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    重庆时时彩有什么规律: 一种多孔功能载体制备器及其制备污水处理用多孔高分子有机载体的方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201410032791.6

    申请日:

    2014.01.23

    公开号:

    CN103787509A

    公开日:

    2014.05.14

    当前法律状态:

    终止

    有效性:

    无权

    法律详情: 未缴年费专利权终止IPC(主分类):C02F 3/34申请日:20140123授权公告日:20160817终止日期:20180123|||授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C02F 3/34申请日:20140123|||公开
    IPC分类号: C02F3/34 主分类号: C02F3/34
    申请人: 河北科技大学
    发明人: 蒋静智; 崔海亭; 郭建博
    地址: 050018 河北省石家庄市?;O杞?6号
    优先权:
    专利代理机构: 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 代理人: 汤东凤
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201410032791.6

    授权公告号:

    |||||||||

    法律状态公告日:

    2019.01.08|||2016.08.17|||2014.07.16|||2014.05.14

    法律状态类型:

    专利权的终止|||授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明利用超临界流体技术制备污水处理用多孔高分子有机载体,该多孔载体可使功能基体均匀分散于多孔结构内,制备的多孔载体孔结构可控,孔隙率高,比表面结大,同时,通过改变操作条件可方便对载体孔结构、孔隙率、比表面积等进行有效控制,同时,该方法制备的多孔载体有机溶剂残留率低,基本对微生物无任何毒性,通过对添加基体量和孔结构的控制可使其悬浮于污水处理床层中,减少支撑支架的使用。另外,该技术制备时间短(只有几个小时),在污水处理方面展示了广阔的应用前景。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  一种多孔功能载体制备器,其特征在于包括以下装置,CO2气瓶(1),隔膜压缩机(2),高压釜水浴槽(3),高压釜(4),分离釜水?。?)和分离釜(6),
    所述高压釜(4)的下部具有CO2气体入口(4-1),上部具有气体出口(4-2),
    所述CO2气瓶(1)通过隔膜压缩机(2)由CO2气体入口(4-1)向高压釜(4)内吹入CO2气体,所述高压釜(4)位于高压釜水?。?)中,高压釜(4)与分离釜(6)相连,该分离釜(6)位于分离釜水?。?)中,所述高压釜(4)中的气体通过气体出口(4-2)进入分离釜(6)中,该分离釜具有溶剂出口(6-1)和CO2气体出口(6-2)。

    2.  一种采用如权利要求所述的多孔功能载体制备器制备污水处理用多孔高分子有机载体的方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
    步骤一:
    称取一定质量的聚合物、非水溶性醌类介体和惰性添加剂一起溶入溶剂中制成5%-50%的溶液或悬浮液,其中聚合物的量大于等于5%,非水溶性醌类介体的量小于等于50%,惰性添加剂的量约为0-25%;
    步骤二:
    将步骤一所制得的溶液慢慢倒入预先制备好的一定形状的模具容器中,然后将盛有溶液的模具容器放入已升至约30-60℃的高压釜(4)中,密封高压釜,然后通入CO2,使得高压釜(4)内的压力达到6-30MPa;
    步骤三:
    高压釜(4)内保持步骤二中的温度并保压约30min-120min;
    步骤四:
    开启高压釜(4)的气体出口(4-2),同时开启隔膜压缩机,使CO2以5-40kg/h的流速通入高压釜(4)洗涤或干燥高压釜中的材料,高压釜中流出的CO2引入分离釜,通过溶剂出口(6-1)回收有机溶剂,CO2通过CO2气体出口(6-2)排空或循环利用;
    步骤五:
    继续向高压釜(4)中通入CO2,约30-120min至高压釜中的材料干燥,形成多孔载体;
    步骤六:
    高压釜(4)在1-3min内快速泄压,使多孔载体在压力的骤然下降过程中,再次膨胀,增加多孔载体的孔隙率和比表面积。取出浇铸容器,取出载体。

    3.  根据权利要求2所述的制备污水处理用多孔高分子有机载体的方法,其特征在于:所述步骤一中的聚合物选自:聚甲基丙烯酸甲酯、乙酸纤维素、聚氨酯、聚乙烯缩丁醛中的一种或他们的混合物等不可降解的聚合物;
    所述步骤一中的非水溶性醌类介体选自苯醌、萘醌、蒽醌和菲醌及其衍生物;
    所述步骤一中的惰性添加剂选自不参与化学反应,环境友好的纳微米级金属或陶瓷类超细微粒;
    所述步骤一中的溶剂选自丙酮、乙醇、三氯甲烷、二氯甲烷等易溶于超临界CO2中的有机溶剂。

