10~1.30:1;
    (3)最后将所述第二酯化反应的混合物进行缩聚反应,经过缩聚反应制得聚酯;
    所述缩聚反应的温度保持在270℃;所述缩聚反应持续3h,制备得到功能聚酯。
    (4)最后将制备的功能聚酯经十字喷丝板熔融纺丝成型得到功能聚酯纤维;
    将步骤(3)制备得到的功能聚酯进行熔融纺丝,FDY纺丝工艺为:纺丝温度为270℃,纺丝速度为3500m/min,热辊GR1的速度为1500m/min,温度为80℃,热辊GR2的速度为4280m/min,温度为115℃,制备得到功能聚酯FDY。抑菌率均>99%(实验菌种:金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌)。
    实施例10
    一种功能聚酯纤维的制备方法,依次包括第一酯化反应、第二酯化反应、缩聚反应及熔 融纺丝成型,具体步骤为:
    (1)第一酯化反应:
    将丙二醇、丁二醇和季戊四醇、木糖醇混合成混合多元醇,其中,丙二醇与丁二醇的摩尔比为95:5,二元醇和季戊四醇、木糖醇按照摩尔比98.5:0.9:0.6配置;
    按照二元酸羧基官能团与所述混合多元醇的羟基官能团摩尔比1.05:1添加对苯二甲酸与5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯;
    所述对苯二甲酸与5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯按照摩尔比92:8进行混合;
    先将分别占二元酸质量2.5%的陶瓷无机粉体、2.5%的纳米银粉体与25wt%混合多元醇进行打浆形成无机粉体浆料,陶瓷无机粉体平均粒径为100nm,纳米银粉体平均粒径为300nm;
    然后将所述功能无机粉体浆料、剩余75wt%的混合多元醇和对苯二甲酸、5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯在浆料釜中进行搅拌打浆,使充分共混;并且预热酯化反应釜,在酯化反应釜内部温度达到230℃时将浆料釜中充分共混的物料导入,并加入对苯二甲酸质量100ppm的三氧化二锑与100ppm的醋酸锑、对苯二甲酸质量0.0005%烷基磷酸二酯和0.0005%三(壬苯基)亚磷酸酯、对苯二甲酸质量0.001%的抗氧化剂1010、0.001%的抗氧化剂168与0.001%的抗氧化剂616,进行第一酯化反应,所述第一酯化反应的压力为0.3MPa,反应的温度为255℃,反应的时间为3h;当第一酯化反应出水量达到理论出水量的91%,完成第一酯化反应;
    (2)第二酯化反应:
    将所述第一酯化反应得到的物料在补充丙二醇后进行第二酯化反应,反应的压力为0.4Mpa,反应的温度为265℃,反应的时间为1h;第二酯化反应直到酯化出水量达到理论出水量的98%以上终止;
    补充丙二醇为第一酯化阶段多元醇羟基总摩尔数的16.3%,使得第一酯化反应和第二酯化反应中总的醇与酸的摩尔比为1.10~1.30:1;
    (3)最后将所述第二酯化反应的混合物进行缩聚反应,经过缩聚反应制得聚酯;
    所述缩聚反应的温度保持在270℃;所述缩聚反应持续2h,制备得到功能聚酯。
    (4)最后将制备的功能聚酯经Y型喷丝板熔融纺丝成型得到功能聚酯纤维;
    将步骤(3)制备得到的功能聚酯进行熔融纺丝,FDY纺丝工艺为:纺丝温度为290℃,纺丝速度为4200m/min,热辊GR1的速度为1100m/min,温度为110℃,热辊GR2的速度为4280m/min,温度为135℃,制备得到功能聚酯FDY。JPS-5X远红外线发射率测试仪:法向发射率86%。抑菌率均>99%(实验菌种:金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌)。
    实施例11
    一种功能聚酯纤维的制备方法,依次包括第一酯化反应、第二酯化反应、缩聚反应及熔融纺丝成型,具体步骤为:
    (1)第一酯化反应:
    将丙二醇、丁二醇、戊二醇和季戊四醇、木糖醇混合成混合多元醇,其中,丙二醇、丁二醇与戊二醇的摩尔比为90:5:5,二元醇和季戊四醇、木糖醇按照摩尔比98.5:0.9:0.6配置;
    按照二元酸羧基官能团与所述混合多元醇的羟基官能团摩尔比1.10:1添加对苯二甲酸与5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯;
    所述对苯二甲酸与5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯按照摩尔比94:6进行混合;
