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    重庆时时彩智能王投吗: 一种高纯度线型酚醛树脂的工业化生产方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201910002359

    申请日:

    20190102

    公开号:

    CN109369869A

    公开日:

    20190222

    当前法律状态:

    实质审查的生效

    有效性:

    审中

    法律详情: 实质审查的生效
    IPC分类号: C08G8/32 主分类号: C08G8/32
    申请人: 山东天成化工有限公司
    发明人: 朱年德;郭海东;赵福举;张银广;程飞;杨存新
    地址: 272117 山东省济宁市兖州区北站西路66号
    优先权:
    专利代理机构: 37205 代理人: 程沙沙
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201910002359

    授权公告号:

    法律状态公告日:

    20190319

    法律状态类型:

    实质审查的生效

    摘要

    本发明涉及酚醛树脂高分子合成技术领域,特别涉及一种线型酚醛树脂的精制工艺,其步骤如下:(1)将酚投入到反应釜中,加入草酸,升温至80~100℃时,将甲醛水溶液滴加至反应釜中;(2)滴加甲醛水溶液完毕后,保温,后补加草酸至反应釜内混合液的pH为4~6;(3)继续向反应釜中加入溶剂;(4)反应釜中的全部物料转入萃取釜中,向萃取釜中加入水进行萃取,分出水相;(5)重复步骤(4)的水洗操作至物料pH值为6~7,得到粗品酚醛树脂溶液;(6)将粗品酚醛树脂溶液转入脱水釜中,负压脱除残留水;(7)将酚醛树脂经多级降膜蒸发器粗脱溶剂与小分子杂质,后经多级刮膜蒸发器组精制;(8)将酚醛树脂经滚筒造?;玫礁叽慷认咝头尤┦髦?。

    权利要求书

    1.一种高纯度线型酚醛树脂的工业化生产方法,其特征在于,其步骤如下:(1)将酚经质量流量计计量,输送泵投入到反应釜中,开启搅拌,转速为60~80转/分,后加入草酸,升温至80~100℃时,通过质量流量计将质量份数为37 %的甲醛水溶液滴加至反应釜中,所述酚与甲醛的摩尔比为1:0.6~1,草酸用量为酚质量的0.5~2.5 %; (2)滴加甲醛水溶液完毕后,于90~110 ℃保温反应2~10 h,后补加草酸至反应釜内混合液的pH为4~6; (3)继续向反应釜中加入溶剂,并维持釜料温度在70~90℃,所述溶剂质量为酚质量的50 %~150 %; (4)将步骤(3)中反应釜中的全部物料转入萃取釜中,向萃取釜中加入70~90 ℃的水进行萃取,分出水相,所述水加入量为物料体积的1/4~1/2; (5)重复步骤(4)的水洗操作至物料pH值为6~7,得到粗品酚醛树脂溶液; (6)将粗品酚醛树脂溶液转入脱水釜中,负压脱除残留水,所述脱水釜中温度为70~75 ℃,真空度为1.0~2.5 kPa,所脱除的水经暂存罐打入萃取釜中,回收溶剂后,将水分层排出; (7)将经过步骤(6)脱水后酚醛树脂经多级降膜蒸发器粗脱溶剂与小分子杂质,后经多级刮膜蒸发器组精制,所述降膜蒸发器温度控制在150~190 ℃,真空度为0.5~1.5 kPa,刮膜蒸发器温度控制在190~210 ℃,真空度为0.1~1.0 kPa; (8)将步骤(7)得到的酚醛树脂经滚筒造?;玫礁叽慷认咝头尤┦髦?。 2.如权利要求1所述的一种高纯度线型酚醛树脂的工业化生产方法,其特征在于,所述步骤(1)中所述酚为苯酚、邻甲酚的一种或两种的混合物。 3.如权利要求1所述的一种高纯度线型酚醛树脂的工业化生产方法,其特征在于,所述步骤(3)中所述溶剂为甲苯、二甲苯、丙酮、甲基异丁基酮、环己酮中的一种或多种的混合物。 4.如权利要求1所述的一种高纯度线型酚醛树脂的工业化生产方法,其特征在于,所述步骤(7)中所述多级降膜蒸发器和刮膜蒸发器组的热媒均为远红外加热装置。 5.如权利要求1所述的一种高纯度线型酚醛树脂的工业化生产方法,其特征在于,所述步骤(7)中多级降膜蒸发器的级数为1~3级。 6.如权利要求1所述的一种高纯度线型酚醛树脂的工业化生产方法,其特征在于,所述步骤(7)中多级刮膜蒸发器的设备级数为1~5级。 7.如权利要求1所述的一种高纯度线型酚醛树脂的工业化生产装置,其特征在于,所述生产装置采用DCS全自动化控制并配套相应的在线监测设备。 8.如权利要求1所述的一种高纯度线型酚醛树脂的工业化生产装置,其特征在于,所述步骤(3)的溶剂质量为酚质量的100 %。

