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    重庆时时彩大小单双稳赚技巧: 一种盐酸伐昔洛韦的制备方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201811650275

    申请日:

    20181231

    公开号:

    CN109651371A

    公开日:

    20190419

    当前法律状态:

    公开

    有效性:

    审中

    法律详情: 公开
    IPC分类号: C07D473/18 主分类号: C07D473/18
    申请人: 辰欣药业股份有限公司
    发明人: 鲁民;李中井;袁洪雨;卢秀莲;杜振新
    地址: 272073 山东省济宁市高新区同济科技工业园
    优先权:
    专利代理机构: 11108 代理人: 王宇
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201811650275

    授权公告号:

    法律状态公告日:

    20190419

    法律状态类型:

    公开

    摘要

    本发明涉及一种盐酸伐昔洛韦的制备方法。其具体步骤为:1)CBZ?L?缬氨酸?阿昔洛韦的合成:在反应瓶中依次加入N,N?二甲基甲酰胺、N?苄氧羰?;?L?缬氨酸、4?二甲氨基吡啶和阿昔洛韦,搅拌,冷却后加入偶联剂的N,N?二甲基甲酰胺溶液,1h加完,反应2h,然后上升温至5~15℃反应21h,补加N?苄氧羰?;?L?缬氨酸、4?二甲氨基吡啶和N,N?二环己基碳二亚胺,控温10℃,继续反应6h,过滤,洗涤,干燥得CBZ?L?缬氨酸?阿昔洛韦;2)盐酸伐昔洛韦的合成;3)盐酸伐昔洛韦的精制。与现有技术相比,本发明反应温和,操作方便,环境友好,生产出的产品质量达到药典最新的标准,适合工业化生产。

    权利要求书

    1.一种盐酸伐昔洛韦的制备方法,其特征在于,所述制备方法具体步骤为: 1)CBZ-L-缬氨酸-阿昔洛韦的合成:在200ml反应瓶中依次加入N,N-二甲基甲酰胺、N-苄氧羰?;?L-缬氨酸、4-二甲氨基吡啶和阿昔洛韦,搅拌,冷却至5℃后加入偶联剂碳二亚胺的N,N-二甲基甲酰胺溶液,1h加完,反应2h,然后上升温至5~15℃反应21h,补加N-苄氧羰?;?L-缬氨酸、4-二甲氨基吡啶和N,N-二环己基碳二亚胺,控温10℃,继续反应6h,过滤,洗涤,干燥得CBZ-L-缬氨酸-阿昔洛韦; 2)盐酸伐昔洛韦的合成:开启氮气?;?,向200ml反应瓶中依次加入甲醇,CBZ-L-缬氨酸-阿昔洛韦,向钯碳中加入纯化水和甲醇混匀,然后将其加入到反应瓶中,升温至20℃,加入甲酸,继续升温至40℃反应2h,然后加入盐酸的醇溶液,控温40℃搅拌,降温至20℃搅拌10h,过滤,滤液转至500ml反应瓶中,缓慢加入丙酮,降温至10℃搅拌析晶4h,过滤洗涤,干燥,得盐酸伐昔洛韦; 3)盐酸伐昔洛韦的精制:向200ml反应瓶中依次加入甲醇和盐酸伐昔洛韦粗品,升温至35℃搅拌1h,然后慢慢加入丙酮,升温至40℃搅拌2h,冷却至10℃搅拌10h,过滤洗涤,干燥,得盐酸伐昔洛韦。 2.根据权利要求1所述的盐酸伐昔洛韦的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中N-苄氧羰?;?L-缬氨酸和4-二甲氨基吡啶的加入量是分两次加入的,先加入总量的90%~95%,然后加入剩余量。 3.根据权利要求1所述的盐酸伐昔洛韦的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中所用的偶联剂是N,N-二环己基碳二亚胺。 4.根据权利要求1所述的盐酸伐昔洛韦的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中所述浓盐酸和醇质量比是1:10~14。 5.根据权利要求1所述的盐酸伐昔洛韦的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中的醇是甲醇。 6.根据权利要求1所述的盐酸伐昔洛韦的制备方法,其特征在于,所述步骤3)中甲醇和盐酸伐昔洛韦粗品的质量比是4~6:1。

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    一种 盐酸 伐昔洛韦 制备 方法
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