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    重庆时时彩赢了钱: 一种高纯度氯甲酸乙酯的制备方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201811647842

    申请日:

    20181230

    公开号:

    CN109438242A

    公开日:

    20190308

    当前法律状态:

    实质审查的生效

    有效性:

    审中

    法律详情: 实质审查的生效
    IPC分类号: C07C68/02;C07C68/08;C07C69/96 主分类号: C07C68/02;C07C68/08;C07C69/96
    申请人: 安徽广信农化股份有限公司
    发明人: 黄显超;徐小兵;刘长庆;陈育青;程伟家;张军;朱张;李波;杨亚明;操晶晶
    地址: 242200 安徽省宣城市广德县新杭镇彭村村
    优先权:
    专利代理机构: 34122 代理人: 叶丹
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201811647842

    授权公告号:

    法律状态公告日:

    20190402

    法律状态类型:

    实质审查的生效

    摘要

    本发明公开了一种高纯度氯甲酸乙酯的制备方法,步骤如下:乙酯塔进50L乙醇,停通乙醇后通入光气30m3/h,控制塔温12~16℃进行反应;若乙酯受槽装液有2/3左右时切换入另一乙酯受槽并开始升温用氮气赶气12小时,PH值3~5,赶气时保持冷凝器出口温度控制在30℃左右,合格降温灌装;本发明将乙醇与光气进行反应生成氯甲酸乙酯,在反应过程中一直保持乙醇过量,避免光气反应不完全对设备以及工作人员造成伤害,反应后将得到的氯甲酸乙酯进行洗涤、除掉残留在氯甲酸乙酯中的光气,配合蒸馏,将乙醇与氯甲酸乙酯完全分开,保证了溶剂乙醇的回收利用,也保证氯甲酸乙酯的纯度,氯甲酸乙酯的纯度提高到98%以上,回收达到95%以上。

    权利要求书

    1.一种高纯度氯甲酸乙酯的制备方法,其特征在于:所述制备方法的具体步骤如下: 1).准备:打开乙醇高位计量进料阀,打开乙醇大贮槽泵出阀,再开进阀,启动乙醇磁力驱动泵,将乙醇用泵从大贮槽打入高位计量槽备用; 打开碱性助剂高位进料阀,打开碱性助剂大贮槽泵出阀,再开进阀,启动碱性助剂磁力驱动泵,将碱性助剂用泵从大贮槽打入高位计量槽备用; 2).合成:打开乙酯塔、石墨冷凝器的冰盐水出口阀,再开进口阀,空塔开车前打开甲醇分配缸流量计调节进出阀,启动乙醇增压泵; 通知DCS乙酯塔内进乙醇,乙酯塔进50L乙醇,累计乙醇50L后停通乙醇,通入光气5~30m3/h,1小时后保持光气流量不变,再通乙醇开5~30L/h,半小时后保持流量不变,控制塔温12~16℃进行反应; 3).排料:开启盐酸泵及碱泵,打开乙酯塔乙酯出口阀及乙酯受槽进料阀,并开启乙酯受槽尾气出口阀;若乙酯受槽装液有2/3左右时,应进行切换入另一乙酯受槽; 4).赶气:乙酯受槽有2/3乙酯左右时,开始升温赶气,乙酯赶气温度控制在65~70℃,氮气流量控制在5~30m3/h,赶气时间为12小时,赶气时保持PH值3~5,酸性气体用碱液在碱塔内进行吸收,赶气时保持冷凝器出口温度控制在30℃左右,赶气完成后转入到洗涤塔; 5).洗涤:将得到的氯甲酸乙酯先用低温碱液进行洗涤,再低温水洗,洗涤完成后将物料转入到蒸馏塔,碱洗液和水洗液混合进行回收处理; 6).蒸馏:将得到的粗酯转移到蒸馏塔内,打开蒸馏塔的真空系统对蒸馏釜进行抽真空,将蒸馏釜内部的物料温度控制在40~50℃,开始脱乙醇,结束后得到氯甲酸乙酯; 7).灌装:乙酯灌装前开启引风机,检查碱塔内部液体的PH值必须达11以上,设定好自动灌装重量,乙酯重量200kg,穿戴好个人防护用品,检查乙酯空桶贴好标签,校准灌装重量。 2.根据权利要求1所述的一种高纯度氯甲酸乙酯的制备方法,其特征在于:所述合成工艺步骤1中碱性助剂为吡啶。 3.根据权利要求1所述的一种高纯度氯甲酸乙酯的制备方法,其特征在于:所述合成工艺步骤2中光气的通气流量为30m3/h。 4.根据权利要求1所述的一种高纯度氯甲酸乙酯的制备方法,其特征在于:所述合成工艺步骤2中乙醇的通入流量为30L/h。 5.根据权利要求1所述的一种高纯度氯甲酸乙酯的制备方法,其特征在于:所述合成工艺步骤4中氮气的通气流量为30m3/h。 6.据权利要求1所述的一种高纯度氯甲酸乙酯的制备方法,其特征在于:所述合成工艺步骤5中碱洗和水洗的温度控制在5~15℃。 7.根据权利要求1所述的一种高纯度氯甲酸乙酯的制备方法,其特征在于:所述合成工艺步骤6中真空系统将真空控制在-0.09MPa以上。

