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    重庆时时彩代理官网: 碱性含钒浸出液制备高纯五氧化二钒的方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201910002125

    申请日:

    20190102

    公开号:

    CN109502644A

    公开日:

    20190322

    当前法律状态:

    实质审查的生效

    有效性:

    审中

    法律详情: 实质审查的生效
    IPC分类号: C01G31/02 主分类号: C01G31/02
    申请人: 成都先进金属材料产业技术研究院有限公司
    发明人: 刘波;彭穗;陈勇;韩慧果
    地址: 610306 四川省成都市中国(四川)自由贸易试验区成都市青白江区城厢镇香岛大道1509号(铁路港大厦A区13楼A1301-1311、1319室)
    优先权:
    专利代理机构: 51124 代理人: 张小丽;梁鑫
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201910002125

    授权公告号:

    法律状态公告日:

    20190416

    法律状态类型:

    实质审查的生效

    摘要

    本发明属于冶金技术领域,具体涉及一种碱性含钒浸出液制备高纯五氧化二钒的方法。本发明所要解决的技术问题是提供一种碱性含钒浸出液制备高纯五氧化二钒的方法,其特征在于:包括以下步骤:A、酸性沉钒:碱性含钒浸出液与硫酸混合反应,固液分离、洗涤,得到固体;B、返溶:将固体分散在水中,加热,加入溶解剂溶解固体后得到含钒溶液;其中,所述溶解剂为氨水、碳酸氢铵或碳酸铵中的至少一种;C、碱性沉钒:向含钒溶液中加入偏钒酸铵晶体,搅拌冷却至室温,析出偏钒酸铵晶体;D、煅烧:偏钒酸铵晶体经煅烧得到五氧化二钒。本发明方法无需加入铵盐沉钒,通过两次沉淀、一次返溶即可制备得到高纯五氧化二钒。

    权利要求书

    1.碱性含钒浸出液制备高纯五氧化二钒的方法,其特征在于:包括以下步骤: A、酸性沉钒:碱性含钒浸出液与硫酸混合反应,固液分离、洗涤,得到固体; B、返溶:将固体分散在水中,加热,加入溶解剂溶解固体后得到含钒溶液;其中,所述溶解剂为氨水、碳酸氢铵或碳酸铵中的至少一种; C、碱性沉钒:向含钒溶液中加入偏钒酸铵晶体,搅拌冷却至室温,析出偏钒酸铵晶体; D、煅烧:偏钒酸铵晶体经煅烧得到五氧化二钒。 2.根据权利要求1所述的碱性含钒浸出液制备高纯五氧化二钒的方法,其特征在于:步骤A中,所述含钒浸出液为钒渣钠化焙烧-水浸所得;进一步的,所述碱性含钒浸出液,主要成分为:TV-20~70g/L、Na-20~80g/L、Cr-1~7g/L、Si-1~5g/L、K-0.5~3g/L。 3.根据权利要求1所述的碱性含钒浸出液制备高纯五氧化二钒的方法,其特征在于:步骤A中,所述硫酸质量浓度为96~98%。 4.根据权利要求1所述的碱性含钒浸出液制备高纯五氧化二钒的方法,其特征在于:步骤A中,控制碱性含钒浸出液与硫酸的混合体系pH<0。 5.根据权利要求1~4任一项所述的碱性含钒浸出液制备高纯五氧化二钒的方法,其特征在于:步骤A中,所述含钒浸出液与硫酸的体积比为6~8﹕1。 6.根据权利要求1所述的碱性含钒浸出液制备高纯五氧化二钒的方法,其特征在于:步骤A中,所述混合反应时间为0.5~2h。 7.根据权利要求1所述的碱性含钒浸出液制备高纯五氧化二钒的方法,其特征在于:步骤B中,所述水的体积与步骤A中的原始碱性含钒浸出液体积相同。 8.根据权利要求1所述的碱性含钒浸出液制备高纯五氧化二钒的方法,其特征在于:步骤B中,所述加热至85~95℃。 9.根据权利要求1所述的碱性含钒浸出液制备高纯五氧化二钒的方法,其特征在于:步骤B中,所述溶解剂加入时长在15min以内。 10.根据权利要求1所述的碱性含钒浸出液制备高纯五氧化二钒的方法,其特征在于:步骤C中,所述偏钒酸铵的添加量与溶液的固液比为1g﹕10~20mL。

