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    重庆时时彩定胆规律: 2丙?;?吡咯啉的合成方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201910017920

    申请日:

    20190109

    公开号:

    CN109553562A

    公开日:

    20190402

    当前法律状态:

    实质审查的生效

    有效性:

    审中

    法律详情: 实质审查的生效
    IPC分类号: C07D207/20 主分类号: C07D207/20
    申请人: 福州大学
    发明人: 姜蓉;袁晓茜
    地址: 350108 福建省福州市闽侯县上街镇福州大学城学院路2号福州大学新区
    优先权:
    专利代理机构: 35100 代理人: 蔡学俊
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201910017920

    授权公告号:

    法律状态公告日:

    20190426

    法律状态类型:

    实质审查的生效

    摘要

    本发明属于化学合成技术领域,具体涉及2?丙?;?1?吡咯啉的合成方法,包括步骤:1)将吡咯烷?2?酮溶于二氯甲烷中,加入二甲氨基吡啶和三乙胺,在搅拌的状态下加入二碳酸二叔丁酯,反应结束用蒸馏水以及饱和食盐水进行洗涤。2)将上步得到的中间产物溶于四氢呋喃,低温环境中,滴加四甲基乙二胺和格式试剂,除杂得到N?Boc?4?氧代?庚胺。3)将N?Boc?4?氧代?庚胺与三氟乙酸反应,脱去Boc基团,得到丙基吡咯啉。4)丙基吡咯啉经过二氧化硒的特异性氧化得到最终产物2?丙?;?1?吡咯啉。本方法具有操作简单、成本低、耗能低、产率高、产品纯度高等优点,更适合工业化生产。

    权利要求书

    1.2-丙?;?1-吡咯啉的合成方法,其特性在于: 1)将2-吡咯烷酮溶解于二氯甲烷,待其完全溶解,再依次加入4-二甲氨基吡啶DMAP和三乙胺;最后缓慢加入二碳酸二叔丁酯,进行加成反应;反应结束后,用蒸馏水与饱和食盐水多次洗涤反应液,收集有机相;进行柱层析,洗脱剂为石油醚/乙酸乙酯,得到纯N-Boc-吡咯烷酮; 2)将N-Boc-吡咯烷酮溶于四氢呋喃,在低温环境下滴加四甲基乙二胺TMEDA和格氏试剂,进行格氏反应;反应停止,加入盐酸溶液直至反应液不再产生气泡,随后用有机溶剂进行萃取,水溶液进行多次洗涤,加入干燥剂干燥脱水,得到纯N-Boc-4-氧代-庚胺; 3)利用三氟乙酸与二氯甲烷的混合溶液,与N-Boc-4-氧代-庚胺发生消去反应;用碱性溶液调pH为8-10,有机溶剂萃取,经过多次酸洗和碱洗,用有机溶剂萃取,最后加入干燥剂干燥脱水,得到纯丙基吡咯啉; 4)向二氧化硒中加入,过氧化叔丁醇的二氯甲烷溶液,搅拌30分钟,随后滴加丙基吡咯啉的二氯甲烷溶液,发生氧化反应;反应停止,大量水洗,加入干燥剂干燥脱水,柱层析洗脱得到纯产物2-丙?;?1-吡咯啉。 2.根据权利要求1所述的2-丙?;?1-吡咯啉的合成方法,其特征在于:步骤1)中, 2-吡咯烷酮与二碳酸二叔丁酯摩尔比为1:(1-1.5);2-吡咯烷酮与4-二甲氨基吡啶和三乙胺的摩尔比为2:1:3;步骤1)中加成反应的温度为20℃~30℃,反应时间6~9小时。 3.根据权利要求1所述的2-丙?;?1-吡咯啉的合成方法,其特征在于:步骤2)和步骤3)和步骤4)中所述的干燥剂为无水硫酸钙、无水硫酸镁、无水氯化钙、无水硫酸钠中的至少一种。 4.根据权利要求1所述的2-丙?;?1-吡咯啉的合成方法,其特征在于:步骤2)和步骤3)中所述的有机溶剂为乙醚、二氯甲烷、甲苯、三氯甲烷中的一种。 5.根据权利要求1所述的2-丙?;?1-吡咯啉的合成方法,其特征在于:步骤2)中,N-Boc-吡咯烷酮与格氏试剂摩尔比为1:(1-1.2);N-Boc-吡咯烷酮与四甲基乙二胺摩尔比为1:1.2;步骤2)中格氏反应的温度为-15℃~-10℃,反应时间1~3小时。 6.根据权利要求1所述的2-丙?;?1-吡咯啉的合成方法,其特征在于:步骤3)中消去反应的温度为20℃~30℃,反应时间10~14小时。 7.根据权利要求1所述的2-丙?;?1-吡咯啉的合成方法,其特征在于:步骤3)中所述的碱性溶液为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种;碱性溶液浓度为1~2 M;酸溶液为1-3 mol/L 的盐酸溶液。 8.根据权利要求1所述的2-丙?;?1-吡咯啉的合成方法,其特征在于:步骤3)中,N-Boc-4-氧代-庚胺与三氟乙酸摩尔比为1:(4-5);步骤3)中,二氯甲烷与三氟乙酸体积比为1:(3-5)。 9.根据权利要求1所述的2-丙?;?1-吡咯啉的合成方法,其特征在于:步骤4)中氧化反应的温度为20℃~30℃,反应时间8~10小时。 10.根据权利要求1所述的2-丙?;?1-吡咯啉的合成方法,其特征在于:步骤4)中,二氧化硒与丙基吡咯啉的摩尔比为1:5;二氧化硒与过氧化叔丁醇摩尔比为1:5。

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    丙?;?吡咯 合成 方法
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