    说明书


    一种高纯度氯甲酸乙酯的制备方法
    技术领域


    本发明涉及有机化学合成技术领域,具体涉及一种高纯度氯甲酸乙酯的制备方
    法。


    背景技术


    环嗪酮主要应用于维护开辟森林防火道、抚育幼林、林分改造及铁路、高速公路沿
    线、机场、仓库、码头外围的除草、灭灌等,并对“加拿大一枝黄花”的防有特效。该品对森林、
    灌木、藤类等植物的杀伤力极强,它可以被植物的茎叶所吸收,在植物内部利用木质部进行
    传导,通过直接干扰植物的光合作用,使植物代谢紊乱而导致植株死亡;也可以被植物的根
    系所吸收,再传导至茎、叶来干扰植物的光合作用,使代谢紊乱而导致植物死亡?;粪和?br>论在杂草发前.还是在杂草发生后使用,都能有效地防除森林、种植园、粮田中的多种一年
    生、多年生杂草和一些矮灌木等。当应用于常绿针叶林(如红松、樟子松、云衫、马尾松等)的
    幼林抚育时,造林前使用环嗪酮可有效防除大部分单子叶和双子叶杂草及木本植物(如黄
    花忍冬、珍珠梅、榛子、柳叶绣线菊、刺五加、山杨、木桦、椴、水曲柳、黄波罗、核桃揪等)。由
    于环嗪酮具有灭生性强,持效期长,淋溶性好的特点,也可应用于非耕地性除草,但缺点是
    药效进程慢,杂草1个月,灌木2个月,乔木3-10个月.不过仍足以有效控制杂草的生长繁殖。
    环嗪酮除具有除草、灭灌的活性外,还具有杀死植物中真菌、细菌的功效,例如,它能够有效
    地防治因柄锈属菌而造成的小麦感染。


    氯甲酸乙酯是生产环嗪酮中间体,氯甲酸乙酯的高纯度合成,将是生产高纯度环
    嗪酮的前提,现有技术中仅仅是给出生产氯甲酸乙酯的合成方法,而没有给出一种提高氯
    甲酸乙酯纯度的合成方法。


    发明内容


    为解决上述问题,本发明旨在现有氯甲酸乙酯的合成技术的基础上,在不增加化
    学污染的前提下,对氯甲酸乙酯合成工艺的部分操作进行优化,以提高氯甲酸乙酯的合成
    产率和纯度,保证废料的重复利用。


