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    重庆时时彩五码组六: 一种5取代四氮唑类化合物的合成方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201910019599

    申请日:

    20190109

    公开号:

    CN109503505A

    公开日:

    20190322

    当前法律状态:

    实质审查的生效

    有效性:

    审中

    法律详情: 实质审查的生效
    IPC分类号: C07D257/04 主分类号: C07D257/04
    申请人: 浙江工业大学
    发明人: 许响生;俞雪萍;王志;李小青
    地址: 310014 浙江省杭州市下城区潮王路18号
    优先权:
    专利代理机构: 33213 代理人: 周红芳
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    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201910019599

    授权公告号:

    法律状态公告日:

    20190416

    法律状态类型:

    实质审查的生效

    摘要

    本发明公开了一种5?取代四氮唑类化合物的合成方法,该合成方法的过程为:向高压釜中加入式(Ⅰ)所示的腈类化合物、叠氮化钠、铁酸镍和羧酸铵基离子交换树脂,再加入有机溶剂进行环化反应,反应结束后反应液经过滤、酸洗、脱溶和重结晶后,得到式(Ⅱ)所示的5?取代四氮唑类化合物,收率为85?95%,纯度≥99%;式(Ⅰ)和式(Ⅱ)中,取代基R1为苯基、取代苯基、C1~C3烷基或胺基;取代苯基的取代基为甲基、甲氧基、F或硝基。本发明的5?取代四氮唑类化合物合成方法,采用协同催化的铁酸镍和羧酸铵基离子交换树脂组合催化剂,将羧酸铵基固载化,不仅反应底物普适性好,反应收率高,而且催化剂易分离和回收套用,降低了生产成本和三废排放量。

    权利要求书

    1.一种5-取代四氮唑类化合物的合成方法,其特征在于以铁酸镍和羧酸铵基离子交换树脂为催化剂,将腈类化合物、叠氮化钠、铁酸镍、羧酸铵基离子交换树脂和有机溶剂混合后,升温进行环化反应,反应结束后,反应液依次经过滤、酸洗、脱溶和重结晶后,得到所述5-取代四氮唑类化合物,收率为85-95%,纯度≥99%;所述腈类化合物的化学结构式如式(Ⅰ)所示,所述5-取代四氮唑类化合物的化学结构式如式(Ⅱ)所示; 式(Ⅰ)和式(Ⅱ)中,取代基R1为苯基、取代苯基、C1~C3烷基或胺基;取代苯基的取代基为甲基、甲氧基、F或硝基。 2.根据权利要求1所述的一种5-取代四氮唑类化合物的合成方法,其特征在于所述羧酸铵基离子交换树脂为带有羧酸铵基的大孔弱酸性离子交换树脂;所述大孔弱酸性离子交换树脂的平均孔径≥10nm,氢离子质量全交换容量≥9mmol/g。 3.根据权利要求2所述的一种5-取代四氮唑类化合物的合成方法,其特征在于所述大孔弱酸性离子交换树脂的型号为D113、D115或D152。 4.根据权利要求3所述的一种5-取代四氮唑类化合物的合成方法,其特征在于所述带有羧酸铵基的大孔弱酸性离子交换树脂的制备方法为:先将所述大孔弱酸性离子交换置于盐酸溶液中搅拌酸化后,将树脂从盐酸溶液中取出并用蒸馏水洗涤至中性,然后置于氨水中进行搅拌氨化,过滤,过滤得到的树脂用蒸馏水洗涤至中性后,干燥,即制得所述带有羧酸铵基的大孔弱酸性离子交换树脂。 5. 根据权利要求1所述的一种5-取代四氮唑类化合物的合成方法,其特征在于,腈类化合物、叠氮化钠、铁酸镍以及羧酸铵基离子交换树脂内的羧酸铵基的摩尔配比为1 : 1~1.5 : 0.01~0.2 : 0.01~0.2,优选为1 : 1.1~1.3 : 0.08~0.12 : 0.08~0.12。 6.根据权利要求1所述的一种5-取代四氮唑类化合物的合成方法,其特征在于有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、四氢呋喃或甲苯;腈类化合物在所述有机溶剂中的浓度为0.1~10mol/L,优选为1~5mol/L。 7.根据权利要求1所述的一种5-取代四氮唑类化合物的制备方法,其特征在于进行环化反应的温度为50~150℃,优选为80~120℃;进行环化反应的时间为4~10h,优选为6~8h。

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    一种 取代 四氮唑类 化合物 合成 方法
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