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    重庆时时彩票是真的吗: 一种邻氟苯甲醛的制备方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201910033467

    申请日:

    20190114

    公开号:

    CN109627154A

    公开日:

    20190416

    当前法律状态:

    公开

    有效性:

    审中

    法律详情: 公开
    IPC分类号: C07C47/55;C07C45/00 主分类号: C07C47/55;C07C45/00
    申请人: 国药集团化学试剂有限公司
    发明人: 郭建国;凌芳;秦建国;宋忠哲
    地址: 200072 上海市静安区沪太路801号1幢
    优先权:
    专利代理机构: 32231 代理人: 高姗
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201910033467

    授权公告号:

    法律状态公告日:

    20190416

    法律状态类型:

    公开

    摘要

    本发明涉及医药中间体合成技术领域,尤其是一种邻氟苯甲醛的制备方法,包括以下步骤:甲酸丙酯溶于无水四氢呋喃中,得溶液A;邻氟溴苯溶于无水四氢呋喃中,得溶液B;将无水氯化锂和镁投入反应瓶中,加入无水四氢呋喃,加热至微沸,滴加二溴乙烷引发反应;回流下,将溶液B加入反应瓶中;投料完毕,降温,然后滴加溶液A;投料完毕,继续反应一段时间;降温,稀盐酸淬灭,后处理,真空蒸馏精制,得1?苯基?2?丁酮。本发明方法在制备格氏试剂时通过加入氯化锂形成稳定且活性较低苄基镁锂氯化物;甲酸丙酯与其反应可控,只和一个活性较低苄基镁锂氯化物反应,使反应停留在醛阶段,而不是进一步到醇的阶段。

    权利要求书

    1.一种邻氟苯甲醛的制备方法,其特征在于,包括以下步骤: (1)甲酸丙酯溶于无水四氢呋喃中,得溶液A; (2)邻氟溴苯溶于无水四氢呋喃中,得溶液B; (3)将无水氯化锂和镁投入反应瓶中,加入无水四氢呋喃,加热至微沸,滴加二溴乙烷引发反应; (4)回流下,将溶液B滴加到反应瓶中; (5)投料完毕,降温,然后滴加溶液A;投料完毕,继续反应一段时间; (6)降温,稀盐酸淬灭,后处理,真空蒸馏精制,得1-苯基-2-丁酮。 2.根据权利要求1所述的邻氟苯甲醛的制备方法,其特征在于:步骤(1)中甲酸丙酯的用量为1~1.5mol,步骤(1)中无水四氢呋喃的用量为100~200ml。 3.根据权利要求1所述的邻氟苯甲醛的制备方法,其特征在于:步骤(2)中邻氟溴苯与步骤(1)中甲酸丙酯的摩尔比为1:1~1:1.5;步骤(2)中无水四氢呋喃的用量为150~250ml。 4.根据权利要求1所述的邻氟苯甲醛的制备方法,其特征在于:步骤(3)中无水氯化锂与步骤(2)中邻氟溴苯的摩尔比为1:1;步骤(3)中镁与步骤(2)中邻氟溴苯的摩尔比为1:1.15;步骤(3)中无水四氢呋喃的用量为30~70ml。 5.根据权利要求1所述的邻氟苯甲醛的制备方法,其特征在于:步骤(3)中微沸的温度为65℃;步骤(3)中滴加二溴乙烷的量为2ml。 6.根据权利要求1所述的邻氟苯甲醛的制备方法,其特征在于:步骤(4)中控制温度在63~67℃。 7.根据权利要求1所述的邻氟苯甲醛的制备方法,其特征在于:步骤(5)中降温到20~30℃;溶液A投料完毕,继续反应0.5~1.5h。 8.根据权利要求1所述的邻氟苯甲醛的制备方法,其特征在于:步骤(6)中降温到10℃以下。

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    一种 邻氟苯 甲醛 制备 方法
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