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    重庆时时彩qq群骗: 一种N乙酰L半胱氨酸的制备方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201910022081

    申请日:

    20190109

    公开号:

    CN109503439A

    公开日:

    20190322

    当前法律状态:

    实质审查的生效

    有效性:

    审中

    法律详情: 实质审查的生效
    IPC分类号: C07C319/12;C07C319/28;C07C323/59 主分类号: C07C319/12;C07C319/28;C07C323/59
    申请人: 中国农业大学
    发明人: 田见晖;谯仕彦
    地址: 100081 北京市海淀区圆明园西路2号
    优先权:
    专利代理机构: 11512 代理人: 钱扬保;张群峰
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201910022081

    授权公告号:

    法律状态公告日:

    20190416

    法律状态类型:

    实质审查的生效

    摘要

    本发明公开了一种N?乙酰?L?半胱氨酸的制备方法,本发明以碳酸氢钠作为缚酸剂,用乙酸酐对L?半胱氨酸盐酸盐无水物或L?半胱氨酸盐酸盐一水物进行?;从Φ玫酱慷燃笆章式细叩腘?乙酰?L?半胱氨酸。用碳酸氢钠作为缚酸剂,使得该?;从Ω浞?,生成杂质少,反应易控。

    权利要求书

    1.一种N-乙酰-L-半胱氨酸的制备方法,其特征在于,包括以下步骤为: 1)配制摩尔浓度为1.25×10-3mol/mL的L-半胱氨酸盐酸盐水溶液,再加入缚酸剂调节该L-半胱氨酸盐酸盐水溶液的pH值至8.4,得到一阶反应液; 2)在1h内向步骤1)得到的一阶反应液中滴加一定量的乙酸酐,在滴加过程中控制一阶反应液与滴加的乙酸酐形成的体系的温度≤60℃;然后在设定温度下反应一定时间,得到二阶反应液; 3)向二阶反应液中加入盐酸调节pH值至2~3,再减压浓缩至表面无流动流体,得到固态产物;向所述固态产物中加入一定量的乙醇,然后再升温至沸,趁热过滤,取滤液冷却结晶,过滤干燥得N-乙酰-L-半胱氨酸晶体。 2.根据权利要求1所述的N-乙酰-L-半胱氨酸的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述的L-半胱氨酸盐酸盐水溶液按以下方法配制:向每100mL水中加入0.125mol的L-半胱氨酸盐酸盐无水物或L-半胱氨酸盐酸盐一水物。 3.根据权利要求1所述的N-乙酰-L-半胱氨酸的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述的缚酸剂为碳酸氢钠。 4.根据权利要求1所述的N-乙酰-L-半胱氨酸的制备方法,其特征在于,步骤2)中乙酸酐与一阶反应液的摩尔体积比为0.13mol/100mL。 5.根据权利要求1所述的N-乙酰-L-半胱氨酸的制备方法,其特征在于,步骤2)中所述设定温度为≤60℃。 6.根据权利要求1所述的N-乙酰-L-半胱氨酸的制备方法,其特征在于,步骤2)中所述一定时间为2~4h。 7.根据权利要求1所述的N-乙酰-L-半胱氨酸的制备方法,其特征在于,步骤3)中所述减压浓缩操作于60℃下进行。 8.根据权利要求1所述的N-乙酰-L-半胱氨酸的制备方法,其特征在于,步骤3)中所述乙醇的使用量为所述固态产物的质量的2~5倍。 9.根据权利要求2所述的N-乙酰-L-半胱氨酸的制备方法,其特征在于,配制所述的L-半胱氨酸盐酸盐水溶液的环境温度控制在-5~5℃;步骤1)加入缚酸剂的环境温度控制在-5~5℃。 10.根据权利要求8所述的N-乙酰-L-半胱氨酸的制备方法,其特征在于,步骤3)中所述乙醇为无水乙醇。

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