    先将分别占二元酸质量2.0%的陶瓷无机粉体、3.0%的氧化锌无机粉体与30wt%混合多元醇进行打浆形成无机粉体浆料,陶瓷无机粉体平均粒径为100nm,氧化锌无机粉体平均粒径为300nm,纳米银粉体平均粒径为200nm;
    然后将所述功能无机粉体浆料、剩余70wt%的混合多元醇和对苯二甲酸、5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯在浆料釜中进行搅拌打浆,使充分共混;并且预热酯化反应釜,在酯化反应釜内部温度达到230℃时将浆料釜中充分共混的物料导入,并加入对苯二甲酸质量150ppm的三氧化二锑与150ppm的钛酸四丁酯、对苯二甲酸质量0.002%磷酸三甲酯、0.002%烷基磷酸二酯和0.002%三(壬苯基)亚磷酸酯、对苯二甲酸质量0.002%的抗氧化剂1010、0.002%的抗氧化剂168与0.002%的抗氧化剂616,进行第一酯化反应,所述第一酯化反应的压力为0.05MPa,反应的温度为245℃,反应的时间为3h;当第一酯化反应出水量达到理论出水量的94%,完成第一酯化反应;
    (2)第二酯化反应:
    将所述第一酯化反应得到的物料在补充丙二醇后进行第二酯化反应,反应的压力为0.4Mpa,反应的温度为265℃,反应的时间为1.5h;第二酯化反应直到酯化出水量达到理论出水量的98%以上终止;
    补充丙二醇为第一酯化阶段多元醇羟基总摩尔数的16.3%,使得第一酯化反应和第二酯化反应中总的醇与酸的摩尔比为1.10~1.30:1;
    (3)最后将所述第二酯化反应的混合物进行缩聚反应,经过缩聚反应制得聚酯;
    所述缩聚反应的温度保持在265℃;所述缩聚反应持续3h,制备得到功能聚酯。
    (4)最后将制备的功能聚酯经“8”字型喷丝板熔融纺丝成型得到功能聚酯纤维;
    将步骤(3)制备得到的功能聚酯进行熔融纺丝,FDY纺丝工艺为:纺丝温度为300℃,纺丝速度为3500m/min,热辊GR1的速度为1500m/min,温度为110℃,热辊GR2的速度为 3550m/min,温度为135℃,制备得到功能聚酯FDY。JPS-5X远红外线发射率测试仪:法向发射率86%,纤维比电阻为107Ω·cm。
    实施例12
    一种功能聚酯纤维的制备方法,依次包括第一酯化反应、第二酯化反应、缩聚反应及熔融纺丝成型,具体步骤为:
    (1)第一酯化反应:
    将乙二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇和季戊四醇、木糖醇混合成混合多元醇,其中,乙二醇、丙二醇与丁二醇的摩尔比为85:5:5:5,二元醇和季戊四醇、木糖醇按照摩尔比98.5:0.9:0.6配置;
    按照二元酸羧基官能团与所述混合多元醇的羟基官能团摩尔比1.05:1添加对苯二甲酸与5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯;
    所述对苯二甲酸与5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯按照摩尔比94:6进行混合;
    先将分别占二元酸质量4.0%的氧化锌无机粉体、1.0%的纳米银无机粉体与25wt%混合多元醇进行打浆形成无机粉体浆料,氧化锌无机粉体平均粒径为100nm,纳米银无机粉体平均粒径为100nm;
    然后将所述功能无机粉体浆料、剩余的75wt%的混合多元醇和对苯二甲酸、5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯在浆料釜中进行搅拌打浆,使充分共混;并且预热酯化反应釜,在酯化反应釜内部温度达到230℃时将浆料釜中充分共混的物料导入,并加入对苯二甲酸质量250ppm的醋酸锑与250ppm的乙二醇钛、对苯二甲酸质量0.004%磷酸三甲酯、0.004%烷基磷酸二酯和0.004%三(壬苯基)亚磷酸酯、对苯二甲酸质量0.004%的抗氧化剂1010、0.004%的抗氧化剂168与0.004%的抗氧化剂616,进行第一酯化反应,所述第一酯化反应的压力为0.3MPa,反应的温度为255℃,反应的时间为2h;当第一酯化反应出水量达到理论出水量的92%,完成第一酯化反应;
    (2)第二酯化反应:
    将所述第一酯化反应得到的物料在补充乙二醇后进行第二酯化反应,反应的压力为0.5Mpa,反应的温度为270℃,反应的时间为1.5h;第二酯化反应直到酯化出水量达到理论出水量的98%以上终止;
    补充乙二醇为第一酯化阶段多元醇羟基总摩尔数的16.3%,使得第一酯化反应和第二酯化反应中总的醇与酸的摩尔比为1.10~1.30:1;
    (3)最后将所述第二酯化反应的混合物进行缩聚反应,经过缩聚反应制得聚酯;
    所述缩聚反应的温度保持在275℃;所述缩聚反应持续2h,得到功能聚酯。