    说明书


    碱性含钒浸出液制备高纯五氧化二钒的方法
    技术领域


    本发明属于冶金技术领域,具体涉及一种碱性含钒浸出液制备高纯五氧化二钒的
    方法。


    背景技术


    目前工业级五氧化二钒纯度在95~98%,其制备方法通常是通过含钒溶液制备偏
    钒酸铵或多钒酸铵,再由偏钒酸铵或多钒酸铵煅烧制得。


    高纯五氧化二钒的制备方法虽然种类繁多,但大同小异,基本可以概括为两类。一
    类是针对含钒浸出液浓度较高的情况(通常是钒钛磁铁矿冶炼工序所得),首先是通过除杂
    得到杂质含量较低的含钒溶液,再利用钒离子在酸性和碱性中性质的差异进行反复的沉
    钒-返溶-再结晶的工序得到高纯的偏钒酸铵,最后煅烧制得,例如CN107285381A、
    CN101709377A、CN101748297A。另一类是含钒溶液钒离子浓度较低的情况(通常为石煤提钒
    工序所得),主要通过萃取-反萃、离子交换等方法进行除杂,最后得到高纯的含钒产品,例
    如CN107298461A。


    以上工序都存在流程复杂、周期过长、成本过高以及产品纯度较低等缺点。


    发明内容


    本发明所要解决的技术问题是提供一种碱性含钒浸出液制备高纯五氧化二钒的
    方法。该方法包括以下步骤:


    A、酸性沉钒:碱性含钒浸出液与硫酸混合反应,固液分离、洗涤,得到固体;


    B、返溶:将固体分散在水中,加热,加入溶解剂溶解固体后得到含钒溶液;其中,所
    述溶解剂为氨水、碳酸氢铵或碳酸铵中的至少一种;


    C、碱性沉钒:向含钒溶液中加入偏钒酸铵晶体,搅拌冷却至室温,析出偏钒酸铵晶
    体;


    D、煅烧:偏钒酸铵晶体经煅烧得到五氧化二钒。


    具体的,上述碱性含钒浸出液制备高纯五氧化二钒的方法步骤A中,所述含钒浸出
    液为钒渣钠化焙烧-水浸所得。


    进一步的,上述碱性含钒浸出液制备高纯五氧化二钒的方法步骤A中,所述碱性含
    钒浸出液,主要成分为:TV-20~70g/L、Na-20~80g/L、Cr-1~7g/L、Si-1~5g/L、K-0.5~
    3g/L。


    具体的,上述碱性含钒浸出液制备高纯五氧化二钒的方法步骤A中,所述硫酸质量
    浓度为96~98%。


    具体的,上述碱性含钒浸出液制备高纯五氧化二钒的方法步骤A中,控制碱性含钒
    浸出液与硫酸的混合体系pH<0。


    进一步的,上述碱性含钒浸出液制备高纯五氧化二钒的方法步骤A中,所述含钒浸
    出液与硫酸的体积比为6~8﹕1。


    具体的,上述碱性含钒浸出液制备高纯五氧化二钒的方法步骤A中,所述混合反应
    时间为0.5~2h。


    具体的,上述碱性含钒浸出液制备高纯五氧化二钒的方法步骤B中,所述水的体积
    与步骤A中的原始碱性含钒浸出液体积相同。


    具体的,上述碱性含钒浸出液制备高纯五氧化二钒的方法步骤B中,所述加热至85
    ~95℃。


    优选的,上述碱性含钒浸出液制备高纯五氧化二钒的方法步骤B中,所述溶解剂加
    入时长在15min以内。


    具体的,上述碱性含钒浸出液制备高纯五氧化二钒的方法步骤C中,所述偏钒酸铵
    的添加量与溶液的固液比为1g﹕10~20mL。


    具体的,上述碱性含钒浸出液制备高纯五氧化二钒的方法步骤D中,所述煅烧的温
    度为500~550℃。时间为2~4h。


    本发明方法采用两次沉淀、一次返溶的工艺,具有比传统工艺更简单、操作更方便
    的优点;本发明方法使用范围广,可以满足从高到低各个浓度范围的含钒浸出液,非常适用
    于工业化生产。本发明方法制备得到的五氧化二钒粉体纯度在99.5%以上,钒收率为50~
    70%。


    具体实施方式


    本发明碱性含钒浸出液制备高纯五氧化二钒的方法,包括以下步骤:


    A、强酸性沉钒:取碱性含钒浸出液,按体积比V
    浸:V
    H2SO4=6:1~8:1加入质量分数为
    96~98%的硫酸,搅拌0.5~2h,过滤并用去离子水洗涤两遍,得到滤饼;含钒滤液可回流大
    生产制备工业级五氧化二钒;


    B、返溶:将步骤A所得的滤饼,分散于和原浸出液体积(步骤A中V
    浸)相同的去离子
    中,置于水浴锅中加热,待温度升至85~95℃,保持温度不变,边搅拌边逐渐加入溶解剂溶
    解滤饼得到含钒溶液,溶解剂加入时间控制在15min以内(时间太长溶剂挥发过多,影响后
    序步骤),溶解剂为氨水、碳酸氢铵、碳酸铵中的一种;


