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    重庆时时彩开奖视频直: 一种正渗透复合膜的制备方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201910035259

    申请日:

    20190109

    公开号:

    CN109621741A

    公开日:

    20190416

    当前法律状态:

    公开

    有效性:

    审中

    法律详情: 公开
    IPC分类号: B01D71/34;B01D67/00 主分类号: B01D71/34;B01D67/00
    申请人: 宁波大学
    发明人: 马金金;肖通虎;陈伟
    地址: 315211 浙江省宁波市江北区风华路818号宁波大学29#信箱
    优先权:
    专利代理机构: 代理人:
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    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201910035259

    授权公告号:

    法律状态公告日:

    20190416

    法律状态类型:

    公开

    摘要

    本发明公开了一种正渗透复合膜的制备方法,通过配制具有低临界溶解温度的高分子铸膜液体系,在合适的内外凝胶温度及组成等条件下纺制中空纤维多孔膜,再于其内表面界面聚合制备正渗透复合膜。本发明采用的具有低临界溶解温度的高分子铸膜液在低温下是均相稳定的,但在高温下发生相分离,相应的制膜机理与传统热致相分离法不同。本发明的中空纤维多孔膜的内表面皮层超薄、主体为海绵孔结构、孔隙率高、表面亲水性好,且在其内表面经界面聚合后形成的超薄脱盐层与多孔膜结合牢固、完整,这些特性显著降低了正渗透复合膜的传质阻力及内浓差极化,从而使本发明的正渗透复合膜获得优良的性能。

    权利要求书

    1.一种正渗透复合膜的制备方法,其特征在于包括以下步骤: 1)配制具有低临界溶解温度的聚偏氟乙烯(PVDF)铸膜液:按高分子PVDF质量百分含量为5%-40%,第二种高分子的质量百分含量为1%-20%,溶剂质量百分含量为50%-85%,小分子致孔剂的质量百分含量为1%-20%配置合适浓度的PVDF铸膜液,首先将小分子致孔剂完全溶解于溶剂中,之后加入PVDF和第二种高分子,搅拌加热溶解形成完全溶解的、具有低临界溶解温度(LCST)的高分子PVDF铸膜液体系,静置脱泡待用; 2)将上述配制好的PVDF恒温铸膜液从双通道的喷丝头中挤出纺制中空纤维初生态膜丝,控制铸膜液和芯液的流量以及纺丝速度,在空气段停留一定时间后浸入一定温度的外凝胶浴中,初生态膜发生相分离,从液相固化成膜,再将膜丝缠绕在卷膜机上; 3)将膜置于水中进一步把膜内的溶剂及氯化镁等完全溶出,得到PVDF中空纤维多孔膜; 4)含有水相单体的水溶液的配制:以质量百分数计,称取0.25%-2%间苯二胺,0.5%-2.5%三乙胺,95.5%-99.25%蒸馏水,将间苯二胺、三乙胺和水混合制得含有水相单体的水溶液; 5)含有油相单体的有机溶液的配制:以质量百分数计,称取0.05%-0.2%均苯三甲酰氯,99.8%-99.95%正己烷,将均苯三甲酰氯和正己烷混合制得含有油相单体的有机溶液; 6)界面聚合制备正渗透复合膜:首先将PVDF中空纤维多孔膜制作成膜组件,常温下用泵循环输送含有水相单体的水溶液流过PVDF中空纤维多孔膜的内侧表面,并保持1-10分钟,再用氮气将该表面吹干至表面无液体,之后于常温下用泵循环输送含有油相单体的有机溶液流过该表面进行界面聚合,界面聚合反应0.5-3分钟,在PVDF中空纤维多孔膜内侧表面形成超薄脱盐层,再用氮气将该表面过量的含有油相单体的有机溶液吹除后,放入60℃-100℃的烘箱中热处理10-60分钟,即制备得到本发明的正渗透复合膜。 2.根据权利要求1所述的一种正渗透复合膜的制备方法,其特征在于,步骤1)中的聚偏氟乙烯(PVDF)铸膜液具有低临界溶解温度(LCST),在低于该LCST温度下,该铸膜液是均匀的高分子溶液,而高于该LCST温度时,原本均匀的PVDF溶液发生相分离变浑浊,该低临界溶解温度(LCST)在1℃-125℃之间,优选在35℃-80℃。 3.根据权利要求1所述的一种正渗透复合膜的制备方法,其特征在于,步骤1)中的PVDF铸膜液是四元及以上组份构成的体系,包括高分子PVDF、第二种高分子、溶剂及小分子致孔剂,小分子致孔剂必须含有氯化镁,但可以同时添加其他小分子化合物,所述的小分子致孔剂氯化镁,可以是无水氯化镁,也可以是含结晶水的氯化镁。 4.根据权利要求1所述的一种正渗透复合膜的制备方法,其特征在于,步骤1)中的第二种高分子是与PVDF具有较好相容性的高分子材料,可以是非水溶性高分子,也可以是水溶性高分子,优选结构单元中具有羰基的高分子如聚乙烯吡咯烷酮(PVP),不限于此。 5.根据权利要求1所述的一种正渗透复合膜的制备方法,其特征在于,步骤1)中的溶剂是能溶解PVDF的溶剂,如二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基乙酰胺(DMAc)、N-甲基吡咯烷酮(NMP),也可以是含所述溶剂的混合溶剂,不限于此,溶剂优选结构单元中具有羰基、能够与小分子致孔剂氯化镁发生电子给体-供体相互作用形成多溶剂分子的溶剂化镁合离子结构如[Mg(DMAc)6]2+、且与PVDF间的溶解度参数差Δδs-p小于3MPa0.5的有机溶剂,如DMAc。 6.根据权利要求1所述的一种正渗透复合膜的制备方法,其特征在于,步骤2)中的PVDF恒温铸膜液的温度通常低于LCST温度以保持铸膜液处于热力学稳态,但也可以升高温度使初始高分子铸膜液越过双节线而处于亚稳态,优选低于LCST温度。 7.根据权利要求1所述的一种正渗透复合膜的制备方法,其特征在于,步骤2)中在空气段停留的一定时间为0至15秒,之后浸入外凝胶浴,外凝胶浴是PVDF的非溶剂,如水、乙醇、含溶剂的水溶液,不限于此,外凝胶浴温度高于LCST温度并且高于铸膜液温度,优选高于LCST温度40℃以上,芯液是PVDF的非溶剂,如水、乙醇、水溶液,不限于此,优选含聚乙烯亚胺或聚乙烯醇的水溶液,芯液温度低于LCST温度,优选低于LCST温度5-10℃。 8.根据权利要求1所述的一种正渗透复合膜的制备方法,其特征在于,步骤2)中的初生态膜在凝胶时,由于外凝胶浴温度高于铸膜液的LCST温度并且高于铸膜液温度,因此在温差作用下中空纤维初生态膜的相分离过程存在基于LCST的热致相分离(TIPS)机理。 9.根据权利要求1所述的一种正渗透复合膜的制备方法,其特征在于,步骤3)得到的PVDF中空纤维多孔膜的外径在0.4mm-1.2mm,内径在0.2mm-0.8mm,平均孔径在0.01μm-0.1μm。 10.根据权利要求1所述的一种正渗透复合膜的制备方法,其特征在于,步骤6)经界面聚合制备得到的正渗透复合膜,其超薄脱盐层位于PVDF中空纤维多孔膜的内侧表面。

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    一种 渗透 复合 制备 方法
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