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    重庆时时彩亚泰: 一种纺织品中三氯生的检测方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201910028358

    申请日:

    20190111

    公开号:

    CN109541076A

    公开日:

    20190329

    当前法律状态:

    实质审查的生效

    有效性:

    审中

    法律详情: 实质审查的生效
    IPC分类号: G01N30/02;G01N30/06 主分类号: G01N30/02;G01N30/06
    申请人: 深圳天祥质量技术服务有限公司
    发明人: 秦元
    地址: 518000 广东省深圳市龙岗区坂田街道五和大道北4012号元征科技工业园1号楼3、4、5层及1楼西侧半层和3号楼整栋1-5层
    优先权:
    专利代理机构: 44368 代理人: 齐文剑
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201910028358

    授权公告号:

    法律状态公告日:

    20190423

    法律状态类型:

    实质审查的生效

    摘要

    本发明提供一种纺织品中三氯生的检测方法,将样品剪成5mm5mm,称取1g的样品置于50ml的螺口试管中,加入20ml氢氧化钾水溶液到螺口试管内部后盖上盖,置于90℃的水浴中加热16h,取出擦去螺口试管表面水液后置于试管架上,室温中冷却备用,取10ml螺口试管内溶液与10ml二氯甲烷混合震荡5min后静置分层,本发明直接使用水浴加热浸泡提取即可,相对超声提取、索氏提取、固相萃取、微波萃取等操作来说更简便、安全。采用气相色谱质谱进行分析,我们自主研发的仪器参数,既能达到满足要求的灵敏度,又有良好抗杂质干扰能力。

    权利要求书

    1.一种纺织品中三氯生的检测方法,其特征在于包括如下步骤: S1:制样,将样品剪成5mm×5mm,称取1g的样品置于50ml的螺口试管中; S2:提取,加入20ml氢氧化钾水溶液到螺口试管内部后盖上盖,置于90℃的水浴中加热16h,取出擦去螺口试管表面水液后置于试管架上,室温中冷却备用; S3:净化,取10ml螺口试管内溶液与10ml二氯甲烷混合震荡5min后静置分层,备用; S4:衍生化和萃取,取S3中静置后的提取液上清液5ml加入50ml螺口试管内部,加入1ml乙酸酐、5ml正己烷以及0.5ml三乙胺,螺口试管盖上盖,震荡30min,取上层溶液用GC-MS分析; S5:标准溶液的配制,将三氯生(CAS号:3380-34-5)标准物质(纯度≥99.5%)用丙酮配制成浓度为1000μg/mL的标准储备溶液,再用丙酮逐级稀释成标准工作溶液供分析使用; S6:标准溶液的衍生化,移取5.0mL用于提取样品的氢氧化钾溶液到50mL螺口试管,加入标准溶液,加入1mL乙酸酐、5.0mL正己烷、0.5mL三乙胺混匀,盖盖,震荡30min,频率要求250转/分; S7:仪器参数分析,通过气相色谱质谱仪检测。 2.根据权利要求1所述的一种纺织品中三氯生的检测方法,其特征在于:在S1中称取的1g样品重量误差在0.01g。 3.根据权利要求1所述的一种纺织品中三氯生的检测方法,其特征在于:在S2中室温控制在16-24℃之间。 4.根据权利要求1所述的一种纺织品中三氯生的检测方法,其特征在于:在S4中震荡过程中震荡频率控制在250r/min。 5.根据权利要求1所述的一种纺织品中三氯生的检测方法,其特征在于:在S7中气相色谱质谱仪中参数设置为: 色谱柱:DB-5MS,30m×250μm×0.25μm膜厚; 柱温升温程序:80℃保持1min,以10℃/min升至280℃,保持5min; 进样体积:1μL; 进样口温度:250℃; 质谱接口温度:280℃; 分流模式:不分流,1.5min开阀; 柱流速:1.0mL/min; 载气类型:氦气,纯度≥99.999%; 质谱参数: 电离方式:EI; 电离电压:70eV; 扫描模式:选择性监控扫描和全扫描,定量离子:290,定性离子:288,218; 离子源温度:230℃; 四级杆温度:150℃; 溶剂延迟时间:5min。 6.根据权利要求1所述的一种纺织品中三氯生的检测方法,其特征在于:三氯生的计算公式为:式中:ωTCS--样品中三氯生的质量浓度,单位为mg/kg; CTCS--样品溶液萃取后三氯生的浓度,单位为μg/L; V--萃取溶剂体积,单位为mL; f--稀释因子; m--用于测试的样品的质量,单位为g。

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