    为实现本发明目的,采用的技术方案是:一种高纯度氯甲酸乙酯的制备方法,所述
    制备方法的具体步骤如下:


    1).准备:打开乙醇高位计量进料阀,打开乙醇大贮槽泵出阀,再开进阀,启动乙醇
    磁力驱动泵,将乙醇用泵从大贮槽打入高位计量槽备用;


    打开碱性助剂高位进料阀,打开碱性助剂大贮槽泵出阀,再开进阀,启动碱性助剂
    磁力驱动泵,将碱性助剂用泵从大贮槽打入高位计量槽备用;


    2).合成:打开乙酯塔、石墨冷凝器的冰盐水出口阀,再开进口阀,空塔开车前打开
    甲醇分配缸流量计调节进出阀,启动乙醇增压泵;


    通知DCS乙酯塔内进乙醇,乙酯塔进50L乙醇,累计乙醇50L后停通乙醇,通入光气5
    ~30m
    3/h,1小时后保持光气流量不变,再通乙醇开5~30L/h,半小时后保持流量不变,控制
    塔温12~16℃进行反应;


    3).排料:开启盐酸泵及碱泵,打开乙酯塔乙酯出口阀及乙酯受槽进料阀,并开启
    乙酯受槽尾气出口阀;若乙酯受槽装液有2/3左右时,应进行切换入另一乙酯受槽;


    4).赶气:乙酯受槽有2/3乙酯左右时,开始升温赶气,乙酯赶气温度控制在65~70
    ℃,氮气流量控制在5~30m
    3/h,赶气时间为12小时,赶气时保持PH值3~5,酸性气体用碱液
    在碱塔内进行吸收,赶气时保持冷凝器出口温度控制在30℃左右,赶气完成后转入到洗涤
    塔;


    5).洗涤:将得到的氯甲酸乙酯先用低温碱液进行洗涤,再低温水洗,洗涤完成后
    将物料转入到蒸馏塔,碱洗液和水洗液混合进行回收处理;


    6).蒸馏:将得到的粗酯转移到蒸馏塔内,打开蒸馏塔的真空系统对蒸馏釜进行抽
    真空,将蒸馏釜内部的物料温度控制在40~50℃,开始脱乙醇,结束后得到氯甲酸乙酯;


    7).灌装:乙酯灌装前开启引风机,检查碱塔内部液体的PH值必须达11以上,设定
    好自动灌装重量,乙酯重量200kg,穿戴好个人防护用品,检查乙酯空桶贴好标签,校准灌装
    重量。


    进一步地,所述合成工艺步骤1中碱性助剂为吡啶。


    进一步地,所述合成工艺步骤2中光气的通气流量为30m
    3/h。


    进一步地,所述合成工艺步骤2中乙醇的通入流量为30L/h。


    进一步地,所述合成工艺步骤4中氮气的通气流量为30m
    3/h。


    进一步地,所述合成工艺步骤5中碱洗和水洗的温度控制在5~15℃。


    进一步地,所述合成工艺步骤6中真空系统将真空控制在-0.09MPa以上。


    本发明的有益效果为:本发明将乙醇与光气进行反应生成氯甲酸乙酯,在反应过
    程中一直保持乙醇过量,避免光气反应不安全对设备以及工作人员造成伤害,反应完成后
    将得到的氯甲酸乙酯进行洗涤、除掉残留在氯甲酸乙酯中的光气,再配合蒸馏,将乙醇与氯
    甲酸乙酯完全分开,保证了溶剂乙醇的回收利用,也保证氯甲酸乙酯的纯度,氯甲酸乙酯的
    回收率达到95%以上,氯甲酸乙酯中游离酸≤0.3%,乙醇≤3%,含量≥97.5%,二酯≤
    0.2%。


    具体实施方式


    下面将结合本发明的实施例,对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,
    所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例?;诒痉⒚髦械氖凳?br>例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于
    本发明?;さ姆段?。


