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    重庆时时彩冷热走势: 一种减压蒸馏法结合层析法分离提纯正辛基二茂铁的方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201310744887.0

    申请日:

    2013.12.30

    公开号:

    CN103772442A

    公开日:

    2014.05.07

    当前法律状态:

    撤回

    有效性:

    无权

    法律详情: 发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):C07F 17/02申请公布日:20140507|||实质审查的生效IPC(主分类):C07F 17/02申请日:20131230|||公开
    IPC分类号: C07F17/02 主分类号: C07F17/02
    申请人: 西北工业大学
    发明人: 马晓燕; 李永江; 于慧敏; 张檬; 霍晓卿; 屈枫锦
    地址: 710072 陕西省西安市友谊西路127号
    优先权:
    专利代理机构: 西北工业大学专利中心 61204 代理人: 王鲜凯
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201310744887.0

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2016.08.17|||2014.06.04|||2014.05.07

    法律状态类型:

    发明专利申请公布后的视为撤回|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明提出的一种减压蒸馏法结合层析法分离提纯正辛基二茂铁的方法,技术特征在于:用减压蒸馏除去工业级正辛基二茂铁中的二茂铁和水,得到混合物Ⅰ,用层析法分离混合物Ⅰ,等体积收集洗脱液,将收集得到的洗脱液用薄层层析进行检测,合并高纯度正辛基二茂铁组成的洗脱液,用旋转蒸发仪回收溶剂,得到正辛基二茂铁纯品。本发明具有操作条件温和,工艺过程简单,产品纯度高,分离效率高,淋洗剂可以回收重复利用,绿色环保等优点。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  一种减压蒸馏法结合层析法分离提纯正辛基二茂铁的方法,其特征在于步骤如下:
    步骤1:用减压蒸馏法除去工业级正辛基二茂铁中的二茂铁和水,得到混合物Ⅰ,减压蒸馏的温度为100℃-150℃;所述工业级正辛基二茂铁为正辛基二茂铁含量为85%-88%的工业级正辛基二茂铁;
    步骤2:用层析法分离混合物Ⅰ:先将混合物Ⅰ加入石油醚中搅拌均匀,用滴管加入到色谱柱上端,待其液面到达石英砂面下缘,加入淋洗剂进行淋洗,等体积收集洗脱液;将收集得到的洗脱液用薄层层析进行检测,将正辛基二茂铁含量大于90%的洗脱液进行合并,然后采用旋转蒸发仪回收溶剂,得到正辛基二茂铁纯品。