    说明书

    说明书一种多孔功能载体制备器及其制备污水处理用多孔高分子有机载体的方法
    技术领域
    本发明专利涉及一种多孔功能载体制备器和及其采用该设备制备污水处理用多孔高分子有机载体的方法。 
    背景技术
    化工、制药、印染等行业排放的废水中,含有大量的难降解有机物,如卤代及含氮芳香化合物等,被排放到自然环境中,呈现长期残留性和高毒性等特点。难降解有机物的处理有物理、化学和生物法,其中生物处理工艺(尤其厌氧—好氧工艺)被认为是最经济有效的技术之一。有些结构简单的芳香化合物可直接厌氧生物矿化,但一些难降解有机物的厌氧生物降解速率慢,是难降解有机物完全生物降解的瓶颈。为了促进体系的生物降解性能,目前常采取2种强化方式:(1)向体系投加生物易降解物质,通过共代谢机制加速难降解有机污染物降解;(2)向体系投加高效降解优势菌种,通过生物强化技术加速难降解有机物污染降解。目前国内外开展的氧化还原介体催化难降解有机物的研究,是加速难降解有机物降解的有效途径,也是目前研究的热点问题。 
    研究表明具有醌类结构的许多化合物作为非水溶性氧化还原介体可促进污染物的化学和生物转化。目前国内外有关实验证实了醌类化合物可以催化硝基芳香化合物的化学还原,而且一些研究者也已经证明了一些醌类化合物作为氧化还原介体可催化强化偶氮染料和多卤代烃的厌氧生物还原。但是目前非水溶性醌类化合物作为氧化还原介体尚存在着严重的弊端,即这些非水溶性的醌类化合物会随出水而流失,从而造成二次污染,虽然作为介体仅需较少量就会产生较好的催化效果,但是持续不断的注入也就意味持续不断的流出,其所造成的二次污染是不容忽视的。因此,理想的对策应对该还原介体进行固定化即多孔载体且能重复利用。 
    无机载体固定化载体效果差。对于有机高分子载体,由于生物亲和性好,固定牢,结构可调控,固定化效果好,特别受到人们的关注。现有多孔载体的制备方法是基于溶胶-凝胶法、快速搅拌法和溶胶挤出法等。 
    但这些方法由于其本身的缺点而在污水处理多孔载体制备方面存在着某些限制,比如以上三种方法均需添加制孔剂或交联剂,这些制孔剂和交联剂的添加有时会对微生物产生一定的毒性,削弱污水处理效果。另外,以上三种方法制备周期均较长,长者达10天左右,最短也需24h以上。三是,这些方法在制备多孔载体过程中,大部分需要长时间高速搅拌,使溶液混合均匀以得到分布均匀的孔结构,对孔径、孔隙率和孔结构的形成难以有效控制。 
    发明内容
    本发明专利的目的在于提供一种多孔功能载体制备器,其特征在于包括以下装置,CO2气瓶(1),隔膜压缩机(2),高压釜水浴槽(3),高压釜(4),分离釜水?。?)和分离釜(6), 
    所述高压釜(4)的下部具有CO2气体入口(4-1),上部具有气体出口(4-2), 
    所述CO2气瓶(1)通过隔膜压缩机(2)由CO2气体入口(4-1)向高压釜(4)内吹入CO2气体,所述高压釜(4)位于高压釜水?。?)中,高压釜(4)与分离釜(6)相连,该分离釜(6)位于分离釜水?。?)中,所述高压釜(4)中的气体通过气体出口(4-2)进入分离釜(6)中,该分离釜具有溶剂出口(6-1)和CO2气体出口(6-2)。 
    一种采用如前所述的多孔功能载体制备器制备污水处理用多孔高分子有机载体的方法,其特征在于该方法包括以下步骤: 
    步骤一: 
    称取一定质量的聚合物、非水溶性醌类介体和惰性添加剂一起溶入溶剂中制成5%-50%的溶液或悬浮液。其中聚合物的量大于等于5%,非水溶性醌类介体的量小于等于50%,惰性添加剂的量为0-25%。 
    步骤二: 
    将步骤一所制得的溶液慢慢倒入预先制备好的一定形状的模具容器中,然后将盛有溶液的模具容器放入已升至30-60℃的高压釜(4)中,密封高压釜,然后通入CO2,使得高压釜(4)内的压力达到6-30MPa。 
    步骤三: 
    高压釜(4)内保持步骤二中的温度并保压30min-120min。 
    步骤四: 
    开启高压釜(4)的气体出口(4-2),同时开启隔膜压缩机,使CO2以10-40kg/h的流速通入高压釜(4)洗涤或干燥高压釜中的材料。高压釜中流出的CO2引入分离釜,通过溶剂出口()6-1回收有机溶剂,CO2通过CO2气体出口(6-2)排空或循环利用。 
    步骤五: 
    继续向高压釜(4)中通入CO2,约30-120min至高压釜中的材料干燥,形成多孔载体。 
    步骤六: 