    说明书


    一种高纯度线型酚醛树脂的工业化生产方法
    技术领域


    本发明涉及酚醛树脂高分子合成技术领域,特别涉及一种线型酚醛树脂的精制工
    艺。


    背景技术


    集成电路封装是构成集成电路产业链的重要一环,其作用是承接集成电路制造的
    工序,使芯片得到?;げ⑻峁┬酒肫渌低巢考涞男藕糯?。随着集成电路高度集成
    化、芯片和封装面积的增大以及封装层的薄壳化,对于封装材料提出了更高且更综合性的
    要求。


    线型酚醛环氧树脂是集成电路封装的主体材料,因为封装时需要直接和蚀刻的十
    分精细硅芯片及铝引线相接触,所以对线型酚醛环氧树脂的纯度提出了很高的要求。


    线型酚醛树脂是制备线型酚醛环氧树脂的主要原材料,提升线型酚醛树脂的纯度
    是制备高纯度线型酚醛环氧树脂的重要手段之一。


    国内现有的线型酚醛树脂生产技术中,多通过原料合成、水蒸气蒸馏、热过滤和真
    空干燥对树脂进行提纯,但工艺繁杂、效率低下、耗时耗能、难以工程放大和连续化生产。专
    利CN 102181026 B及专利CN 104262558 B中提及使用薄膜蒸发器精制,但描述模糊,且实
    践证明,单纯使用一种及一级薄膜蒸发器不能达到线型酚醛树脂的纯度要求。


    发明内容


    针对现有生产技术中的不足,本申请提供一种产品纯度高、色泽浅、无游离酸残
    留、低游离酚残留的线型酚醛树脂的高效、简单、易于大规模工业化的生产方法,本申请是
    通过下述方案实现的:


    一种高纯度线型酚醛树脂的工业化生产方法,其步骤如下:(1)将酚经质量流量计计
    量,输送泵投入到反应釜中,开启搅拌,转速为60~80转/分,后加入草酸,升温至80~100℃
    时,通过质量流量计将质量份数为37 %的甲醛水溶液滴加至反应釜中,所述酚与甲醛的摩
    尔比为1:0.6~1,草酸用量为酚质量的0.5~2.5 %;


    (2)滴加甲醛水溶液完毕后,于90~110 ℃保温反应2~10 h,后补加草酸至反应釜内混
    合液的pH为4~6;


    (3)继续向反应釜中加入溶剂,并维持釜料温度在70~90℃,所述溶剂质量为酚质量的
    50 %~150 %;


    (4)将步骤(3)中反应釜中的全部物料转入萃取釜中,向萃取釜中加入70~90 ℃的水进
    行萃取,分出水相,所述水加入量为物料体积的1/4~1/2;


    (5)重复步骤(4)的水洗操作至物料pH值为6~7,得到粗品酚醛树脂溶液;


    (6)将粗品酚醛树脂溶液转入脱水釜中,负压脱除残留水,所述脱水釜中温度为70~75
    ℃,真空度为1.0~2.5 kPa,所脱除的水经暂存罐打入萃取釜中,回收溶剂后,将水分层排
    出;


    (7)将经过步骤(6)脱水后酚醛树脂经多级降膜蒸发器粗脱溶剂与小分子杂质,后经多
    级刮膜蒸发器组精制,所述降膜蒸发器温度控制在150~190 ℃,真空度为0.5~1.5 kPa,刮
    膜蒸发器温度控制在190~210 ℃,真空度为0.1~1.0 kPa;


    (8)将步骤(7)得到的酚醛树脂经滚筒造?;玫礁叽慷认咝头尤┦髦?。


    优选的,所述步骤(1)中所述酚为苯酚、邻甲酚的一种或两种的混合物。


    优选的,所述步骤(3)中所述溶剂为甲苯、二甲苯、丙酮、甲基异丁基酮、环己酮中
    的一种或多种的混合物。


    优选的,所述步骤(7)中所述多级降膜蒸发器和刮膜蒸发器组的热媒均为远红外
    加热装置。


    优选的,所述步骤(7)中多级降膜蒸发器的级数为1~3级。


    优选的,所述步骤(7)中多级刮膜蒸发器的设备级数为1~5级。


    优选的,所述生产装置采用DCS全自动化控制并配套相应的在线监测设备。


    优选的,所述步骤(3)的溶剂质量为酚质量的100 %。


    本发明与现有技术相比,具有以下优点:


