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    一种 粉煤 高效 生产 氢氧化铝 工艺
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    摘要
    申请专利号:

    CN201210492200.4

    申请日:

    2012.11.28

    公开号:

    CN103833055A

    公开日:

    2014.06.04

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C01F 7/02申请日:20121128|||公开
    IPC分类号: C01F7/02 主分类号: C01F7/02
    申请人: 沈阳铝镁设计研究院有限公司
    发明人: 王鹏; 李来时; 刘涛涛
    地址: 110001 辽宁省沈阳市和平区和平北大街184号
    优先权:
    专利代理机构: 沈阳圣群专利事务所(普通合伙) 21221 代理人: 王钢
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201210492200.4

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2016.05.11|||2014.07.02|||2014.06.04

    法律状态类型:

    授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明涉及一种氢氧化铝工艺,尤其涉及一种粉煤灰高效生产氢氧化铝工艺。一种粉煤灰高效生产氢氧化铝工艺,由下述步骤构成:粉煤灰氨法焙烧和溶出、还原三价铁、硫酸铝二段分解、二价铁氧化和黄铵铁钒法除铁。本发明的优点效果:本发明使得铝离子在较低的pH值范围内形成铝铵矾,从溶液中析出;在此条件下二价铁离子不能水解,通过氧化后铁离子最终以黄铵铁钒的形式析出。经过两段分解后能够得到符合要求的氢氧化铝产品。工艺流程简单,产物具有较好的过滤性能。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  一种粉煤灰高效生产氢氧化铝工艺,其特征在于由下述步骤构成:粉煤灰氨法焙烧和溶出、还原三价铁、硫酸铝二段分解、二价铁氧化和黄铵铁钒法除铁。

    2.  根据权利要求1所述的一种粉煤灰高效生产氢氧化铝工艺,其特征在于粉煤灰氨法焙烧和溶出是将粉煤灰与硫酸铵混合后,在温度为350-500℃进行焙烧,水溶液与烧结产物比为3:1-5:1之间,在温度80~90℃范围浸出得到硫酸铝、硫酸铁和硫酸亚铁混合液。

    3.  根据权利要求1所述的所述的一种粉煤灰高效生产氢氧化铝工艺,其特征在于还原三价铁是用单质硫对溶出溶液中的Fe3+进行还原,使其完全转化为Fe2+,过滤掉多余的单质硫。

    4.  根据权利要求1所述的所述的一种粉煤灰高效生产氢氧化铝工艺,其特征在于硫酸铝二段分解是将硫酸铝和硫酸亚铁混合液在密闭条件下用浓度为10%-20%氨水进行分解,一段分解产物为铝铵矾;对铝铵矾过滤洗涤后,用浓度为20%-30%的氨水进行二段分解,使其分解产物为氢氧化铝。

    5.  根据权利要求1所述的所述的一种粉煤灰高效生产氢氧化铝工艺,其特征在于黄铵铁钒法除铁是将氧化后的硫酸铁溶液加热至80℃~100℃,间隔30-50分钟加入氨水调节溶液PH值为3.0-5.0;然后向溶液中加入黄铵铁钒晶种,反应时间为8-12小时,反应结束后过滤出沉淀物。

