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    重庆时时彩063期: 一种制备甘油缩甲醛的方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201910032572

    申请日:

    20190114

    公开号:

    CN109535122A

    公开日:

    20190329

    当前法律状态:

    实质审查的生效

    有效性:

    审中

    法律详情: 实质审查的生效
    IPC分类号: C07D319/06;B01J27/053 主分类号: C07D319/06;B01J27/053
    申请人: 浙江昊唐实业有限公司
    发明人: 刘得民
    地址: 310000 浙江省杭州市江干区经济技术开发区8号大街2号1幢105室
    优先权:
    专利代理机构: 33261 代理人: 李品
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201910032572

    授权公告号:

    法律状态公告日:

    20190423

    法律状态类型:

    实质审查的生效

    摘要

    本发明公开了一种制备甘油缩甲醛的方法,本发明通过SO42?/Fe2O3?CNTS超强酸作为催化剂合成甘油缩甲醛,具有反应温度低,催化剂活性高,不引入新的带水剂,反应时间产品的收率在95%以上,六元环的产物比例高。

    权利要求书

    1.一种制备甘油缩甲醛的方法,其特征在于:将甘油、三聚甲醛及负载型固体超强酸催化剂加入反应装置中,加热至40℃~100℃反应,反应过程中生成的沸点较低大的水与三聚甲醛进入分馏装置,根据三聚甲醛的沸点低于水的原理,通过分馏装置把三聚甲醛分馏回到反应装置中继续作为原料参加反应,反应进行3~5小时结束,即得甘油缩甲醛。 2.权利要求1所述的制备甘油缩甲醛的方法,其特征在于:甲醛与甘油的摩尔比为1:1~2:1;所述固体超强酸催化剂的添加量为原料质量的0.1%~2%。 3.根据权利要求1所述的制备甘油缩甲醛的方法,其特征在于,所述负载型固体超强酸催化剂为SO42-/Fe2O3-CNTS型固体超强酸,其制备方法为: S1、称取一定量的碳纳米管,加入稀HNO3溶液和双氧水,在100~120℃条件下加热回流2~3h,取出后冷却至室温,通过常规方法洗涤、抽滤、干燥,得到表面改性后的碳纳米管; S2、将可溶性铁盐与十六烷基三甲基溴化铵,溶于去离子水中,搅拌0.5~1.5h,然后加入浓度为0.95~1.05mol/L的H2SO4和1.95~2.05mol/L的HCl混合溶液,最后加入一定量的经上述I得到的表面改性后的碳纳米管,于35~40℃下搅拌均匀,并在105~115℃下加热3~5h,冷却至室温通过常规的方法洗涤、抽滤、干燥、焙烧后,得到具有高比表面积的SO42-/Fe2O3-CNTS超强酸。 4.根据权利要求3所述的制备甘油缩甲醛的方法,其特征在于,步骤S1中稀HNO3的质量浓度为10~30wt%,双氧水的浓度为15~20wt%。 5.根据权利要求3所述的制备甘油缩甲醛的方法,其特征在于,步骤S1中干燥的温度为50~80℃。 6.根据权利要求3所述的制备甘油缩甲醛的方法,其特征在于:步骤S2中可溶性铁盐为氯化铁、硝酸铁或硫酸铁。 7.根据权利要求3所述的制备甘油缩甲醛的方法,其特征在于:步骤S2中焙烧的温度为550~850℃,焙烧时间为1~10小时。

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