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    玩重庆时时彩定位胆: 一种高纯度铜酞菁的清洁化生产方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201910029391

    申请日:

    20190113

    公开号:

    CN109504120A

    公开日:

    20190322

    当前法律状态:

    实质审查的生效

    有效性:

    审中

    法律详情: 实质审查的生效
    IPC分类号: C09B47/06;C07D487/22 主分类号: C09B47/06;C07D487/22
    申请人: 滨??狄嬉揭┗び邢薰?
    发明人: 王庆刚
    地址: 224500 江苏省盐城市滨海县滨淮镇头罾村(盐城市沿?;ぴ扒?
    优先权:
    专利代理机构: 代理人:
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    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201910029391

    授权公告号:

    法律状态公告日:

    20190416

    法律状态类型:

    实质审查的生效

    摘要

    本发明提供了高纯度铜酞菁的清洁化生产方法,包括如下步骤:(1)合成:将烷基苯投入缩合罐中,升温后,继续投入苯酐,待苯酐溶解后投入尿素、氯化亚铜和钼酸铵,反应制得铜酞菁粗品;(2)精制:将铜酞菁粗品制成铜酞菁浆料,并加入稀硫酸和助溶剂组成的混合液N中,加热搅拌至铜酞菁粗品完全溶解,再滴加水,直至铜酞菁晶体不再析出,再经过滤,滤饼经醇洗、水洗、过滤,真空烘干得高纯度铜酞菁产品;(3)废液回收:将反应过程中产生的大量滤液经离子交换树脂吸附、中和、浓缩蒸发、离心等步骤制得品硫酸铵。本发明所制铜酞菁纯度高,晶型单一,着色效果好,色泽稳定性优异,同时有效处理了生产中的尾气及废水,具有节能减排的经济效益。

    权利要求书

    1.一种高纯度铜酞菁的清洁化生产方法,其特征在于,所述生产方法包括如下步骤: (1) 合成:将烷基苯投入缩合罐中,升温至125~135℃,继续投入苯酐,于125~135℃下保温搅拌至苯酐完全溶解,再投入尿素、氯化亚铜和催化剂钼酸铵,投料完毕后,密封升压至0.4 ~0.5Mpa,于185~195℃下继续反应6~8小时后,降压至常压,降温至常温,放料干燥后得铜酞菁粗品;缩合反应中产生的尾气依次采用25wt%稀硫酸和水喷淋吸收,所得两次吸收液合并经沉降分层,得下层清液M待用; (2) 精制:将步骤(1)所得铜酞菁粗品制成铜酞菁浆料,并加入稀硫酸和助溶剂组成的混合液N中,加热至90~95℃,保温搅拌3~5小时后,铜酞菁粗品完全溶解,再滴加水,直至铜酞菁晶体不再析出,再经过滤,得滤液A待处理,滤饼经醇洗、水洗、过滤,真空60~70℃烘干得高纯度铜酞菁产品; (3) 废液回收:将步骤(2)所得滤液A经阴离子离子交换树脂处理除去有机物,得滤液B,滤液B与下层清液M混合中和,调整混合液PH为4,经过滤,再经阴离子交换树脂处理去除有机物,再经活性炭吸附,过滤,滤渣作为固废处理,得滤液C进入MVR蒸发器蒸发浓缩,所得浓缩液经过离心机甩干得湿品硫酸铵。 2.如权利要求1所述的高纯度铜酞菁的清洁化生产方法,其特征在于,步骤(1)中所述的烷基苯为甲苯、邻二甲苯或间二甲苯。 3.如权利要求1或2所述的高纯度铜酞菁的清洁化生产方法,其特征在于, 步骤(1)中所述烷基苯、苯酐、尿素、氯化亚铜和催化剂钼酸铵的质量比为480~520:200~250:200~250:40~45:1。 4.如权利要求1所述的高纯度铜酞菁的清洁化生产方法,其特征在于,步骤(2)中所述稀硫酸的质量浓度为30~45%,所述铜酞菁浆料、稀硫酸和助溶剂的质量比为1~2:1:0.3~0.5。 5.如权利要求1所述的高纯度α型铜酞菁的清洁化生产方法,其特征在于,步骤(2)中所述水的滴加速度为15~20mL/min。 6.如权利要求1所述的高纯度铜酞菁的清洁化生产方法,其特征在于,步骤(2)中所述的助溶剂为葵基葡萄糖苷或辛基葡萄糖苷。 7.如权利要求1所述的高纯度铜酞菁的清洁化生产方法,其特征在于,步骤(3)中所述的阴离子离子交换树脂为大孔超高交联聚苯乙烯吸附树脂,所述大孔超高交联聚苯乙烯吸附树脂的孔径为6~30nm。 8.如权利要求1所述的高纯度铜酞菁的清洁化生产方法,其特征在于,步骤(2)中所述的铜酞菁浆料的制备方法为:铜酞菁粗品加水打浆混合均匀后,再经胶体磨乳化制得,所述铜酞菁粗品与水的质量比为1:15~20。

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