    (4)最后将制备的功能聚酯经“8”字型喷丝板熔融纺丝成型得到功能聚酯纤维;
    将步骤(3)制备得到的功能聚酯进行熔融纺丝,FDY纺丝工艺为:纺丝温度为300℃,纺丝速度为4000m/min,热辊GR1的速度为1200m/min,温度为100℃,热辊GR2的速度为4000m/min,温度为120℃,制备得到功能聚酯FDY。纤维比电阻为107Ω·cm,抑菌率均>99%(实验菌种:金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌)。
    实施例13
    一种功能聚酯纤维的制备方法,依次包括第一酯化反应、第二酯化反应、缩聚反应及熔融纺丝成型,具体步骤为:
    (1)第一酯化反应:
    将乙二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇和山梨醇、季戊四醇混合成混合多元醇,其中,乙二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇按照摩尔比85:5:5:5,二元醇和季戊四醇、木糖醇按照摩尔比99:0.6:0.4配置;
    按照二元酸羧基官能团与所述混合多元醇的羟基官能团摩尔比1.10:1添加对苯二甲酸与5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯;
    所述对苯二甲酸与5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯按照摩尔比93:7进行混合;
    先将分别占二元酸质量1.5%的陶瓷无机粉体、1.5%的氧化锌无机粉体、2.0%二氧化钛无机粉体与30wt%混合多元醇进行打浆形成无机粉体浆料,陶瓷无机粉体平均粒径为100nm氧化锌无机粉体平均粒径为300nm,二氧化钛无机粉体平均粒径为200nm;
    然后将所述功能无机粉体浆料、剩余的70wt%的混合多元醇和对苯二甲酸、5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯在浆料釜中进行搅拌打浆,使充分共混;并且预热酯化反应釜,在酯化反应釜内部温度达到230℃时将浆料釜中充分共混的物料导入,并加入对苯二甲酸质量100ppm的醋酸锑、100ppm的三氧化二锑与100ppm的钛酸四丁酯、对苯二甲酸质量0.005%磷酸三甲酯、0.005%烷基磷酸二酯和0.005%三(壬苯基)亚磷酸酯、对苯二甲酸质量0.005%的抗氧化剂1010、0.005%的抗氧化剂168与0.005%的抗氧化剂616,进行第一酯化反应,所述第一酯化反应的压力为0.3MPa,反应的温度为255℃,反应的时间为2h;当第一酯化反应出水量达到理论出水量的92%,完成第一酯化反应,所述第一酯化反应的压力为0.25MPa,反应的温度为255℃,反应的时间为2h;当第一酯化反应出水量达到理论出水量的95%,完成第一酯化反应;
    (2)第二酯化反应:
    将所述第一酯化反应得到的物料在补充乙二醇后进行第二酯化反应,反应的压力为0.45Mpa,反应的温度为265℃,反应的时间为2h;第二酯化反应直到酯化出水量达到理论出水量的98%以上终止;
    补充乙二醇为第一酯化阶段多元醇羟基总摩尔数的16.3%,使得第一酯化反应和第二酯化反应中总的醇与酸的摩尔比为1.10~1.30:1;
    (3)最后将所述第二酯化反应的混合物进行缩聚反应,经过缩聚反应制得聚酯;
    所述缩聚反应的温度保持在275℃;所述缩聚反应持续3h,制备得到功能聚酯。
    (4)最后将制备的功能聚酯经扁平喷丝板熔融纺丝成型得到功能聚酯纤维;
    将步骤(3)制备得到的功能聚酯进行熔融纺丝,FDY纺丝工艺为:纺丝温度为295℃,纺丝速度为4000m/min,热辊GR1的速度为1200m/min,温度为100℃,热辊GR2的速度为4200m/min,温度为125℃,制备得到功能聚酯FDY。纤维比电阻为107Ω·cm,抑菌率均>99%(实验菌种:金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌)。纤维比电阻为107Ω·cm,抑菌率均>99%(实验菌种:金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌)。
    实施例14
    一种功能聚酯纤维的制备方法,依次包括第一酯化反应、第二酯化反应、缩聚反应及熔融纺丝成型,具体步骤为:
    (1)第一酯化反应:
