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    重庆时时彩好账号注册: 一种高纯度二甲基二烯丙基氯化铵单体高收率的制备方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201910002866

    申请日:

    20190102

    公开号:

    CN109438250A

    公开日:

    20190308

    当前法律状态:

    实质审查的生效

    有效性:

    审中

    法律详情: 实质审查的生效
    IPC分类号: C07C209/08;C07C209/12;C07C209/84;C07C211/63 主分类号: C07C209/08;C07C209/12;C07C209/84;C07C211/63
    申请人: 山东天成化工有限公司
    发明人: 朱年德;程飞;冯斌;张银广;郭海东;杨存新
    地址: 272117 山东省济宁市兖州区北站西路66号
    优先权:
    专利代理机构: 37205 代理人: 程沙沙
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201910002866

    授权公告号:

    法律状态公告日:

    20190402

    法律状态类型:

    实质审查的生效

    摘要

    本发明属于有机合成的技术领域,具体的涉及一种高纯度二甲基二烯丙基氯化铵单体高收率的制备方法。本发明提供制备方法,采用分段式交替滴加氯丙烯和氢氧化钠溶液的方法,通过大量小试,采用酸碱指示剂,找到最适合的氯丙烯和氢氧化钠溶液交替滴加的量和反应时间,避免氯丙烯处在强碱环境中,有效避免了丙烯醇等副产物的大量生成,有效提高了氯丙烯的利用率,采用耐压的密闭式反应釜,确保二甲胺不外泄,并能完全参与反应。本方法得到的二甲基二烯丙基氯化铵单体溶液的色泽浅,杂质少,不使用活性炭脱色除杂质,纯度高,胺盐及氯离子的含量极低,收率接近理想值,产品用于均聚实验,得到无色透明清澈聚合物溶液,其黏度、分子量远超同类产品。

    权利要求书

    1.一种高纯度二甲基二烯丙基氯化铵单体高收率的制备方法,包括叔胺化反应阶段、季胺化反应阶段、粗产品精制阶段,其特征在于,所述叔胺化反应阶段是将二甲胺溶液泵入反应釜中,然后分阶段交替滴加氯丙烯与氢氧化钠溶液进行叔胺化反应。 2.根据权利要求1所述的高纯度二甲基二烯丙基氯化铵单体高收率的制备方法,其特征在于,所述叔胺化反应具体包括如下步骤: (1)使用循环水维持反应釜内的温度为25℃,将二甲胺溶液泵入反应釜中,滴加二甲胺摩尔量的57.5~67.96%的氯丙烯进反应釜; (2)当步骤(1)反应结束后,滴加二甲胺摩尔量的44.8~51.2%的氢氧化钠溶液,滴加时间20~40min,滴加完毕,观察在线pH计,反应液pH值为11~13; (3)当步骤(2)反应结束后,滴加二甲胺摩尔量的31.37~41.82%的氯丙烯,滴加30min~1h完成,继续反应30min~1h; (4)当步骤(3)反应结束后,滴加二甲胺摩尔量的22.4~28.8%的氢氧化钠溶液,滴加时间20~40min,滴加完毕,观察在线pH计,反应液pH值为11~13; (5)当步骤(4)反应结束后,滴加二甲胺摩尔量的47.04~57.5%的氯丙烯,滴加30min~1h完成,继续反应30min~1h; (6)当步骤(5)反应结束后,滴加二甲胺摩尔量的22.4~28.8%的氢氧化钠溶液,滴加时间20~40min,滴加完毕,观察在线pH计,反应液pH值为11~13。 3.根据权利要求1或2任一所述的高纯度二甲基二烯丙基氯化铵单体高收率的制备方法,其特征在于,所述反应物料总摩尔比为氯丙烯:二甲胺:氢氧化钠=2.131:1:1.062。 4.根据权利要求1所述的高纯度二甲基二烯丙基氯化铵单体高收率的制备方法,其特征在于,所述氯丙烯的纯度为99.9962%。 5.根据权利要求3所述的高纯度二甲基二烯丙基氯化铵单体高收率的制备方法,其特征在于,所述氯丙烯的提纯的方法如下: 将200kg去离子水、2kg碱和0.5kg螯合剂配成溶液与300kg氯丙烯加入反应釜中,常温下快速搅拌30min,于44~46℃下常压蒸馏,使氯丙烯自然流出。 6.根据权利要求5所述的高纯度二甲基二烯丙基氯化铵单体高收率的制备方法,其特征在于,所述碱为氢氧化钠颗粒,所述螯合剂为乙二胺、酒石酸钾钠、柠檬酸铵中的一种或两种。 7.根据权利要求2所述的高纯度二甲基二烯丙基氯化铵单体高收率的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中在10min-20min完成滴加三分之一量的氯丙烯,控制釜内压力不超0.2mPa,滴加氯丙烯在30min~1h完成,继续在25℃下反应30min~1h。 8.根据权利要求1所述的高纯度二甲基二烯丙基氯化铵单体高收率的制备方法,其特征在于, 所述季胺化反应阶段是在叔胺化反应结束后继续滴加氯丙烯,滴加30min-1h,继续反应3.5h,当反应1h时滴加8-16kg氢氧化钠溶液,反应结束时反应液pH值为9~11,回收未反应的氯丙烯; 所述粗产品精制阶段是在季胺化反应结束后,氯丙烯回收完成,计算出原料溶液带入的总的水量;母液减压蒸馏过滤除去大部分盐,得到极淡黄色二甲基二烯丙基氯化铵溶液。 9.根据权利要求8所述的高纯度二甲基二烯丙基氯化铵单体高收率的制备方法,其特征在于,所述季胺化反应阶段中氯丙烯在循环水维持反应釜内温度在30-40℃的条件下滴加30min-1h。 10.根据权利要求8所述的高纯度二甲基二烯丙基氯化铵单体高收率的制备方法,其特征在于,所述粗品精制阶段的具体步骤为: 季胺化反应结束后,氯丙烯回收完成,计算出原料溶液带入的总的水量,母液在70℃下减压蒸馏出总水量的25%时,过滤除盐,此时母液pH值为7.0~7.5;再减压蒸馏出总水量的25%的水,此时母液pH值为6.0~7.0,过滤除盐,得到极淡黄色二甲基二烯丙基氯化铵溶液。

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    一种 纯度 甲基 丙基 氯化铵 单体 收率 制备 方法
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