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    重庆时时彩销量: 一种1,2,3,4环戊烷四羧酸二酐的制备方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201910020905

    申请日:

    20190109

    公开号:

    CN109627252A

    公开日:

    20190416

    当前法律状态:

    公开

    有效性:

    审中

    法律详情: 公开
    IPC分类号: C07D493/04 主分类号: C07D493/04
    申请人: 青岛科技大学
    发明人: 冯柏成;李春阳;金岩;许雯;初晓东
    地址: 266000 山东省青岛市市北区郑州路53号
    优先权:
    专利代理机构: 37241 代理人: 郝团代
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201910020905

    授权公告号:

    法律状态公告日:

    20190416

    法律状态类型:

    公开

    摘要

    本发明公开了一种1,2,3,4?环戊烷四羧酸二酐的制备方法,本发明属于精细化学品制备方法领域。其主要技术方案是以顺丁烯二酸酐和环戊二烯为起始原料,低温下经1,4?加成反应合成中间产物5?降冰片烯?2,3?二羧酸酐;再通过臭氧氧化、水解、双氧水氧化反应得到环戊烷四羧酸;最后以乙酸酐做脱水剂,脱水关环合成目标产物1,2,3,4?环戊烷四羧酸二酐。本方案相对于传统工艺,具有反应条件温和、产品纯度高、收率高、无污染等优点,适合大规模工业化生产。

    权利要求书

    1.一种1,2,3,4-环戊烷四羧酸二酐的制备方法,该方法的特征在于包括以下步骤: 1)将顺丁烯二酸酐置于反应器中,有机溶剂溶解,低温下缓慢滴加解聚好的环戊二烯,控制反应温度不高于20℃,经1,4-加成反应生成中间产物5-降冰片烯-2,3-二羧酸酐。 2)将上步制备好的5-降冰片烯-2,3-二羧酸酐置于鼓泡式反应器中,用有机溶剂与蒸馏水组成混合溶剂溶解,从反应器底部不断通入臭氧气体,低温反应,TLC检测反应进程。 3)将上步反应液置于带有分馏装置的反应器中,加入一定摩尔量的浓度为30%的双氧水进一步氧化,反应温度控制在70℃~120℃,生成中间产物环戊烷四羧酸,反应过程不断采出混合溶剂提高双氧水浓度。 4)将制备的环戊烷四羧酸置于反应装置中,加入有机溶剂溶解,用乙酸酐做脱水剂,在氮气氛围中,控制反应温度60℃~130℃,脱水关环生成1,2,3,4-环戊烷四羧酸二酐。 2.根据权利要求1所述的制备工艺,其特征在于,在步骤(1)中,反应温度为-30℃~20℃。 3.根据权利要求1所述的制备工艺,其特征在于,在步骤(2)中,混合溶剂中有机溶剂与蒸馏水的质量比为(1~5):1,有机溶剂可选用甲酸、乙酸、甲醇、乙醇、异丙醇、二氧六环、四氢呋喃、丙酮等中的一种或几种。 4.根据权利要求1所述的制备工艺,其特征在于,在步骤(2)中,混合溶剂与原料5-降冰片烯-2,3-二羧酸酐的质量比为(5~10):1。 5.根据权利要求1所述的制备工艺,其特征在于,在步骤(2)中,臭氧氧化的反应温度为-20℃~15℃。 6.根据权利要求1所述的制备工艺,其特征在于,在步骤(3)中,5-降冰片烯-2,3-二羧酸酐与双氧水的摩尔比为1:(1~2)。 7.根据权利要求1所述的制备工艺,其特征在于,在步骤(3)中,双氧水氧化的反应温度为70℃~120℃。 8.根据权利要求1所述的制备工艺,其特征在于,在步骤(4)中,有机溶剂可选用二氧六环、四氢呋喃、乙酸、乙酸酐中一种或几种。 9.根据权利要求1所述的制备工艺,其特征在于,在步骤(4)中,反应温度应当控制在60℃~130℃。 10.根据权利要求1所述的制备工艺,其特征在于,在步骤(4)中环戊烷四羧酸与乙酸酐的摩尔比为1:(2~4)。

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    一种 戊烷 羧酸 制备 方法
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