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    重庆时时彩计划软件安卓手机版: 一种超纯氧化镁粉体的制备方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201210423413.1

    申请日:

    2012.10.30

    公开号:

    CN103787376A

    公开日:

    2014.05.14

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C01F 5/08申请日:20121030|||公开
    IPC分类号: C01F5/08 主分类号: C01F5/08
    申请人: 甘肃科特光电科技材料有限责任公司
    发明人: 杨松涛; 张煊铭; 李洁; 徐玉江
    地址: 730010 甘肃省兰州市城关区张苏滩575号创业中心4楼
    优先权:
    专利代理机构: 甘肃省知识产权事务中心 62100 代理人: 张克勤
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201210423413.1

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2016.04.27|||2014.11.26|||2014.05.14

    法律状态类型:

    授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开了一种超纯氧化镁粉体的制备方法。它包括如下步骤:A、将七水硫酸镁加入纯水中完全溶解,配制成硫酸镁溶液,过滤除去机械杂质及不溶性物质;B、在不断搅拌的同时加入草酸,经反应陈化后,抽滤除去杂质钙;C、将除钙后的溶液在不断搅拌的同时滴加双氧水,D、在不断搅拌的同时加入氢氧化钠水溶液,待完全反应后待完全反应后静置分层后,抽取上层清液,在常压下,采用多级沉淀、多级过滤方法,去除杂质;E、将过滤后的清液入聚四氟乙烯反应釜中,滴加氨水并不断搅拌,得到纯氢氧化镁悬浊液;将该悬浊液产物离心分离后,洗涤过滤后,干燥,煅烧至少5h,得到99.999%的超纯氧化镁粉体。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  一种超纯氧化镁粉体的制备方法,其特征在于它包括如下步骤:
    A、将七水硫酸镁加入纯水中完全溶解,配制成1.5~2.5mol/L的硫酸镁溶液;
    B、在不断搅拌的同时加入0.0000675~0.0001125mol/L的草酸,经反应陈化后,抽滤除去杂质钙;
    C、将除钙后的溶液在不断搅拌的同时滴加0.00006~0.00010mol/L双氧水,在0.5~1h内滴加完,然后继续反应1~2h,同时充分搅拌并酸化,控制pH=4;
    D、在不断搅拌的同时加入2~3mol/L氢氧化钠水溶液,待完全反应后待完全反应后静置分层后,抽取上层清液,在常压下,采用多级沉淀、多级过滤方法,分别去除Fe3+ 、Ni3+、Mn2+、Cr3+、Al3+杂质;
    E、将过滤后的清液入聚四氟乙烯反应釜中,不断搅拌并加热升温至68℃—72℃后,滴加3.0~5.0mol/L的氨水并不断搅拌,在4~5h内滴加完,得到纯氢氧化镁悬浊液;将该悬浊液产物离心分离后,用纯水洗涤至pH=8,然后用BaCl2指示剂检测无SO42-,之后采用后用0.1μm的四氟乙烯滤纸过滤后,入烘箱在105℃—115℃下干燥3h,然后在900~1000℃下高温煅烧至少5h,得到纯氧化镁粉体。

