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    重庆时时彩什么叫组三: 一种中间体3氯丙酰氯的合成方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201811649642

    申请日:

    20181230

    公开号:

    CN109534988A

    公开日:

    20190329

    当前法律状态:

    公开

    有效性:

    审中

    法律详情: 公开
    IPC分类号: C07C53/50;C07C51/60;C07C53/19;C07C51/363;B01J31/26 主分类号: C07C53/50;C07C51/60;C07C53/19;C07C51/363;B01J31/26
    申请人: 徐州得铸生物科技有限公司
    发明人: 王希;王强
    地址: 221116 江苏省徐州市徐州高新技术产业开发区大学路99号
    优先权:
    专利代理机构: 代理人:
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201811649642

    授权公告号:

    法律状态公告日:

    20190329

    法律状态类型:

    公开

    摘要

    本发明公开了一种中间体3?氯丙酰氯的合成方法,丙烯酸、氯化亚砜、氧化铝粉、茨烯、氧化钇、聚丙烯酸钠、氧化铝基体、离子液体[bmim]Cl?AlCl3为主要原料;本发明利用丙烯酸和氯化亚砜在负载后的离子液体[bmim]Cl?AlCl3催化剂作用下经?;从Φ玫??氯丙酰氯中间体。该催化剂能够避免使用危险气体原料,而且中间过程不需要进行分离,在保持较高收率的前提下,简化了工艺过程,为工业化生产奠定了基础。

    权利要求书

    1.一种中间体3-氯丙酰氯的合成方法,其特征在于该方法包括以下步骤: 在100ml烧瓶中加入36g丙烯酸和15g离子液体负载Al2O3催化剂,加热至120℃通入氯化氢气体,在恒温条件下回流反应5h;回流完毕降温至76℃,缓慢滴加33g的氯化亚砜,继续恒温反应6h,反应完后蒸出未反应的淡黄色液体亚硫酰氯,在90mmHg压力下,78℃减压精馏得到3-氯丙酰氯中间体。 2.根据权利要求1所述一种中间体3-氯丙酰氯的合成方法,其特征在于 所述的离子液体负载Al2O3催化剂制备方法如下: 步骤1、将10g氧化铝粉、20g茨烯、3g叔丁醇、0.5份氧化钇和0.3g聚丙烯酸钠混合放入烧瓶中,在75℃下均匀搅拌,得到浆料; 步骤2、将浆料倒入模具中,在-16℃下放置 12h,然后将其放入冷冻干燥机中在-60℃条件下干燥6h; 步骤3、然后以4℃/min的速度升温进行高温烧结,升温至1000℃,保温3h,冷却后得到多孔氧化铝基体; 步骤4、取10g的多孔氧化铝基体,置于带有搅拌的三口烧瓶中,烧瓶接口接上注射器以及真空装置,在185℃条件下,真空保持4小时,以除去载体孔道中的气体; 步骤5、通过注射器向上述三口烧瓶加入5g离子液体[bmim]Cl-AlCl3以及50ml二氯甲烷,60℃下回流搅拌6小时,使离子液体进入载体孔道; 步骤6、回流之后冷却至室温,将催化剂过滤并用二氯甲烷洗涤,除去附着在基体表面的离子液体,得到离子液体负载Al2O3催化剂,催化剂在50℃条件下干燥过夜储存备用。

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    一种 中间体 氯丙酰氯 合成 方法
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