    (1)原料采用质量流量计计量,输送泵传送的方式既可以按照工艺配比准确计量,提升
    效率,又可规避单纯使用计量泵计量不稳定的风险;


    (2)采用添加有机溶剂的方式,有利于小分子杂质的去除,并可增加水洗效率,减少水
    洗次数,降低废水排放;


    (3)脱水釜产生的废水经萃取釜回收溶剂后排放,减少废水产生量及其中污染物含量,
    更加绿色环保;


    (4)采用多级降膜+多级刮膜蒸发器组的方式,可减少水蒸气蒸馏工序,并可通过蒸发
    器级数及工艺参数设置控制产品中游离酚含量,灵活适应市??;


    (5)鉴于蒸发器工艺要求温度高,一般工业园区蒸汽无法满足,采用远红外加热装置,
    物料受热均匀,安全环保,并减少了相应配套设施;


    (6)降膜及刮膜蒸发器的物料停留时间均很短(5~20 s),蒸发提纯时间大大缩减,有利
    于生产颜色浅的线型酚醛树脂产品;


    (7)按照上述工艺,生产出的酚醛树脂游离酚含量可降至0.005 %以下;


    (8)整套生产系统采用DCS全自动化控制,各种操作参数稳定,消除人为操作带来的失
    误与误差,提升生产效率,产品质量稳定。


    具体实施方式


    通过参考示范性实施例,本发明的目的和功能以及用于实现这些目的和功能的方
    法将得以阐明。


    本发明通过举例而非给出限制的方式来进行说明。应注意的是,在本公开文件中
    所述的“一”或“一种”实施方式未必是指同一种具体实施方式,而是指至少有一种。


    将各种操作作为多个分立的步骤而依次进行描述,且以最有助于理解本发明的方
    式来说明;然而,不应将按次序的描述理解为暗示这些操作必然依赖于顺序。


    实施例1


    一种高纯度线型酚醛树脂的工业化生产方法,其步骤如下:(1)将108kg酚经质量流量
    计计量,输送泵投入到反应釜中,开启搅拌,转速为60转/分,后加入1kg草酸,升温至90℃
    时,通过质量流量计将质量份数为37 %的甲醛水溶液73kg滴加至反应釜中,2h内滴定完全;


    (2)滴加甲醛水溶液完毕后,于100 ℃保温反应6 h,后补加草酸至反应釜内混合液的
    pH为4~6;


    (3)继续向反应釜中加入溶剂100Kg,并维持釜料温度在79~81℃,;


    (4)将步骤(3)中反应釜中的全部物料转入萃取釜中,向萃取釜中加入70kg70~90 ℃的
    水进行搅拌水洗30min,后静置30min,分出水相;


    (5)重复步骤(4)的水洗操作至物料pH值为6~7,得到粗品酚醛树脂溶液;


    (6)将粗品酚醛树脂溶液转入脱水釜中,负压脱除残留水,所述脱水釜中温度为70℃,-
    0.2 kPa下蒸馏30min,所脱除的水经暂存罐打入萃取釜中,回收溶剂后,将水分层排出;


    (7)将经过步骤(6)脱水后酚醛树脂经多级降膜蒸发器粗脱溶剂与小分子杂质,后经多
    级刮膜蒸发器组精制,所述降膜蒸发器温度控制在190 ℃,真空度为1.5 kPa,刮膜蒸发器
    温度控制在210 ℃,真空度为0.2 kPa;


    (8)将步骤(7)得到的酚醛树脂经滚筒造?;玫礁叽慷认咝头尤┦髦?;


    优选的,所述步骤(1)中所述酚为邻甲酚;


    优选的,所述步骤(3)中所述溶剂为甲基异丁基酮;


    优选的,所述步骤(7)中所述多级降膜蒸发器和刮膜蒸发器组的热媒均为远红外加热
    装置;


    优选的,所述步骤(7)中多级降膜蒸发器的级数为1~3级;


    优选的,所述步骤(7)中多级刮膜蒸发器的设备级数为1~5级;