    2.  根据权利要求1所述的一种超纯氧化镁粉体的制备方法,其特征在于:所述步骤A中纯水的电导率为1.0μs/cm。

    3.  根据权利要求1或2所述的一种超纯氧化镁粉体的制备方法,其特征在于:所述步骤C酸化所用酸为稀硫酸。

    4.  根据权利要求3所述的一种超纯氧化镁粉体的制备方法,其特征在于:所述步骤D加入氢氧化钠水溶液后静置分层24~48h。

    说明书

    说明书一种超纯氧化镁粉体的制备方法
    技术领域
    本发明属于新材料类中的无机材料类,具体的说是一种超纯氧化镁粉体的制备方法。 
    背景技术
    在国内,高纯氧化镁一般是指W(MgO)≥98%(重量百分比)的产品,因而绝大多数应用在硅钢片涂层、高温绝缘材料、高级陶瓷等方面。作为等离子显示屏PDP器件关键部分的MgO?;げ愣浦剖堑壤胱酉允酒辽呱系?nbsp;一个瓶颈。高纯度氧化镁(MgO)被广泛应用于电子元器件、高级陶瓷材料等多个领域,尤其在新一代等离子体平板显示器(PDP)中,其性能直接影响到PDP的工作特性和寿命。目前国内批量生产的MgO纯度通常都在99.9%以下,其中铁、硅、钙、钠等杂质含量严重超标,如何低成本制备高纯Mg0成为其影响高端应用的关键技术。目前,己有的高纯MgO制备方法有真空挥发法、熔剂蒸发法、惰性气体蒸发法、液相沉淀法、溶胶一凝胶法、醇盐分解法和气相沉积法等,产品纯度通常在98%--99.9%之间,尽管有机镁盐分解法可以得到超纯氧化镁,但经济和技术竞争力不强。 
    现有制备超纯氧化镁粉体的方法采用金属镁或镁合金为原料,将其与一种溶剂一起放入反应釜中,在有助剂存在和低于100℃条件下反应,通过控制固液比、反应温度、助剂用量和反应时间来控制前驱体的生成速率,所得前驱体经分解回收助剂后得到氧化镁产品,纯度达99.99%。 
    另外一种方法是采用氯化镁作为主要原料,加入氢氧化钠生成氢氧化镁,经干燥煅烧后得到氧化镁粉体,纯度达99.99%。 
    再有晶须选择法生产高纯氧化镁的制备方法是一种采用晶须选择法生产高纯氧化镁的制备方法,它以氧化镁的轻烧粉和硫酸、水反应生成硫酸镁,硫酸镁再经精制后与碱性物质在一定条件下反应生成碱式硫酸镁晶须,分离后再通过与碱性物质反应生成高纯氢氧化镁,经高温煅烧后得到高纯氧化镁,纯度达99.9%。 
    发明内容
    本发明的目的是提供一种纯度为99.999%的氧化镁粉体的制备方法。 
    本发明的技术方案如下:一种超纯氧化镁粉体的制备方法包括如下步骤: 
    A、将七水硫酸镁加入纯水中完全溶解,配制成1.5~2.5mol/L的硫酸镁溶液,过滤除去机械杂质及不溶性物质;
    B、在不断搅拌的同时加入0.0000675~0.0001125mol/L的草酸,经反应陈化后,抽滤除去杂质钙;
    C、将除钙后的溶液在不断搅拌的同时滴加0.00006~0.00010mol/L双氧水,将Fe2+和Ni2+转化为Fe3+和Ni3+,在0.5~1h内滴加完,然后继续反应1~2h,同时充分搅拌并酸化,控制pH=4;
    D、在不断搅拌的同时加入2~3mol/L氢氧化钠水溶液,待完全反应后待完全反应后静置分层后,抽取上层清液,在常压下,采用多级沉淀、多级过滤方法,分别去除Fe3+ 、Ni3+、Mn2+、Cr3+、Al3+杂质;
    E、将过滤后的清液入聚四氟乙烯反应釜中,不断搅拌并加热升温至68℃—72℃后,滴加3.0~5.0mol/L的氨水并不断搅拌,在4~5h内滴加完,得到纯氢氧化镁悬浊液;将该悬浊液产物离心分离后,用纯水洗涤至pH=8,然后用BaCl2指示剂检测无SO42-,之后采用后用0.1μm的四氟乙烯滤纸过滤后,入烘箱在105℃—115℃下干燥3h,然后在900~1000℃下高温煅烧至少5h,得到纯氧化镁粉体。
    作为本发明的进一步改进,所述步骤A中纯水的电导率为1.0μs/cm。 
    作为本发明的进一步改进,所述步骤C酸化所用酸为稀硫酸。 
    作为本发明的进一步改进,所述步骤D加入氢氧化钠水溶液后静置分层24~48h。 
    本发明采用符合中国药典的七水硫酸镁为主要原料,经过酸洗、氧化、碱洗等除杂过程除去钙、铁、锰、镍,铬,铝等杂质,然后加入沉淀剂通过控制搅拌速度、反应温度、反应时间、pH值等条件因素得到超(高)纯度氢氧化镁,再将其经过离心分离、洗涤、干燥后,经高温煅烧得到超(高)纯氧化镁粉体。 
    本发明研制W(MgO)≥99.999%(重量百分比)的超(高)纯氧化镁粉体主要作为等离子显示屏PDP的?;げ?,PDP用MgO材料,其纯度影响着PDP的亮度,清晰度和寿命。MgO薄膜作为等离子显示屏的介质?;げ?,不仅可以耐受溅射离子的撞击,延长PDP的工作寿命,而且可以降低空腔中辉光放电的着火电压和维持电压,提高其发光强度,在PDP工作过程中起着极其重要的作用。此外,超(高)纯氧化镁还可作为光学镀膜材料、半导体材料、耐高温材料、高温超导薄膜基片。
    附图说明
         图1为兰州大学分析测试中心检测报告封面;
         图2为兰州大学分析测试中心检测报告第一页;
         图3为兰州大学分析测试中心检测报告第二页;
         图4为中国空间技术研究院原材料保证中心分部分析报告。
    具体实施方式
    下面的实施例可以进一步说明本发明,但不以任何方式限制本发明。 
    实施例1: 
