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    重庆时时彩五星经验: 一种二苯基氯化膦的新合成方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201910033482

    申请日:

    20190114

    公开号:

    CN109575072A

    公开日:

    20190405

    当前法律状态:

    公开

    有效性:

    审中

    法律详情: 公开
    IPC分类号: C07F9/52 主分类号: C07F9/52
    申请人: 绍兴上虞易瑞化工有限公司
    发明人: 李坤武
    地址: 312399 浙江省绍兴市上虞区百官街道锦茂大厦2301室
    优先权:
    专利代理机构: 代理人:
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    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201910033482

    授权公告号:

    法律状态公告日:

    20190405

    法律状态类型:

    公开

    摘要

    本发明公开了一种二苯基氯化膦的新合成方法,属于合成技术领域。该方法包括以下步骤:首先向气化罐中加入氯苯使氯苯气化备用,向混合罐中加入氯苯和磷使其充分混合得混合液备用;然后将气化氯苯导入管式反应器中,用计量泵将混合液打入管式反应器中,使氯苯与磷在管式反应器中于580~610℃下常压接触反应;反应后的物料经冷凝后粗馏以使氯苯和苯基二氯化膦、二苯基氯化膦的混合物分离;分离出的氯苯回收再次利用,分离出的苯基二氯化膦、二苯基氯化膦的混合物经减压精馏后得产品二苯基氯化膦和产品苯基二氯化膦。本发明方法可以实现反应过程的连续化,操作简便,原料利用率高达100%,且无需使用溶剂及催化剂,产品的收率和纯度高。

    权利要求书

    1.一种二苯基氯化膦的新合成方法,其特征在于,包括以下步骤: (1)原料配制:向气化罐中加入氯苯使氯苯气化,备用;向混合罐中加入氯苯和磷使其充分混合得混合液,备用; (2)管式反应器中反应:将气化氯苯导入管式反应器中,用计量泵将混合液打入管式反应器中,使氯苯与磷在管式反应器中于580~610℃下常压接触反应; (3)后处理:反应后的物料冷凝至200~220℃后进行粗馏,以使氯苯和苯基二氯化膦、二苯基氯化膦的混合物分离;分离出的氯苯回收再次利用,分离出的苯基二氯化膦、二苯基氯化膦的混合物经减压精馏后得产品二苯基氯化膦和产品苯基二氯化膦; 其中,上述步骤均在无氧环境下操作。 2.如权利要求1所述的二苯基氯化膦的新合成方法,其特征在于,步骤(1)中所投加的氯苯的总物质的量与磷的物质的量比为5~25:1,混合液中氯苯与磷的物质的量比为1~5:1。 3.如权利要求2所述的二苯基氯化膦的新合成方法,其特征在于,步骤(1)中所投加的氯苯的总物质的量与磷的物质的量比为10~15:1,混合液中氯苯与磷的物质的量比为1~2:1。 4.如权利要求1所述的二苯基氯化膦的新合成方法,其特征在于,步骤(2)中利用气体流量计控制导入管式反应器的气化氯苯的流速为3~7L/min,利用液体流量计控制进入管式反应器的混合液的流速为2~6ml/min。 5.如权利要求1所述的二苯基氯化膦的新合成方法,其特征在于,步骤(2)中氯苯与磷在管式反应器中的反应温度为590~595℃。 6.如权利要求1所述的二苯基氯化膦的新合成方法,其特征在于,步骤(2)中的气化氯苯与混合液在管式反应器中停留的时间为5~10s。 7.如权利要求1所述的二苯基氯化膦的新合成方法,其特征在于,所述气化罐的温度设定为280~300℃。 8.如权利要求1所述的二苯基氯化膦的新合成方法,其特征在于,所述混合罐的温度设定为120~130℃。

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    一种 苯基 氯化 合成 方法
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