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    重庆时时彩什么是跨度: 一种柠檬酸三丁酯的制备方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201910000581

    申请日:

    20190102

    公开号:

    CN109627168A

    公开日:

    20190416

    当前法律状态:

    公开

    有效性:

    审中

    法律详情: 公开
    IPC分类号: C07C69/704;C07C67/08 主分类号: C07C69/704;C07C67/08
    申请人: 江苏理工学院
    发明人: 夏斐斐;杨凤丽;丁佳晶;赵芷言
    地址: 213001 江苏省常州市中吴大道1801号
    优先权:
    专利代理机构: 32231 代理人: 高姗
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201910000581

    授权公告号:

    法律状态公告日:

    20190416

    法律状态类型:

    公开

    摘要

    本发明属于催化合成技术领域,具体涉及一种柠檬酸三丁酯的制备方法,其以碳基固体酸为催化剂,柠檬酸和丁醇为反应原料,搅拌反应得柠檬酸三丁酯;其中,所述碳基固体酸以碳水化合物为前体,经液体酸酸化得到。本发明反应以碳基固体酸为催化剂,反应条件温和,工艺绿色环保。

    权利要求书

    1.一种柠檬酸三丁酯的制备方法,其特征在于:以碳基固体酸为催化剂,柠檬酸和丁醇为反应原料,搅拌反应得柠檬酸三丁酯;其中,所述碳基固体酸以碳水化合物为前体,经液体酸酸化得到。 2.根据权利要求1所述的柠檬酸三丁酯的制备方法,其特征在于:碳基固体酸具体制备方法为:将碳水化合物溶于水,加入液体酸搅拌,进行热化处理,然后将产物在?;し瘴卤荷?,得碳基固体酸。 3.根据权利要求1所述的柠檬酸三丁酯的制备方法,其特征在于:所述碳水化合物选自葡萄糖、果糖、蔗糖、木糖、淀粉、山梨糖、麦芽糖、乳糖中的一种或几种。 4.根据权利要求1所述的柠檬酸三丁酯的制备方法,其特征在于:所述液体酸选自盐酸、硫酸、磷酸、硝酸、氯磺酸中的一种或几种。 5.根据权利要求1所述的柠檬酸三丁酯的制备方法,其特征在于:碳水化合物浓度为0.1-5.0mol/L,液体酸的加入量为碳基固体酸质量的0.1-50%。 6.根据权利要求2所述的柠檬酸三丁酯的制备方法,其特征在于:热化温度为50-250℃,热化时间为0.1-72h。 7.根据权利要求2所述的柠檬酸三丁酯的制备方法,其特征在于:焙烧温度为200-1100℃,?;て逦?、氩气或氦气。 8.根据权利要求1所述的柠檬酸三丁酯的制备方法,其特征在于:柠檬酸与丁醇的摩尔比为1:3-6。 9.根据权利要求1所述的柠檬酸三丁酯的制备方法,其特征在于:柠檬酸与碳基固体酸的重量比为100-2000:1。

    说明书


    一种柠檬酸三丁酯的制备方法
    技术领域


    本发明属于催化合成技术领域,具体涉及一种柠檬酸三丁酯的制备方法。


    背景技术


    目前,应用最广的增塑剂是邻苯二甲酸酯类增塑剂,广泛用于食品包装、日用品及
    儿童玩具等领域。研究表明,该类增塑剂可能诱发细胞癌变,世界卫生组织已严格控制使
    用。柠檬酸三丁酯可作为增塑剂替代邻苯二甲酸酯类,且具有生物相容性好、增塑效率高、
    易降解、无毒、挥发性小等优点,而且有很好的耐水、耐光和耐寒性能,是邻苯二甲酸酯类增
    塑剂的理想替代品。


    现有的制备柠檬酸三丁酯需要强酸催化,其工艺不仅腐蚀设备,而且会产生大量
    废酸,中和后会产生大量高盐等废液,污染严重,能耗高,废液多,后处理复杂,不仅不利于
    环境?;?,也制约了经济效益的进一步提高。


    发明内容


    本发明主要提供了一种柠檬酸三丁酯的制备方法,该反应以碳基固体酸为催化
    剂,反应条件温和,工艺绿色环保。其技术方案如下:


    一种柠檬酸三丁酯的制备方法,其以碳基固体酸为催化剂,柠檬酸和丁醇为反应
    原料,搅拌反应得柠檬酸三丁酯;其中,所述碳基固体酸以碳水化合物为前体,经液体酸酸
    化得到。