    将七水硫酸镁加入电导率为1.0μs/cm纯水中完全溶解,配制成1.5mol/L的硫酸镁溶液,过滤除去机械杂质及不溶性物质;加入0.0000675 mol/L草酸并不断搅拌,待完全反应生成草酸钙沉淀后静置分层至上层为清液后过滤;在不断搅拌的情况下滴加0.00006mol/L的双氧水,在0.5h内滴加完,然后继续反应1h后,同时充分搅拌并酸化,控制pH=4;加入2mol/L的氢氧化钠并不断搅拌,待完全反应后静置分层24h,抽取上层清液,加入至聚四氟乙烯反应釜中,不断搅拌并加热升温至68℃后,滴加3.0mol/L的氨水并不断搅拌,在4h内滴加完,得到氢氧化镁悬浊液;将该悬浊液产物离心分离后,用去离子水洗涤至pH=8左右,然后用BaCl2指示剂检测无SO42-,后用0.1μm的四氟乙烯滤纸过滤,入烘箱在105℃下干燥3h,然后再900℃下高温煅烧6h。
    实施例2: 
    将七水硫酸镁加入电导率为1.0μs/cm纯水中完全溶解,配制成2.0mol/L的硫酸镁溶液,过滤除去机械杂质及不溶性物质;加入0.0009mol/L草酸并不断搅拌,待完全反应生成草酸钙沉淀后静置分层至上层为清液后过滤;在不断搅拌的情况下滴加0.00008mol/L的双氧水,在0.8h内滴加完,然后继续反应1.5h后,同时充分搅拌并酸化,控制pH=4;加入2.5mol/L的氢氧化钠并不断搅拌,待完全反应后静置分层48h,抽取上层清液,加入至聚四氟乙烯反应釜中,不断搅拌并加热升温至70℃后,滴加4.0mol/L的氨水并不断搅拌,在4h内滴加完,得到氢氧化镁悬浊液;将该悬浊液产物离心分离后,用去离子水洗涤至pH=8左右,然后用BaCl2指示剂检测无SO42-,后用0.1μm的四氟乙烯滤纸过滤,入烘箱在112℃下干燥3h,然后再950℃下高温煅烧5.5h。
    实施例3: 
    将七水硫酸镁加入电导率为1.0μs/cm纯水中完全溶解,配制成2.5mol/L的硫酸镁溶液,过滤除去机械杂质及不溶性物质;加入0.0001125mol/L草酸并不断搅拌,待完全反应生成草酸钙沉淀后静置分层至上层为清液后过滤;在不断搅拌的情况下滴加0.0001mol/L的双氧水,在1h内滴加完,然后继续反应2h后,同时充分搅拌并酸化,控制pH=4;加入3mol/L的氢氧化钠并不断搅拌,待完全反应后静置分层36h,抽取上层清液,加入至聚四氟乙烯反应釜中,不断搅拌并加热升温至72℃后,滴加5.0mol/L的氨水并不断搅拌,在4h内滴加完,得到氢氧化镁悬浊液;将该悬浊液产物离心分离后,用去离子水洗涤至pH=8左右,然后用BaCl2指示剂检测无SO42-,后用0.1μm的四氟乙烯滤纸过滤,入烘箱在110℃下干燥3h,然后再1000℃下高温煅烧5h。
    纯度检测实验 
    一、对实施例1进行相关纯度检测,结论如下:
    采用JY/T 1996感藕等离子体发射光潜方法通则检测钙、铁含量,结论如下:
    ωCa=2.6mg/kg(0.00026%)
    ωFe=0.9mg/kg(0.0000097%)
    JY/T  015-1996感藕等离子体发射光谱方法通则检测锰、镍、铬、铝含量,结论如下:
    Mn  0.15mg/kg(0.000015%)
    Ni≤0.34mg/kg(0. 000034%)
    Cr≤0.38mg/kg(0. 000038%)
    Al≤0.44mg/kg(0. 000044%)
    根据以上检测得到:杂质含量为0.00083%,氧化镁粉体含量为99.99917%。
    二、对实施例2进行相关纯度检测,结论如下: 
    采用JY/T 1996感藕等离子体发射光潜方法通则检测钙、铁含量,结论如下:
    ωCa=2.4mg/kg(0.00024%)
    ωFe=0.99mg/kg(0.0000099%)
    JY/T  015-1996感藕等离子体发射光谱方法通则检测锰、镍、铬、铝含量,结论如下:
    Mn  0.16mg/kg(0.000016%)
    Ni≤0.35mg/kg(0. 000035%)
    Cr≤0.35mg/kg(0. 000035%)
    Al≤0.42mg/kg(0. 000042%)
    根据以上检测得到:杂质含量为0.000377%,氧化镁粉体含量为99.99962%。
    三、对实施例3进行相关纯度检测,结论如下: 
    采用JY/T 1996感藕等离子体发射光潜方法通则检测钙、铁含量,结论如下:
    ωCa=2.5mg/kg(0.00025%)
    ωFe=1.0mg/kg(0.00001%)
    JY/T  015-1996感藕等离子体发射光谱方法通则检测锰、镍、铬、铝含量,结论如下:
    Mn  0.15mg/kg(0.000015%)
    Ni≤0.37mg/kg(0. 000037%)
    Cr≤0.35mg/kg(0. 000035%)
    Al≤0.43mg/kg(0. 000043%)
    根据以上检测得到:杂质含量为0.00039%,氧化镁粉体含量为99.99961%。
    本发明产品由国家教育部兰州大学分析测试中心检测,封面和第一页内容见图1、图2。 
    兰州大学分析测试中心检测报告第二页内容见图3。 
    中国空间技术研究院原材料保证中心分部分析报告内容见图4。 

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    一种 氧化 镁粉 制备 方法
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