    高压釜(4)在1-3min内快速泄压,使多孔载体在压力的骤然下降过程中,再次膨胀,增加多孔载体的孔隙率和比表面积。取出浇铸容器,取出载体。 
    所述步骤一中的聚合物选自:聚甲基丙烯酸甲酯、乙酸纤维素、聚氨酯、聚乙烯缩丁醛中的一种或他们的混合物等不可降解的聚合物。 
    所述步骤一中的非水溶性醌类介体选自苯醌、萘醌、蒽醌和菲醌及其衍生物。 
    所述步骤一中的惰性添加剂选自不参与化学反应,环境友好的纳微米级金属或陶瓷类超细微粒。 
    所述步骤一中的溶剂选自丙酮、乙醇、三氯甲烷、二氯甲烷等易溶于超临界CO2中的有机溶剂。 
    基于超临界流体的特性,即近似液体的溶解能力和近似气体的扩散能力,且在临界点附近,压力、温度的微小变化即可引起上述性质的较大变化,从而可有效通过调整操作参数实现对工艺过程的有效控制等。本发明拟利用超临界流体诱导相分离过程和后续的超临界流体辅助干燥过程相结合制备污水处理用多孔载体来均匀固化具有氧化还原作用的醌类介体。 
    首先将不易降解的高分子聚合物、醌类介体和惰性添加剂(此添加剂根据功能不同,加入量不同)溶于有机溶剂中形成溶液或悬浮液,然后将其倒入不同形状的模具中,再将模具放入处于一定温度水浴的高压容器内,向高压釜内通入CO2达到预定温度和压力,使CO2达到超临界状态。在超临界CO2的环境下,溶液被分成成亚稳平衡的聚合物贫相和聚合物富相。继续通入CO2,由于超临界CO2对聚合物的溶胀能力、渗透能力和对有机溶剂的溶解能力,其不断渗透进入原溶液内部,溶胀聚合物、溶解聚合物贫相中的有机溶剂,并将其带出高压釜,原聚合物-介 体-有机溶剂溶液不断固化并形成多孔的介体载体。仍然继续CO2,直至多孔载体近乎完全干燥。然后对高压釜快速泄压,多孔载体孔径再次增大,比表面积再次增加。从而可以得到高孔隙率、高比表面积的污水处理用多孔介体载体。 
    有益效果: 
    1.该发明制备方法简单,超临界CO2不仅使聚合物溶液发生相分离,还会对所形成的多孔结构起到“干燥”作用,相分离与干燥过程合二为一,制备时间大大缩短; 
    2.超临界CO2对载体的干燥过程中不会产生汽-液界面,可以快速而完全地干燥多孔材料而不会造成孔结构的坍塌,获得的孔结构形态好、孔隙率高、互通性强; 
    3.基于超临界CO2对聚合物强溶胀能力基础上的快速泄压过程,使得多孔载体的孔隙率和比表面结更大。 
    4.超临界CO2在临界点附近其性质随操作参数的变化极为敏感,通过调整操作参数即可实现对孔结构的控制。 
    5.本发明中,所用聚合物为非降解聚合物,得到的有机功能载体可重复利用,大大节约成本。 
    6.利用该技术可进行多孔聚合物的接枝和改性,优化功能材料的性能。 
    附图说明
    下面结合附图及实施方式对本发明作进一步详细的说明: 
    图1为本发明多孔功能载体制备器的结构示意图; 
    图2为利用该发明技术制备的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)多孔载体的内部结构电镜图。 
    具体实施方式
    下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。 
    一种多孔功能载体制备器,其特征在于包括以下装置,CO2气瓶(1),隔膜压缩机(2),高压釜水浴槽(3),高压釜(4),分离釜水?。?)和分离釜(6), 
    所述高压釜(4)的下部具有CO2气体入口(4-1),上部具有气体出口(4-2), 
    所述CO2气瓶(1)通过隔膜压缩机(2)由CO2气体入口(4-1)向高压釜(4)内吹入CO2气体,所述高压釜(4)位于高压釜水?。?)中,高压釜(4)与分离 釜(6)相连,该分离釜(6)位于分离釜水?。?)中,所述高压釜(4)中的气体通过气体出口(4-2)进入分离釜(6)中,该分离釜具有溶剂出口(6-1)和CO2气体出口(6-2)。 
    一种采用如前所述的多孔功能载体制备器制备污水处理用多孔高分子有机载体的方法,其特征在于该方法包括以下步骤: 
    步骤一: 
    称取一定质量的聚合物、非水溶性醌类介体和惰性添加剂一起溶入溶剂中制成5%-50%的溶液或悬浮液。其中聚合物的量大于等于5%,非水溶性醌类介体的量小于等于50%,惰性添加剂的量为0-25%。 
    步骤二: 