    说明书

    说明书一种粉煤灰高效生产氢氧化铝工艺
    技术领域
    本发明涉及一种氢氧化铝工艺,尤其涉及一种粉煤灰高效生产氢氧化铝工艺。
    背景技术
    近年来,粉煤灰已应用于建材、建筑等领域,但其附加值较低。从组成上看,粉煤灰主要是铝硅玻璃体或莫来石,其中我国部分地区的粉煤灰中Al2O3含量超过了50%,属于中级品位的铝矿。我国是一个产铝大国,其中有95%以上的铝是来自于铝土矿,但我国的铝土矿仅占全世界的3%左右,很大程度上需要进口。因此从粉煤灰中提取氢氧化铝铝,不但可以缓解我国铝土资源紧张的趋势而且可以减少粉煤灰对环境造成的污染。
    目前,国内外主要采用磁选、浮选与酸浸以除铁。磁选是利用磁性差别分离铁矿物。普遍应用的电磁法方法简单,成本低;但对较弱磁性粉末的效果很差,甚至会去除含较多Si、Al的空心磁珠,造成原料的浪费。浮选法是加入一定的药剂分离杂质。浮选工艺对粘土和细粒级的含铁矿物效果较好,但除铁效率不高,能耗大。酸溶后采用溶液除铁的方法,如:高锰酸钾氧化法除铁工艺是利用生成氢氧化铁沉淀来达到除铁目的,然而由于氢氧化铁沉淀为絮状物,过滤困难,操作不便,并且铁含量很难达到0. 005% (质量分数)的要求;铁氰化钾除铁法生成的沉淀颗粒极细,且为蓝色固体沉淀,同样过滤困难,由于形成的是蓝色沉淀,还容易污染产物。有机伯胺萃取法工艺复杂,操作繁琐,不易掌握,且所用萃取剂价格昂贵,从而限制了其工业化应用。而通过氨法分解硫酸铝的产物为铝铵矾和氢氧化铝的混合物,且粒度较细,过滤性能非常不好,限制了其工业生产。因此寻求一种高效的除铁工艺和硫酸铝分解工艺就成为解决问题的关键。
    发明内容
    为了解决上述问题,本发明提供一种粉煤灰高效生产氢氧化铝工艺,目的是简化工艺流程,并使得产物具有较好的过滤性能。
    为实现上述目的,本发明一种粉煤灰高效生产氢氧化铝工艺,由下述步骤构成:粉煤灰氨法焙烧和溶出、还原三价铁、硫酸铝二段分解、二价铁氧化和黄铵铁钒法除铁。
    粉煤灰氨法焙烧和溶出是将粉煤灰与硫酸铵混合后,在温度为350-500℃进行焙烧;水溶液与烧结产物比为3:1-5:1之间,在温度80~90℃范围浸出得到硫酸铝、硫酸铁和硫酸亚铁混合液。
    还原三价铁是用单质硫对溶出溶液中的Fe3+进行还原,使其完全转化为Fe2+,过滤掉多余的单质硫。
    硫酸铝二段分解是将硫酸铝和硫酸亚铁混合液在密闭条件下用浓度为10%-20%氨水进行分解,一段分解产物为铝铵矾;对铝铵矾过滤洗涤后,用浓度为20%-30%的氨水进行二段分解,使其分解产物为氢氧化铝。
    黄铵铁钒法除铁是将氧化后的硫酸铁溶液加热至80℃~100℃,间隔30-50分钟加入氨水调节溶液PH值为3.0-5.0;然后向溶液中加入黄铵铁钒晶种,反应时间为8-12小时,反应结束后过滤出沉淀物。
    本发明的优点效果:本发明使得铝离子在较低的PH值范围内形成铝铵矾,从溶液中析出;在此条件下二价铁离子不能水解,通过氧化后铁离子最终以黄铵铁钒的形式析出。经过两段分解后能够得到符合要求的氢氧化铝产品。工艺流程简单,产物具有较好的过滤性能。
    附图说明
    图1为本发明的工艺流程图。
    1、氨法焙烧;2、溶出;3、还原三价铁;4、二价铁氧化;5、铝铵矾;6、黄铵铁钒。7、氢氧化铝。
    具体实施方式
    下面结合附图对本发明作进一步说明。
    本次实验采用辽宁地区的高铝粉煤灰1000kg为原料,其主要成分为:
    表1 粉煤灰的主要化学成分,%
     Al2O3SiO2Fe2O3CaOMgO其他平均40.7049.233.452.160.354.11
    粉煤灰主要化学成分为氧化铝、二氧化硅和氧化铁,三者的质量分数大于90%,其中氧化铝的质量分数40.7%,二氧化硅的质量分数为49.23%,属于高铝粉煤灰。对粉煤灰的溶出液进行分析,溶液中Al3+ 浓度为32.81g/L,  Fe2+ 浓度为1.09 g/L  Fe3+浓度为0.59 g/L。
    实施例1
    一种粉煤灰高效生产氢氧化铝工艺,由下述步骤构成:粉煤灰氨法焙烧和溶出、还原三价铁、硫酸铝二段分解、二价铁氧化和黄铵铁钒法除铁。
    粉煤灰氨法焙烧和溶出是将粉煤灰与硫酸铵混合后,在温度为400℃进行焙烧,水溶液与烧结产物液固比为3:1,在温度85℃范围浸出得到硫酸铝、硫酸铁和硫酸亚铁混合液。