    优选的,碳基固体酸具体制备方法为:将碳水化合物溶于水,加入液体酸搅拌,进
    行热化处理,然后将产物在?;し瘴卤荷?,得碳基固体酸。


    优选的,所述碳水化合物选自葡萄糖、果糖、蔗糖、木糖、淀粉、山梨糖、麦芽糖、乳
    糖中的一种或几种。


    优选的,所述液体酸选自盐酸、硫酸、磷酸、硝酸、氯磺酸中的一种或几种。


    优选的,碳水化合物浓度为0.1-5.0mol/L,液体酸的加入量为碳基固体酸质量的
    0.1-50%。


    优选的,热化温度为50-250℃,热化时间为0.1-72h。


    优选的,焙烧温度为200-1100℃,?;て逦?、氩气或氦气。


    优选的,柠檬酸与丁醇的摩尔比为1:3-6。


    优选的,柠檬酸与碳基固体酸的重量比为100-2000:1。


    采用上述方案,本发明具有以下优点:


    (1)本发明使用碳基固体酸为催化剂,催化活性高,对产物有很好的选择性,于环
    境友好,成本低廉,不会对设备造成腐蚀,且催化剂分离简单,可重复使用;


    (2)本发明以天然生物质资源葡萄糖、果糖、麦芽糖、淀粉等为催化剂前体,不仅经
    济易得,而且可以再生,对于推动生物质资源化具有重要意义。


    具体实施方式


    以下实施例中的实验方法如无特殊规定,均为常规方法,所涉及的实验试剂及材
    料如无特殊规定均为常规生化试剂和材料。


    实施例1


    一种柠檬酸三丁酯的制备方法,包括以下步骤:


    催化剂制备:将1g葡萄糖溶于1ml去离子水中,在室温下搅拌3h,加入1.0g硫酸,搅
    拌2h,之后于100℃烘箱中干燥,300℃氮气气氛中煅烧4小时即可。


    酯化:取上述催化剂0.5g,放入带有分水装置的500ml三口烧瓶中,加入柠檬酸
    115.2g,先加入正丁醇284ml,在电热套加热条件下加热10min至柠檬酸全部溶解,温度稳定
    在142℃后反应6h,停止加热,反应结束。


    蒸醇:将上述体系在0.10MPa、80℃下脱醇10min。


    过滤:将上述体系经过减压分离,将固体催化剂与柠檬酸三丁酯液体分离。


    中和:将上述过滤所得柠檬酸三丁酯液体与质量分数为5%的氢氧化钠按照质量
    比为1.5:4的比例,放到分液漏斗中。震荡、静置、分层、分离得到柠檬酸三丁酯。再将所得柠
    檬酸三丁酯与水按照1.5:4的质量比加入到另一分液漏斗,震荡、静置、分层、分离得柠檬酸
    三丁酯。


    除水:将上述所得柠檬酸三丁酯放置广口瓶中,放入90℃烘箱,中烘2h,冷却,得到
    最终产物,产率为98~99%。


    实施例2-4


    相较于实施例1,仅改变催化剂制备过程中酸的种类。结果如表1所示。


    表1加入不同质子酸酸化催化反应结果







    实施例5-7


    相较于实施例1,仅改变催化剂焙烧温度。结果如表2所示。


    表2催化剂不同焙烧温度所得结果







    实施例8-10


    相较于实施例1,仅改变碳水化合物前体种类。结果如表3所示。


    表3前体不同所得催化剂催化反应结果







    实施例11-13


    相较于实施例1,仅改变酯化反应中催化剂用量。结果如表4所示。


    表4不同催化剂用量时的产率







    实施例14-16


    以实施例1中催化剂为考察对象,对其可重复使用性能进行考察,每次实验结束
    后,离心分离,用水和乙醇洗涤数次后,完全干燥后用于下一次反应。结果如表5所示。


    表5不同催化剂使用次数时的产率







    通过以上实施例可以看出,本发明是以碳基固体酸作为催化剂,催化柠檬酸和丁
    醇脱水酯化生成柠檬酸三丁酯的催化效果很好。与质子酸催化过程相比,该催化过程绿色
    无污染,催化剂可重复使用,具有很好地工业应用前景。


    对本领域的技术人员来说,可根据以上描述的技术方案以及构思,做出其它各种
    相应的改变以及形变,而所有的这些改变以及形变都应该属于本发明权利要求的?;し段?br>之内。


    关 键 词:
    一种 柠檬酸 三丁酯 制备 方法
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