    实施例1


    打开乙醇高位计量进料阀,打开乙醇大贮槽泵出阀,再开进阀,启动乙醇磁力驱动
    泵,将乙醇用泵从大贮槽打入高位计量槽备用;打开吡啶高位进料阀,打开吡啶大贮槽泵出
    阀,再开进阀,启动吡啶磁力驱动泵,将吡啶用泵从大贮槽打入高位计量槽备用;打开乙酯
    塔、石墨冷凝器的冰盐水出口阀,再开进口阀,空塔开车前打开甲醇分配缸流量计调节进出
    阀,启动乙醇增压泵;通知DCS乙酯塔内进乙醇,乙酯塔进50L乙醇,累计乙醇50L后停通乙
    醇,通入光气30m
    3/h,1小时后保持光气流量不变,再通乙醇开30L/h,半小时后保持流量不
    变,控制塔温16℃进行反应;开启盐酸泵及碱泵,打开乙酯塔乙酯出口阀及乙酯受槽进料
    阀,并开启乙酯受槽尾气出口阀;若乙酯受槽装液有2/3左右时,应进行切换入另一乙酯受
    槽;乙酯受槽有2/3乙酯左右时,开始升温赶气,乙酯赶气温度控制在70℃,氮气流量控制在
    30m
    3/h,赶气时间为12小时,赶气时保持PH值5,酸性气体用碱液在碱塔内进行吸收,赶气时
    保持冷凝器出口温度控制在30℃左右,赶气完成后转入到洗涤塔;将得到的氯甲酸乙酯先
    用碱液进行洗涤,再用水洗,保持碱洗和水洗的温度在15℃,洗涤完成后将物料转入到蒸馏
    塔,碱洗液和水洗液混合进行回收处理;将得到的粗酯转移到蒸馏塔内,打开蒸馏塔的真空
    系统对蒸馏釜进行抽真空,将真空控制在-0.09MPa以上,将蒸馏釜内部的物料温度控制在
    50℃,开始脱乙醇,结束后得到氯甲酸乙酯;乙酯灌装前开启引风机,检查碱塔内部液体的
    PH值必须达11以上,设定好自动灌装重量,乙酯重量200kg,穿戴好个人防护用品,检查乙酯
    空桶贴好标签,校准灌装重量;HPLC分析氯甲酸乙酯收率96.7%,纯度98.9%。


    实施例2


    打开乙醇高位计量进料阀,打开乙醇大贮槽泵出阀,再开进阀,启动乙醇磁力驱动
    泵,将乙醇用泵从大贮槽打入高位计量槽备用;打开吡啶高位进料阀,打开吡啶大贮槽泵出
    阀,再开进阀,启动吡啶磁力驱动泵,将吡啶用泵从大贮槽打入高位计量槽备用;打开乙酯
    塔、石墨冷凝器的冰盐水出口阀,再开进口阀,空塔开车前打开甲醇分配缸流量计调节进出
    阀,启动乙醇增压泵;通知DCS乙酯塔内进乙醇,乙酯塔进50L乙醇,累计乙醇50L后停通乙
    醇,通入光气27m
    3/h,1小时后保持光气流量不变,再通乙醇开30L/h,半小时后保持流量不
    变,控制塔温12℃进行反应;开启盐酸泵及碱泵,打开乙酯塔乙酯出口阀及乙酯受槽进料
    阀,并开启乙酯受槽尾气出口阀;若乙酯受槽装液有2/3左右时,应进行切换入另一乙酯受
    槽;乙酯受槽有2/3乙酯左右时,开始升温赶气,乙酯赶气温度控制在65℃,氮气流量控制在
    27m
    3/h,赶气时间为12小时,赶气时保持PH值3,酸性气体用碱液在碱塔内进行吸收,赶气时
    保持冷凝器出口温度控制在30℃左右,赶气完成后转入到洗涤塔;将得到的氯甲酸乙酯先
    用碱液进行洗涤,再用水洗,保持碱洗和水洗的温度在5℃,洗涤完成后将物料转入到蒸馏
    塔,碱洗液和水洗液混合进行回收处理;将得到的粗酯转移到蒸馏塔内,打开蒸馏塔的真空
    系统对蒸馏釜进行抽真空,将真空控制在-0.1MPa,将蒸馏釜内部的物料温度控制在40℃,
    开始脱乙醇,结束后得到氯甲酸乙酯;乙酯灌装前开启引风机,检查碱塔内部液体的PH值必
    须达11以上,设定好自动灌装重量,乙酯重量200kg,穿戴好个人防护用品,检查乙酯空桶贴
    好标签,校准灌装重量;HPLC分析氯甲酸乙酯收率95.8%,含量98.3%。