    还原三价铁是用单质硫对溶出溶液中的Fe3+进行还原,使其完全转化为Fe2+,过滤掉多余的单质硫。
    硫酸铝二段分解是将硫酸铝和硫酸亚铁混合液在密闭条件下用浓度为15%氨水进行分解,一段分解产物为铝铵矾;对铝铵矾过滤洗涤后,用浓度为25%的氨水进行二段分解,分解产物为氢氧化铝。
    黄铵铁钒法除铁是将氧化后的硫酸铁溶液加热至90℃,间隔30分钟加入氨水调节溶液PH值为4.0;然后向溶液中加入黄铵铁钒晶种,反应时间为10小时,反应结束后过滤出沉淀物。
    依据以上流程进行实验,其结果为:硫酸铝溶液中含铁为14.4mg/L,符合氧化铝生产的要求。通过二段分解后,硫酸铝的分解率达到92%。生成的产物为氢氧化铝。
    实施例2
    一种粉煤灰高效生产氢氧化铝工艺,由下述步骤构成:粉煤灰氨法焙烧和溶出、还原三价铁、硫酸铝二段分解、二价铁氧化和黄铵铁钒法除铁。
    粉煤灰氨法焙烧和溶出是将粉煤灰与硫酸铵混合后,在温度为500℃进行焙烧,水溶液与烧结产物液固比为4:1,在温度80℃范围浸出得到硫酸铝、硫酸铁和硫酸亚铁混合液。
    还原三价铁是用单质硫对溶出溶液中的Fe3+进行还原,使其完全转化为Fe2+,过滤掉多余的单质硫。
    硫酸铝二段分解是将硫酸铝和硫酸亚铁混合液在密闭条件下用浓度为10%氨水进行分解,一段分解产物为铝铵矾;对铝铵矾过滤洗涤后,用浓度为30%的氨水进行二段分解,分解产物为氢氧化铝。
    黄铵铁钒法除铁是将氧化后的硫酸铁溶液加热至100℃,间隔40分钟加入氨水调节溶液PH值为5.0;然后向溶液中加入黄铵铁钒晶种,反应时间为12小时,反应结束后过滤出沉淀物。
    依据以上流程进行实验,其结果为:硫酸铝溶液中含铁为13.58mg/L,符合氧化铝生产的要求。通过二段分解后,硫酸铝的分解率达到94%。生成的产物为氢氧化铝。
    实施例3
    一种粉煤灰高效生产氢氧化铝工艺,由下述步骤构成:粉煤灰氨法焙烧和溶出、还原三价铁、硫酸铝二段分解、二价铁氧化和黄铵铁钒法除铁。
    粉煤灰氨法焙烧和溶出是将粉煤灰与硫酸铵混合后,在温度为350℃进行焙烧,水溶液与烧结产物液固比为3.5:1,在温度90℃范围浸出得到硫酸铝、硫酸铁和硫酸亚铁混合液。
    还原三价铁是用单质硫对溶出溶液中的Fe3+进行还原,使其完全转化为Fe2+,过滤掉多余的单质硫。
    硫酸铝二段分解是将硫酸铝和硫酸亚铁混合液在密闭条件下用浓度为20%氨水进行分解,一段分解产物为铝铵矾;对铝铵矾过滤洗涤后,用浓度为20%的氨水进行二段分解,分解产物为氢氧化铝。
    黄铵铁钒法除铁是将氧化后的硫酸铁溶液加热至80℃,间隔50分钟加入氨水调节溶液PH值为3.0;然后向溶液中加入黄铵铁钒晶种,反应时间为8小时,反应结束后过滤出沉淀物。
    依据以上流程进行实验,其结果为:硫酸铝溶液中含铁为13.46mg/L,符合氧化铝生产的要求。通过二段分解后,硫酸铝的分解率达到94%。生成的产物为氢氧化铝。
    实施例4
    一种粉煤灰高效生产氢氧化铝工艺,由下述步骤构成:粉煤灰氨法焙烧和溶出、还原三价铁、硫酸铝二段分解、二价铁氧化和黄铵铁钒法除铁。
    粉煤灰氨法焙烧和溶出是将粉煤灰与硫酸铵混合后,在温度为450℃进行焙烧,水溶液与烧结产物液固比为5:1,在温度88℃范围浸出得到硫酸铝、硫酸铁和硫酸亚铁混合液。
    还原三价铁是用单质硫对溶出溶液中的Fe3+进行还原,使其完全转化为Fe2+,过滤掉多余的单质硫。
    硫酸铝二段分解是将硫酸铝和硫酸亚铁混合液在密闭条件下用浓度为18%氨水进行分解,一段分解产物为铝铵矾;对铝铵矾过滤洗涤后,用浓度为28%的氨水进行二段分解,分解产物为氢氧化铝。
    黄铵铁钒法除铁是将氧化后的硫酸铁溶液加热至98℃,间隔45分钟加入氨水调节溶液PH值为4.8;然后向溶液中加入黄铵铁钒晶种,反应时间为12小时,反应结束后过滤出沉淀物。
    依据以上流程进行实验,其结果为:硫酸铝溶液中含铁为12.84mg/L,符合氧化铝生产的要求。通过二段分解后,硫酸铝的分解率达到96%。生成的产物为氢氧化铝。

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