    将步骤一所制得的溶液慢慢倒入预先制备好的一定形状的模具容器中,然后将盛有溶液的模具容器放入已升至30-60℃的高压釜(4)中,密封高压釜,然后通入CO2,使得高压釜(4)内的压力达到6-30MPa。 
    步骤三: 
    高压釜(4)内保持步骤二中的温度并保压30min-120min。 
    步骤四: 
    开启高压釜(4)的气体出口(4-2),同时开启隔膜压缩机,使CO2以10-40kg/h的流速通入高压釜(4)洗涤或干燥高压釜中的材料。高压釜中流出的CO2引入分离釜,通过溶剂出口(6-1)回收有机溶剂,CO2通过CO2气体出口(6-2)排空或循环利用。 
    步骤五: 
    继续向高压釜(4)中通入CO2,约30-120min至高压釜中的材料干燥,形成多孔载体。 
    步骤六: 
    高压釜(4)在1-3min内快速泄压,使多孔载体在压力的骤然下降过程中,再次膨胀,增加多孔载体的孔隙率和比表面积。取出浇铸容器,取出载体。 
    所述步骤一中的聚合物选自:聚甲基丙烯酸甲酯、乙酸纤维素、聚氨酯、聚乙烯缩丁醛中的一种或他们的混合物等不可降解的聚合物。 
    所述步骤一中的非水溶性醌类介体选自苯醌、萘醌、蒽醌和菲醌及其衍生物。 
    所述步骤一中的惰性添加剂选自不参与化学反应,环境友好的纳微米级金属或陶瓷类超细微粒。 
    所述步骤一中的溶剂选自丙酮、乙醇、三氯甲烷、二氯甲烷等易溶于超临界CO2中的有机溶剂。 
    图2为利用该发明技术制备的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)多孔载体的内部结构电镜图。 
    该图中显示制备的多孔材料孔径大约在100μm左右,孔隙率高,且相互连通。同时该多孔载体不可降解,重复利用的同时,污水处理挂膜效果好,较好满足污水处理用多孔载体的要求。 
    另外该多孔载体具有一定的机械强度,不易变形,对载体的粘结性强,氧化还原介体不易从多孔载体上游离出来,避免了对水环境的二次污染。 
    实例1: 
    首先分别称取聚甲基丙烯酸甲酯5g、2-氯蒽醌1g、惰性纳米级铁锰矿粉1g共同放入烧杯中,加入丙酮20ml,搅拌制成聚甲基丙烯酸甲酯质量百分比约为20%的悬浮液。然后将该溶液倒入深度为1.5cm,直径4cm的浇铸容器中,快速放入高压釜,通入CO2使高压釜的压力达到15MPa,保压60min后,再次循环通入CO290min,3min快速泄压高压釜至压力为0,可得到干燥的多孔2-氯蒽醌介体载体。(编号为4号) 
    分别称取2-氯蒽醌0,0.3,0.5g,依据上述步骤,分别制取不同2-氯蒽醌含量的多孔载体。(编号分别为1号,2号和3号) 
    在大烧杯中的培养基溶液中培养反硝化菌至菌群浊度达到0.25左右时,加入对应浓度为200mgN/l的亚硝酸盐储备液使混合后溶液浓度为200mg/l。然后将该溶液分装入4个250ml的锥形瓶中。分别将上述步骤制备的多孔载体放入四个锥形瓶中,然后放入生物培养箱中,取样,离心,测其初始上清液中亚硝酸盐氮的含量。每隔2小时,测其亚硝酸盐氮含量,记录产气量、pH值和氧化还原电位值。然后采用N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法测定锥形瓶中亚硝酸盐浓度。下表即为利用上述制备的载体处理含硝酸盐污水时,每隔2个小时测定的硝酸盐浓度值。 
    由表中数据可以看出,利用该过程制备的多孔介体载体,在污水处理过程中, 加速效果明显,且整个制备过程用时短,对菌群无毒、无害,在污水处理方面展示了广阔的应用前景。 
    表1 聚甲基丙烯酸甲酯为载体时污水中硝酸盐浓度随时间的变化 

    实例二 
    利用上述过程,采用乙酸纤维素聚合物,同样制备了蒽醌含量分别为0.5g(1号)和1.0g(2号)的污水处理多孔载体。处理过程中硝酸盐浓度随时间的变化如下表所示。同样,由表中可以,该多孔载体仍然起到了加速作用,但由于所采用的介体种类不同,其加速效果相比2-氯蒽醌稍差些。 
    表2 乙酸纤维素为载体时污水中硝酸盐浓度随时间的变化 

    应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。 

    关 键 词:
    一种 多孔 功能 载体 制备 及其 污水处理 高分子 有机 方法
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