    优选的,所述生产装置采用DCS全自动化控制并配套相应的在线监测设备。


    实施例2


    一种高纯度线型酚醛树脂的工业化生产方法,其步骤如下:(1)将94kg酚经质量流量计
    计量,输送泵投入到反应釜中,开启搅拌,转速为70转/分,后加入1kg草酸,升温至90℃时,
    通过质量流量计将质量份数为37 %的甲醛水溶液68kg滴加至反应釜中,2h内滴定完全;


    (2)滴加甲醛水溶液完毕后,于95 ℃保温反应8 h,后补加草酸至反应釜内混合液的pH
    为4~6;


    (3)继续向反应釜中加入80kg溶剂,并维持釜料温度在80℃;


    (4)将步骤(3)中反应釜中的全部物料转入萃取釜中,向萃取釜中加入70kg90 ℃的水
    进行搅拌水洗30min,后静置30min分出水相,;


    (5)重复步骤(4)的水洗操作至物料pH值为6~7,得到粗品酚醛树脂溶液;


    (6)将粗品酚醛树脂溶液转入脱水釜中,负压脱除残留水,所述脱水釜中温度为75
    ℃,-0.25 kPa下,蒸馏45min,所脱除的水经暂存罐打入萃取釜中,回收溶剂后,将水分层排
    出;


    (7)将经过步骤(6)脱水后酚醛树脂经多级降膜蒸发器粗脱溶剂与小分子杂质,后经多
    级刮膜蒸发器组精制,所述降膜蒸发器温度控制在180 ℃,真空度为1.5 kPa,刮膜蒸发器
    温度控制在210 ℃,真空度为0.2 kPa;


    (8)将步骤(7)得到的酚醛树脂经滚筒造?;玫礁叽慷认咝头尤┦髦?;


    优选的,所述步骤(1)中所述酚为苯酚;


    优选的,所述步骤(3)中所述溶剂为甲苯;


    优选的,所述步骤(7)中所述多级降膜蒸发器和刮膜蒸发器组的热媒均为远红外加热
    装置;


    优选的,所述步骤(7)中多级降膜蒸发器的级数为1~3级;


    优选的,所述步骤(7)中多级刮膜蒸发器的设备级数为1~5级;


    优选的,所述生产装置采用DCS全自动化控制并配套相应的在线监测设备。


    对比例


    一种高纯度线型酚醛树脂的工业化生产方法,其步骤如下:(1)将108kg酚经质量流量
    计计量,输送泵投入到反应釜中,开启搅拌,转速为60转/分,后加入1kg草酸,升温至90℃
    时,通过质量流量计将质量份数为73kg37 %的甲醛水溶液滴加至反应釜中,2h内滴定完毕;


    (2)滴加甲醛水溶液完毕后,于100 ℃保温反应6 h,后补加草酸至反应釜内混合液的
    pH为4~6;


    (3)继续向反应釜中加入100kg溶剂,并维持釜料温度在80℃;


    (4)将步骤(3)中反应釜中的全部物料转入萃取釜中,向萃取釜中加入70kg90 ℃的水
    进行搅拌水洗30min,静置30min分层,分出水相;


    (5)重复步骤(4)的水洗操作至物料pH值为6~7,得到粗品酚醛树脂溶液;


    (6)将粗品酚醛树脂溶液转入脱水釜中,负压脱除残留水,所述脱水釜中温度为70
    ℃,-0.2kPa条件下蒸馏30min,所脱除的水经暂存罐打入萃取釜中,回收溶剂后,将水分层
    排出;


    (7)将经过步骤(6)脱水后酚醛树脂经直接减压蒸馏脱溶剂脱酚,温度控制在190 ℃,
    真空度为0.2 kPa;


    (8)将步骤(7)得到的酚醛树脂经滚筒造?;玫礁叽慷认咝头尤┦髦?;


    优选的,所述步骤(1)中所述酚为邻甲酚;


    优选的,所述步骤(3)中所述溶剂为甲基异丁基酮;


    优选的,所述生产装置采用DCS全自动化控制并配套相应的在线监测设备。


    实施例1-2和对比例所得的产品的结果如下表:






    由上表我们可以得出的结论是:使用本发明的生产方式,可以通过工艺控制取得不同
    游离酚含量的产品,并可制得低软化点、低熔融粘度的高纯度线型酚醛树脂产品。


    关 键 词:
    一种 纯度 线型 酚醛树脂 工业化 生产 方法
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