    将乙二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇和山梨醇、木糖醇混合成混合多元醇,其中,乙二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇按照摩尔比85:5:5:5,二元醇和山梨醇、木糖醇按照摩尔比99:0.6:0.4配置;
    按照二元酸羧基官能团与所述混合多元醇的羟基官能团摩尔比1.05:1添加对苯二甲酸与5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯;
    所述对苯二甲酸与5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯按照摩尔比91:9进行混合;
    先将分别占二元酸质量1.5%的陶瓷无机粉体、1.5%的氧化锌无机粉体、1.5%纳米银无机粉体、0.5%的二氧化钛无机粉体与30wt%混合多元醇进行打浆形成无机粉体浆料,陶瓷无机粉体平均粒径为100nm,氧化锌无机粉体平均粒径为100nm,纳米银无机粉体平均粒径为200nm,二氧化钛无机粉体平均粒径为200nm;
    然后将所述功能无机粉体浆料、剩余的70wt%的混合多元醇和对苯二甲酸、5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯在浆料釜中进行搅拌打浆,使充分共混;并且预热酯化反应釜,在酯化反应釜内部温度达到230℃时将浆料釜中充分共混的物料导入,并加入对苯二甲酸质量100ppm的醋酸锑、100ppm的三氧化二锑、100ppm的乙二醇钛与100ppm的钛酸四丁酯、对苯二甲 酸质量0.005%的磷酸三甲酯、0.005%烷基磷酸二酯和0.005%三(壬苯基)亚磷酸酯、对苯二甲酸质量0.006%的抗氧化剂1010、0.006%的抗氧化剂168与0.006%的抗氧化剂616,进行第一酯化反应,所述第一酯化反应的压力为0.01MPa,反应的温度为240℃,反应的时间为4h;当第一酯化反应出水量达到理论出水量的92%,完成第一酯化反应;
    (2)第二酯化反应:
    将所述第一酯化反应得到的物料在补充乙二醇后进行第二酯化反应,反应的压力为0.5Mpa,反应的温度为265℃,反应的时间为2h;第二酯化反应直到酯化出水量达到理论出水量的98%以上终止;
    补充乙二醇为第一酯化阶段多元醇羟基总摩尔数的16.3%,使得第一酯化反应和第二酯化反应中总的醇与酸的摩尔比为1.10~1.30:1;
    (3)最后将所述第二酯化反应的混合物进行缩聚反应,经过缩聚反应制得聚酯;
    所述缩聚反应的温度保持在270℃;所述缩聚反应持续3h,制备得到功能聚酯。
    (4)最后将制备的功能聚酯经十字喷丝板熔融纺丝成型得到功能聚酯纤维;
    将步骤(3)制备得到的功能聚酯进行熔融纺丝,其POY纺丝工艺为:纺丝温度为300℃,纺丝速度为2500m/min,拉伸温度为70℃,总拉伸倍率为4.5。纤维比电阻为107Ω·cm,抑菌率均>99%(实验菌种:金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌)。纤维比电阻为107Ω·cm,抑菌率均>99%(实验菌种:金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌)。
    实施例15
    一种功能聚酯纤维的制备方法,依次包括第一酯化反应、第二酯化反应、缩聚反应及熔融纺丝成型,具体步骤为:
    (1)第一酯化反应:
    将乙二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇和山梨醇、季戊四醇、木糖醇混合成混合多元醇,其中,乙二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇按照摩尔比85:5:5:5,二元醇和山梨醇、季戊四醇、木糖醇按照摩尔比99:0.6:0.2:0.2配置;
    按照二元酸羧基官能团与所述混合多元醇的羟基官能团摩尔比1.10:1添加对苯二甲酸与5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯;
    所述对苯二甲酸与5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯按照摩尔比94:6进行混合;
    先将分别占二元酸质量1.5%的陶瓷无机粉体、1.5%的氧化锌无机粉体、1.5%的纳米银无机粉体、0.5%的二氧化钛无机粉体与30wt%混合多元醇进行打浆形成无机粉体浆料,陶瓷无机粉体平均粒径为300nm,氧化锌无机粉体平均粒径为300nm,纳米银无机粉体平均粒径为 100nm,二氧化钛无机粉体平均粒径为100nm;
