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    玩重庆时时彩充值步骤: 空心TIOSUB2/SUB微球表面接枝聚酰亚胺复合粒子的制备方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201410019510.3

    申请日:

    2014.01.16

    公开号:

    CN103848993A

    公开日:

    2014.06.11

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C08G 83/00申请日:20140116|||公开
    IPC分类号: C08G83/00; C08G73/10; C08F212/08; C08F220/06 主分类号: C08G83/00
    申请人: 南京理工大学
    发明人: 肖正刚; 孙娜; 赵祥; 郭萍
    地址: 210094 江苏省南京市孝陵卫200号
    优先权:
    专利代理机构: 南京理工大学专利中心 32203 代理人: 朱显国
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201410019510.3

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2016.01.13|||2014.07.09|||2014.06.11

    法律状态类型:

    授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明涉及一种空心TiO2微球表面接枝聚酰亚胺的方法。所述方法如下:选用无皂乳液聚合方法制备出形貌和粒径可控的微纳米级聚合物微球;然后以聚合物微球为模板采用溶胶-凝胶法制备出聚合物/无机物核壳复合粒子;通过溶解的方法除去聚合物核体,得到空心TiO2微球;然后在干燥的空心TiO2微球表面通过硅烷偶联剂引入叠氮基,得到空心TiO2-N3粒子;通过缩聚反应制备端炔基聚酰亚胺;最后通过“点击”反应将端炔基聚酰亚胺接枝在叠氮化修饰的TiO2微球表面。本方法通过点击环加成的方法实现,成功将聚酰亚胺接枝到空心TiO2微球表面,该方法反应操作简单、条件温和、对水和氧气不敏感;产物易分离,提纯方便;对溶剂具有很高的容忍性;反应产率高,几乎没有副产物。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  一种空心TiO2微球表面接枝聚酰亚胺复合粒子,其特征在于具有以下结构:
     式中,  代表空心TiO2微球;n大于1。

    2.  一种如权利要求1所述的空心TiO2微球表面接枝聚酰亚胺复合粒子的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
        第一步,PSt乳液的制备,在反应器中加入去离子水、苯乙烯、甲基丙烯酸、引发剂,氮气?;は律录敖涟?,反应结束后得到阴离子型PSt乳液;以重量份数计,去离子水90份、苯乙烯10份、甲基丙烯酸0.3-1份、引发剂0.05份;
        第二步,PSt/TiO2核壳乳液制备,取第一步得到的PSt乳液于无水乙醇中,加入少量硅烷偶联剂,超声分散得溶液A,另取钛酸四丁酯、三乙醇胺和无水乙醇,超声分散得溶液B,在剧烈搅拌下缓慢将溶液B加入溶液A中,升温并搅拌,反应结束形成PSt/TiO2核壳乳液;以重量份数计,PSt乳液5份、硅烷偶联剂0.1-1份、钛酸四丁酯0.5-2份、三乙醇胺1.1-2份、无水乙醇60份;
        第三步,溶解聚合物模板,在第二步得到PSt/TiO2核壳乳液中加入四氢呋喃,室温搅拌溶解PSt,溶解结束,离心、洗涤、干燥,得到空心TiO2微球;以重量份数计,四氢呋喃100-150份;
    第四步,叠氮化修饰空心TiO2粒子,反应器中加入第三步制备的空心TiO2微球,N,N-二甲基甲酰胺,超声分散,然后加入硅烷偶联剂继续超声分散,再将NaN3加入上述溶液中,升温搅拌,反应结束,离心、洗涤、干燥,得到空心TiO2-N3粒子;以重量份数计,空心TiO2微球0.1-1份、硅烷偶联剂1-2份、NaN3 1-5份、N,N-二甲基甲酰胺50份;
    第五步,端炔基聚酰亚胺的合成,在反应器中加入双酚A型二醚二酐、4,4'-二氨基二苯醚、N,N-二甲基乙酰胺,氮气?;は率椅陆涟璺从σ欢ㄊ奔浜?,加入3-乙炔基苯胺,继续反应一定时间后,加入脱水剂脱水,待反应结束,去离子水沉淀低聚物,离心、洗涤、干燥,得到端炔基聚酰亚胺;以重量份数计,双酚A型二醚二酐2.6份、4,4'-二氨基二苯醚0.5份、3-乙炔基苯胺0.6份、乙酸酐2份、三乙胺2.8份、N,N-二甲基乙酰胺90份;
    第六步,“点击”反应,取第四步所制备TiO2-N3粒子和N,N-二甲基甲酰胺,超声分散均匀,加入第五步合成的端炔基聚酰亚胺,继续超声分散,再依次加入催化剂CuSO4·5H2O和抗坏血酸钠,升温搅拌反应,反应结束,离心、洗涤、干燥,得到空心TiO2-PI复合粒子;以重量份数计,TiO2-N3粒子0.2份、端炔基聚酰亚胺0.2-1份、N,N-二甲基甲酰胺20份、CuSO4·5H2O 0.004份、抗坏血酸钠0.0096份。

    3.  根据权利要求2所述的空心TiO2微球表面接枝聚酰亚胺复合粒子,其特征在于,第一步中,引发剂选用过硫酸钾,反应温度为70-80℃,反应时间为12-24小时。

    4.  根据权利要求2所述的空心TiO2微球表面接枝聚酰亚胺复合粒子,其特征在于,第二步中,硅烷偶联剂选用KH-550。

    5.  根据权利要求2所述的空心TiO2微球表面接枝聚酰亚胺复合粒子,其特征在于,第二步中,溶液B滴加时间为10-30分钟,反应温度为30℃,反应时间为2-4小时。

    6.  根据权利要求2所述的空心TiO2微球表面接枝聚酰亚胺复合粒子,其特征在于,第四步中,硅烷偶联剂选用(3-氯丙基)三甲氧基硅烷。

    7.  根据权利要求2所述的空心TiO2微球表面接枝聚酰亚胺复合粒子,其特征在于,第四步中,反应温度为30-40℃,反应时间为12小时。

    8.  根据权利要求2所述的空心TiO2微球表面接枝聚酰亚胺复合粒子,其特征在于,第五步中,3-乙炔基苯胺加入时间为反应4小时后,乙酸酐和三乙胺加入时间为反应6小时后。

    9.  根据权利要求2所述的空心TiO2微球表面接枝聚酰亚胺复合粒子,其特征在于,第五步中,反应时间为24小时。

    10.  根据权利要求2所述的空心TiO2微球表面接枝聚酰亚胺复合粒子,其特征在于,第六步中,反应温度为30-40℃,反应时间为24-72小时。

    关 键 词:
    空心 TIOSUB2 SUB 表面 接枝 聚酰亚胺 复合 粒子 制备 方法
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