    实施例3


    打开乙醇高位计量进料阀,打开乙醇大贮槽泵出阀,再开进阀,启动乙醇磁力驱动
    泵,将乙醇用泵从大贮槽打入高位计量槽备用;打开吡啶高位进料阀,打开吡啶大贮槽泵出
    阀,再开进阀,启动吡啶磁力驱动泵,将吡啶用泵从大贮槽打入高位计量槽备用;打开乙酯
    塔、石墨冷凝器的冰盐水出口阀,再开进口阀,空塔开车前打开甲醇分配缸流量计调节进出
    阀,启动乙醇增压泵;通知DCS乙酯塔内进乙醇,乙酯塔进50L乙醇,累计乙醇50L后停通乙
    醇,通入光气30m
    3/h,1小时后保持光气流量不变,再通乙醇开30L/h,半小时后保持流量不
    变,控制塔温15℃进行反应;开启盐酸泵及碱泵,打开乙酯塔乙酯出口阀及乙酯受槽进料
    阀,并开启乙酯受槽尾气出口阀;若乙酯受槽装液有2/3左右时,应进行切换入另一乙酯受
    槽;乙酯受槽有2/3乙酯左右时,开始升温赶气,乙酯赶气温度控制在65℃,氮气流量控制在
    30m
    3/h,赶气时间为12小时,赶气时保持PH值4,酸性气体用碱液在碱塔内进行吸收,赶气时
    保持冷凝器出口温度控制在30℃左右,赶气完成后转入到洗涤塔;将得到的氯甲酸乙酯先
    用碱液进行洗涤,再用水洗,保持碱洗和水洗的温度在10℃,洗涤完成后将物料转入到蒸馏
    塔,碱洗液和水洗液混合进行回收处理;将得到的粗酯转移到蒸馏塔内,打开蒸馏塔的真空
    系统对蒸馏釜进行抽真空,将真空控制在-0.1MPa,将蒸馏釜内部的物料温度控制在45℃,
    开始脱乙醇,结束后得到氯甲酸乙酯;乙酯灌装前开启引风机,检查碱塔内部液体的PH值必
    须达11以上,设定好自动灌装重量,乙酯重量200kg,穿戴好个人防护用品,检查乙酯空桶贴
    好标签,校准灌装重量;HPLC分析氯甲酸乙酯收率96.1%,含量98.5%。


    本发明将乙醇与光气进行反应生成氯甲酸乙酯,在反应过程中一直保持乙醇过
    量,避免光气反应不安全对设备以及工作人员造成伤害,反应完成后将得到的氯甲酸乙酯
    进行洗涤、除掉残留在氯甲酸乙酯中的光气,再配合蒸馏,将乙醇与氯甲酸乙酯完全分开,
    保证了溶剂乙醇的回收利用,也保证氯甲酸乙酯的纯度,氯甲酸乙酯的回收率达到95%以
    上,氯甲酸乙酯中游离酸≤0.3%,乙醇≤3%,含量≥97.5%,二酯≤0.2%。


    尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以
    理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换
    和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。


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    一种 纯度 甲酸 制备 方法
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