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    重庆时时彩杀直选: 一种用于免疫分析的化学发光试剂AMPPD的合成方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201210397604.5

    申请日:

    2012.10.18

    公开号:

    CN103772433A

    公开日:

    2014.05.07

    当前法律状态:

    撤回

    有效性:

    无权

    法律详情: 发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):C07F 9/655申请公布日:20140507|||实质审查的生效IPC(主分类):C07F 9/655申请日:20121018|||公开
    IPC分类号: C07F9/655 主分类号: C07F9/655
    申请人: 深圳市美凯特科技有限公司
    发明人: 马宇衡; 刘栋; 裴剑锋; 袁亚明
    地址: 518000 广东省深圳市宝安区龙华大浪街道华宁路明君工业园A2栋厂房4楼
    优先权:
    专利代理机构: 深圳市精英专利事务所 44242 代理人: 李新林
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201210397604.5

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2016.09.28|||2014.06.04|||2014.05.07

    法律状态类型:

    发明专利申请公布后的视为撤回|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开了一种用于免疫分析的化学发光试剂AMPPD的合成方法。该方法以价格便宜的3-甲氧基苯甲醛为原料,经缩醛化、取代、缩合、脱甲基、磷酸化和光氧化六步反应,以36%的总收率高效合成了AMPPD。本发明从价格便宜的3-甲氧基苯甲醛出发,大大降低了成本;在合成路线中改进了磷酸化的方法,提高了磷酸化反应的产率;合成路线中不涉及严格的无水无氧操作,合成过程中反应产率均很高,适合于工业生产,解决了目前市场合成路线不易放大生产的缺点。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  一种用于免疫分析的化学发光试剂AMPPD的合成方法,其特征在于:该方法合成路线如下所示:

    其中,化合物1中R基团是甲基或乙基;
    具体合成步骤如下:
    步骤a,缩合反应:在醚类溶剂中,化合物1与2-金刚烷酮在碱的作用下发生缩合反应得到化合物2,碱为LDA、LHMDS、正丁基锂、叔丁基锂、叔丁醇钾、叔丁醇钠和氢化钠中的任一种,加入碱时体系的温度为-80℃~10℃,醚类溶剂是甲基叔丁基醚、异丙醚、乙醚、四氢呋喃和1,4-二氧六环中的任一种;
    步骤b,脱甲基反应:化合物2与乙硫醇钠在加热条件下反应得到化合物3,乙硫醇钠与化合物2的物质的量比为3:1~0.9:1,反应温度为50℃~190℃,反应溶剂为DMF、DMSO和THF中的任一种;
    步骤c,磷酸化反应:化合物3与3-羟基丙腈在缚酸剂的作用下磷酸化,磷酸化过程的溶剂为乙腈、四氢呋喃、乙腈、甲基叔丁基醚和二氯甲烷中的 任一种,缚酸剂为吡啶、三乙胺、二异丙基乙基胺和DMAP中的任一种,磷酸二丙腈酯水解时的无机碱为NaOH、碳酸钠、碳酸氢钠和氢化钠中的任一种;
    步骤d,光氧化反应:化合物4在光氧化催化剂的作用下,通过光照射反应得到最终产物AMPPD;光源为功率在200W~2000W的高压钠灯或高压汞灯,光氧化催化剂为甲基蓝、亚甲基蓝、甲基橙和甲基红中的任一种,化合物4与催化剂的重量投料比为100:10~100:0.001。

    2.  根据权利要求1所述用于免疫分析的化学发光试剂AMPPD的合成方法,其特征在于:所述化合物1通过下述方法合成:

    R=甲基,乙基
    首先发生缩醛化反应:3-甲氧基苯甲醛5与原甲酸三甲酯以甲醇做溶液、酸催化的作用下反应得到化合物6,甲醇与原甲酸三甲酯的体积比为0.1:1~1:0.1,酸为浓硫酸、浓盐酸、磷酸、乙酸、对甲基苯磺酸一水合物、氯化铵、酒石酸和柠檬酸中的任一种,3-甲氧基苯甲醛5与酸的物质的量比为1:0.01~1:0.5,本步反应温度为20℃~95℃;
    再发生取代反应:化合物6与亚磷酸酯在Lewis酸的催化作用下得到化合物1,亚磷酸酯为亚磷酸三乙酯或亚磷酸三甲酯。Lewis酸为无水氯化锌、三氟化硼乙醚、三氯化硼、无水三氯化铝和无水三氯化铁中的任一种,加入Lewis酸时体系的温度为-30℃~40℃。

    3.  根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于:合成所述化合物1的缩醛化反应步骤中,甲醇与原甲酸三甲酯的体积比为0.9:1~1.26:1,酸为浓硫酸、乙酸和对甲基苯磺酸一水合物中的任一种,3-甲氧基苯甲醛与酸的物质的量比为1:0.1,反应温度为65℃~80℃。

    4.  根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于:合成所述化合物1的取代反应步骤中,Lewis酸为无水氯化锌或三氟化硼乙醚,Lewis酸加入时体系的温度为-20℃~-5℃。

    5.  根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于:合成所述化合物1的缩醛化反应步骤中,酸为乙酸,甲醇与原甲酸三甲酯的体积比为1:1;合成所述化合物1的取代反应步骤中,亚磷酸酯为亚磷酸三乙酯,Lewis酸为无水氯化锌。

    6.  根据权利要求1或2所述的合成方法,其特征在于:所述步骤a中碱为LDA或LHMDS,加入碱时体系的温度为-75℃~-50℃,反应溶剂为甲基叔丁基醚或四氢呋喃。

    7.  根据权利要求1或2所述的合成方法,其特征在于:所述步骤b中乙硫醇钠与化合物2的物质的量比为1.05:1~2:1,反应温度为100℃~140℃。

    8.  根据权利要求1或2所述的合成方法,其特征在于:所述步骤c中磷酸化过程的溶剂为四氢呋喃、缚酸剂为吡啶或三乙胺。

    9.  根据权利要求1或2所述的合成方法,其特征在于:所述步骤d中光源为800W的高压钠灯,光氧化催化剂为亚甲基蓝,化合物4与亚甲基蓝的重量投料比为100:5~100:0.1。

    10.  根据权利要求1或2所述的合成方法,其特征在于:所述步骤a中 碱为LHMDS,反应溶剂为甲基叔丁基醚;所述步骤b中乙硫醇钠与化合物2的物质的量比为1.2:1,反应溶剂为DMF;所述步骤c中磷酸化过程的溶剂为四氢呋喃、碱为吡啶,磷酸二丙腈酯水解时的无机碱为NaOH;所述步骤d中化合物4与亚甲基蓝的重量投料比为197:1。

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    一种 用于 免疫 分析 化学 发光 试剂 AMPPD 合成 方法
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