    C、弱碱性沉钒:向步骤B得的含钒溶液中按液固比10:1~20:1加入高纯偏钒酸铵
    晶体,边搅拌边冷却至室温(25~35℃),降温的过程中析出偏钒酸铵晶体;


    D、煅烧:将偏钒酸铵晶体用去离子水洗涤两遍得到偏钒酸铵晶体,烘干后在500~
    550℃的马弗炉中煅烧2~4h得到五氧化二钒粉体。


    本发明方法步骤A中,所述含钒浸出液为钒渣钠化焙烧-水浸所得。主要成分为钒
    酸钠盐,主要杂质有钠、硅、钾、铬。


    本发明方法步骤A中,由于稀硫酸会稀释钒浓度,降低钒收率。所以优选硫酸质量
    浓度为96~98%。


    本发明方法步骤B中,若溶解剂加入过多,会造成pH升高,造成偏钒酸铵收率降低,
    所以,溶解剂的加入量以刚好完全溶解固体加入即可。


    本发明方法采用强酸性水解沉淀,无需外加铵盐,只需将含钒溶液pH调至小于0即
    可,随着酸性的增强,钒离子由单体向多聚体转变,最终转变为水合五氧化二钒砖红色沉
    淀,由于反应是在强酸性环境中,杂质元素硅以及金属阳离子基本留在溶液中,再通过滴加
    溶解剂将砖红色沉淀溶解,降温的过程中加入晶种,同相结晶效应的作用下得到高纯的偏
    钒酸铵,最终通过煅烧得到高纯五氧化二钒。


    实施例1


    取1.5L含钒浸出液备用(1
    #),经检测全钒浓度为42.07g/L,杂质元素含量为K-
    0.372g/L、Na-59.94g/L、Si-1.59g/L、Cr-2.86g/L。


    量取500mL1
    #浸出液,搅拌的过程缓慢加入71mL浓度为98%的硫酸,持续搅拌1.0h
    后过滤得到砖红色沉淀,用去离子水洗涤两遍后将滤饼分散于500mL的去离子水中,置于电
    炉上加热至90℃,维持温度不变,搅拌的过程逐渐加入氨水使滤饼完全溶解为止,溶解时间
    控制在12min,然后向溶液中加入35g高纯偏钒酸铵,降温至30℃得到偏钒酸铵晶体,再用去
    离子水洗涤两遍,取出烘干后在520℃的马弗炉中煅烧3h,得到高纯五氧化二钒22.09g。


    经检测五氧化二钒中杂质元素含量为K<0.002%、Na-0.0035%、Si-0.0054%、Cr
    <0.002%。综合钒收率为58.86%。


    实施例2


    取1.5L含钒浸出液备用(1
    #),经检测全钒浓度为42.07g/L,杂质元素含量为K-
    0.372g/L、Na-59.94g/L、Si-1.59g/L、Cr-2.86g/L。


    量取500mL1
    #浸出液,搅拌的过程缓慢加入83mL浓度为96%的硫酸,持续搅拌0.5h
    后过滤得到砖红色沉淀,用去离子水洗涤两遍后将滤饼分散于500mL的去离子水中,置于电
    炉上加热至85℃,维持温度不变,搅拌的过程逐渐加入碳酸铵使滤饼完全溶解为止,溶解时
    间控制在10min,然后向溶液中加入50g高纯偏钒酸铵,降温至25℃得到偏钒酸铵晶体,再用
    去离子水洗涤两遍,取出烘干后在500℃的马弗炉中煅烧2h,得到高纯五氧化二钒24.41g。


    经检测五氧化二钒中杂质元素含量为K<0.002%、Na-0.0056%、Si-0.012%、Cr
    <0.002%。综合钒收率为65.01%。


    实施例3


    取1.5L含钒浸出液备用(1
    #),经检测全钒浓度为42.07g/L,杂质元素含量为K-
    0.372g/L、Na-59.94g/L、Si-1.59g/L、Cr-2.86g/L。


    量取500mL1
    #浸出液,搅拌的过程缓慢加入62.5mL浓度为98%的硫酸,持续搅拌
    2.0h后过滤得到砖红色沉淀,用去离子水洗涤两遍后将滤饼分散于500mL的去离子水中,置
    于电炉上加热至95℃,维持温度不变,搅拌的过程逐渐加入碳酸氢铵使滤饼完全溶解为止,
    溶解时间控制在15min,然后向溶液中加入25g高纯偏钒酸铵,降温至35℃得到偏钒酸铵晶
    体,再用去离子水洗涤两遍,取出烘干后在550℃的马弗炉中煅烧4h,得到高纯五氧化二钒
    19.11g。


    经检测五氧化二钒中杂质元素含量为K<0.002%、Na<0.002%、Si-0.0078%、Cr
    <0.002%。综合钒收率为50.92%。


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    碱性 浸出 制备 高纯 氧化 方法
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