    2.  根据权利要求1所述减压蒸馏法结合层析法分离提纯正辛基二茂铁的方法,其特征在于:所述淋洗剂为石油醚、正己烷、乙酸乙酯或四氯化碳。

    3.  根据权利要求1或2所述减压蒸馏法结合层析法分离提纯正辛基二茂铁的方法,其特征在于:所述石油醚为沸程60℃-90℃的石油醚。

    4.  根据权利要求1所述减压蒸馏法结合层析法分离提纯正辛基二茂铁的方法,其特征在于:所述层析法中层析柱的填料是硅胶。

    5.  根据权利要求4所述减压蒸馏法结合层析法分离提纯正辛基二茂铁的方法,其特征在于:所述硅胶为300~400目硅胶。

    说明书

    说明书一种减压蒸馏法结合层析法分离提纯正辛基二茂铁的方法
    技术领域
    本发明属于正辛基二茂铁的提纯方法,具体涉及一种减压蒸馏法结合层析法分离提纯正辛基二茂铁的方法。
    背景技术
    正辛基二茂铁属于一种二茂铁衍生物。二茂铁及其衍生物这种特殊的非苯芳环金属有机化合物的结构使其具有很特殊的性能,所以可以作为复合固体火箭推进剂燃速催化剂及重要军用战斗机燃油添加剂广泛用于航天、航空、军事等各个领域。正辛基二茂铁结构式为:
    在正辛基二茂铁原料中残存的无机杂质和有机杂质都将会影响其加工性能、力学性能和储存稳定性,并将会影响到燃速,所以发现一种分离提纯正辛基二茂铁方法具有现实意义。
    发明内容
    要解决的技术问题
    为了避免现有技术的不足之处,本发明提出一种减压蒸馏法结合层析法分离提纯正辛基二茂铁的方法,该方法工艺简单,分离效率高,可用于工业化生产。
    技术方案
    一种减压蒸馏法结合层析法分离提纯正辛基二茂铁的方法,其特征在于步骤如下:
    步骤1:用减压蒸馏法除去工业级正辛基二茂铁中的二茂铁和水,得到混合物Ⅰ,减压蒸馏的温度为100℃-150℃;所述工业级正辛基二茂铁为正辛基二茂铁含量为85%-88%的工业级正辛基二茂铁;
    步骤2:用层析法分离混合物Ⅰ:先将混合物Ⅰ加入石油醚中搅拌均匀,用滴管 加入到色谱柱上端,待其液面到达石英砂面下缘,加入淋洗剂进行淋洗,等体积收集洗脱液;将收集得到的洗脱液用薄层层析进行检测,将正辛基二茂铁含量大于90%的洗脱液进行合并,然后采用旋转蒸发仪回收溶剂,得到正辛基二茂铁纯品。
    所述淋洗剂为石油醚、正己烷、乙酸乙酯或四氯化碳。
    所述石油醚为沸程60℃-90℃的石油醚。
    所述层析法中层析柱的填料是硅胶。
    所述硅胶为300~400目硅胶。
    有益效果
    本发明提出的一种减压蒸馏法结合层析法分离提纯正辛基二茂铁的方法,用减压蒸馏除去工业级正辛基二茂铁中的二茂铁和水,得到混合物Ⅰ,用层析法分离混合物Ⅰ,等体积收集洗脱液,将收集得到的洗脱液用薄层层析进行检测,合并高纯度正辛基二茂铁组成的洗脱液,用旋转蒸发仪回收溶剂,得到正辛基二茂铁纯品。本发明具有操作条件温和,工艺过程简单,产品纯度高,分离效率高,淋洗剂可以回收重复利用,绿色环保等优点。
    具体实施方式
    现结合实施例对本发明作进一步描述:
    实施例1:
    1.用减压蒸馏除去工业级正辛基二茂铁中的二茂铁和水
    量取20mL工业级正辛基二茂铁于100℃下进行减压蒸馏,除去其中的二茂铁和水,得到19.2g混合物Ⅰ。
    2.用柱层析法分离混合物Ⅰ
    (1)将适量活化后的300-400目硅胶中加入石油醚,搅拌后用漏斗装入柱中,待硅胶面不再下降时,将石英砂均匀撒入层析柱中,约厚1cm。
    (2)将部分混合物Ⅰ中加入石油醚搅拌均匀,用滴管加入到层析柱上端,待其液面到石英砂面下缘,开始加入石油醚淋洗剂进行淋洗。
    (3)用小玻璃瓶等体积收集流出液,并用薄层层析测试其中组成。
    (4)合并正辛基二茂铁含量大于90%的洗脱液,用旋转蒸发仪回收溶剂,得到正辛基二茂铁纯品,纯度达95.4%。
    实施例2:
    1.用减压蒸馏除去工业级正辛基二茂铁中的二茂铁和水
    量取20mL工业级正辛基二茂铁于120℃下进行减压蒸馏,除去其中的二茂铁和水,得到18.8g混合物Ⅰ。
    2.用柱层析法分离混合物Ⅰ
    (1)将适量活化后的300-400目硅胶中加入石油醚,搅拌后用漏斗装入柱中,待硅胶面不再下降时,将石英砂均匀撒入层析柱中,约厚1cm。
    (2)将部分混合物Ⅰ中加入石油醚搅拌均匀,用滴管加入到层析柱上端,待其液面到石英砂面下缘,开始加入石油醚淋洗剂进行淋洗。
    (3)用小玻璃瓶等体积收集流出液,并用薄层层析测试其中组成。
    合并正辛基二茂铁含量大于90%的洗脱液,用旋转蒸发仪回收溶剂,得到正辛基二茂铁纯品,纯度达97.2%。

    关 键 词:
    一种 减压蒸馏 结合 层析 分离 提纯 辛基 二茂铁 方法
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