    然后将所述功能无机粉体浆料、剩余70wt%的混合多元醇和对苯二甲酸、5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯在浆料釜中进行搅拌打浆,使充分共混;并且预热酯化反应釜,在酯化反应釜内部温度达到230℃时将浆料釜中充分共混的物料导入,并加入对苯二甲酸质量100ppm的醋酸锑、100ppm的三氧化二锑、100ppm的乙二醇锑100ppm的乙二醇钛与100ppm的钛酸四丁酯、对苯二甲酸质量0.005%的磷酸三甲酯、0.005%烷基磷酸二酯和0.005%三(壬苯基)亚磷酸酯、对苯二甲酸质量0.01%的抗氧化剂1010、0.01%的抗氧化剂168与0.01%的抗氧化剂616,进行第一酯化反应,所述第一酯化反应的压力为0.1MPa,反应的温度为245℃,反应的时间为3h;当第一酯化反应出水量达到理论出水量的90%,完成第一酯化反应;
    (2)第二酯化反应:
    将所述第一酯化反应得到的物料在补充乙二醇后进行第二酯化反应,反应的压力为0.5Mpa,反应的温度为265℃,反应的时间为2h;第二酯化反应直到酯化出水量达到理论出水量的98%以上终止;
    补充乙二醇为第一酯化阶段多元醇羟基总摩尔数的16.3%,使得第一酯化反应和第二酯化反应中总的醇与酸的摩尔比为1.10~1.30:1;
    (3)最后将所述第二酯化反应的混合物进行缩聚反应,经过缩聚反应制得聚酯;
    所述缩聚反应的温度保持在275℃;所述缩聚反应持续3h,制备得到功能聚酯。
    (4)最后将制备的功能聚酯经Y型喷丝板熔融纺丝成型得到功能聚酯纤维;
    将步骤(3)制备得到的功能聚酯进行熔融纺丝,其纺丝工艺为:纺丝温度为300℃,纺丝速度为800m/min,拉伸温度为75℃,预拉伸倍率为1.10,一道拉伸倍率为3.20,二道拉伸倍率为1.15,制备得到功能聚酯短纤维,短纤维的纤度为1.0dtex,长度为38mm。纤维比电阻为107Ω·cm,抑菌率均>99%(实验菌种:金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌)。纤维比电阻为107Ω·cm,抑菌率均>99%(实验菌种:金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌)。纤维UPF值为50,切片B值为5,纤维日晒牢度为5?!  ∧谌堇醋宰ɡ鴚ww.www.4mum.com.cn转载请标明出处

    关于本文
    本文标题:一种功能聚酯纤维的制备方法.pdf
    链接地址://www.4mum.com.cn/p-6156835.html
    关于我们 - 网站声明 - 网站地图 - 资源地图 - 友情链接 - 网站客服 - 联系我们

    [email protected] 2017-2018 www.4mum.com.cn网站版权所有
    经营许可证编号:粤ICP备17046363号-1 
     


    收起
    展开
  • 浪潮孙丕恕从信息时代到智能时代 人工智能价值将爆发式释放 2019-12-21
  • 四川郎酒股份有限公司获第十二届人民企业社会责任奖年度环保奖 2019-05-13
  • 银保监会新规剑指大企业多头融资和过度融资 2019-05-12
  • 韩国再提4国联合申办世界杯 中国网友无视:我们自己来 2019-05-11
  • 中国人为什么一定要买房? 2019-05-11
  • 十九大精神进校园:风正扬帆当有为 勇做时代弄潮儿 2019-05-10
  • 粽叶飘香幸福邻里——廊坊市举办“我们的节日·端午”主题活动 2019-05-09
  • 太原设禁鸣路段 设备在测试中 2019-05-09
  • 拜耳医药保健有限公司获第十二届人民企业社会责任奖年度企业奖 2019-05-08
  • “港独”没出路!“梁天琦们”该醒醒了 2019-05-07
  • 陈卫平:中国文化内涵包含三方面 文化复兴表现在其中 2019-05-06
  • 人民日报客户端辟谣:“合成军装照”产品请放心使用 2019-05-05
  • 【十九大·理论新视野】为什么要“建设现代化经济体系”?   2019-05-04
  • 聚焦2017年乌鲁木齐市老城区改造提升工程 2019-05-04
  • 【专家谈】上合组织——构建区域命运共同体的有力实践者 2019-05-03
  • pc蛋蛋预测99预测加拿 网上打麻将赚钱的平台 山东11选5玩法规则 韩国快乐8 新疆25选7走势图 黑龙江十一选五开奖结果查询结果 彩易彩票软件 腾讯欢乐捕鱼礼包 pk10牛牛玩法 146期福彩开奖结果 雪缘园资料库 华夏手游赚钱吗 福建22选5走势 陕西十一选五前三走势 体彩p5中奖样票 琼崖海南麻将下载安卓