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    重庆时时彩规则: 一种基于电渗析预处理方式直接测量水体中溶解性有机氮浓度的方法.pdf

    关 键 词:
    一种 基于 电渗析 预处理 方式 直接 测量 水体 溶解性 有机 浓度 方法
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    摘要
    申请专利号:

    CN201410140134.3

    申请日:

    2014.04.09

    公开号:

    CN103969411A

    公开日:

    2014.08.06

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 授权|||实质审查的生效IPC(主分类):G01N 33/18申请日:20140409|||公开
    IPC分类号: G01N33/18; G01N21/33 主分类号: G01N33/18
    申请人: 陈白杨
    发明人: 陈白杨; 朱安邦; 张靓; 隋月婷
    地址: 518000 广东省深圳市阳光海景A座10A
    优先权:
    专利代理机构: 深圳市科吉华烽知识产权事务所(普通合伙) 44248 代理人: 韩英杰
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    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201410140134.3

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2015.12.30|||2014.09.03|||2014.08.06

    法律状态类型:

    授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明提供了一种基于电渗析预处理方式直接测量水体中溶解性有机氮(DON)的方法,其特点是采用电渗析分离技术首先进行DON和无机氮(DIN)的快速有效分离,然后通过总溶解氮(TDN)测试直接获得DON浓度。电渗析的目的是去除DIN但保留DON,当处理后水样中DON占TDN的绝大多数时(如DIN与TDN比例小于0.1),停止电渗析处理。随后,水样中的TDN含量即可等同于DON含量。本发明大大提高了水样中DON测量的准确度和精度,克服了以往测定水样DON方法间接、耗时、低准确性和低精度等问题,可以广泛应用于各种水体中DON的检测,也可用于可溶解于水的固体颗?;虼笃眦部帕V械腄ON的测量。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  一种测定水体中溶解性有机氮浓度(DON)的方法,其特征在于:采用电渗析技术对水样进行预处理,使水样中无机氮(DIN)离子与DON成分进行有效分离,从而实现水体DON的准确测量。

    2.  根据权利要求1所述的方法,其特征在于:在预处理之前使用孔径不小于0.22μm但不大于0.7μm的微滤滤膜去除水样中的杂质。

    3.  根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述电渗析技术是指采用<30v的直流电压的电渗析方式对水样进行预处理。

    4.  根据权利要求3所述的方法,其特征在于:在所用电渗析器中的离子交换膜为选择性阴离子交换膜(AEM)和选择性阳离子交换膜(CEM),并保证电渗析过程中水样pH保持在1~10之间。

    5.  根据权利要求1所述的方法,其特征在于:水样经过电渗析预处理过程后,使水样中DIN与TDN的含量比值小于0.1。

    6.  根据权利要求1至6任一权利要求所述的方法,其特征在于:取电渗析预处理后的水样进行总溶解性氮(TDN)分析,测量得到的TDN浓度即为水样中DON的浓度。

    7.  根据权利要求1至6任一权利要求所述的方法,其特征在于:所述水样包括地表水、地下水、饮用水、海水、雨水或可利用水为载体的其他物质。

    8.  根据权利要求7所述方法,其特征在于:可利用水为载体的其他物质包括可溶解于水的固体颗?;虼笃眦部帕?。

    说明书

    说明书一种基于电渗析预处理方式直接测量水体中溶解性有机氮浓度的方法
    技术领域
    本发明属于环境?;?、水处理领域,具体为利用电渗析预处理方式实现直接测量水体中溶解性有机氮(DON)浓度的方法??捎τ糜诨肪潮;ぜ案骼嗬盟靥宓腄ON的测量,如水处理、海洋、农业施肥和大气雾霾等。
    背景技术
    环境中广泛存在着各类溶解性有机物,含氮类有机物是其中重要的组成部分。总溶解性氮(TDN)包括有机氮(DON)和无机氮(DIN)。在一定条件下,DON可以转化成DIN而被微生物利用作为氮源储备物,是引起水体富营养化等环境危害的原因之一。此为,近期的研究显示,水体中的DON与消毒剂反应,会产生多种“三致性”消毒副产物(DBPs),比如:卤代已氰、卤代硝基甲苯[1];而含氮DBPs的细胞毒性比传统的三卤代甲烷、卤代乙酸等高2-3个数量级。因此,DON作为氮类消毒副产物的前体物质,越来越引起人们的关注,并有望在之后的水处理控制中加以检测和控制。
    现有技术主要是通过“减差法”来实现DON的测量,即TDN减去DIN(包含硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、氨氮)。由于地表水中DON含量一般都比DIN少,减差过程会导致DON测量的误差传递并放大,严重降低DON测量的精准度,有时甚至达到百分之一百以上。假设某地表水中TDN浓度为2.0mg-n/L,硝酸盐氮为1.8mg-n/L,氨氮为0.05mg-n/L,且每个指标仅有5%的分析误差,那么DON浓度理应为0.15mg-n/L(2-1.8-0.05);但是,TDN减DIN所得误差却高达0.19mg-n/L(2*5%+1.8*5%+0.05*5%),误差率高达128%(0.19/0.15*100)[2]。
    因此有必要把DIN和DON进行分离,进而提高DON测量的准确度和精读。目前国内外学者主要采用两种方法进行DIN和DON的分离,一是:采用透析膜;二是:纳滤膜。第一种方法目前采用分子量为100-500Dalton的透析膜进行预处理,可使DIN:TDN比例降低至0.6以下,从而提高DON检 测精度和准确度。但该方法需耗时24小时以上,消耗大量的高纯水,且预处理后仍然需要通过“减差法”获得DON浓度,因此不适于常规实验室快速分析[3]。针对第二种方法,国内学者采用了150~500Dalton的纳滤膜对水样进行预处理。该方法既能对水样中DON进行浓缩,也能实现DON和DIN的快速分离(4小时)。但是,该方法最多只能去除69~92%DIN,而DON损失却超过20%以上,且样品需水量较大(300-500ml)。因此也无法实现预处理后DON浓度的直接测量,并可能降低测量DON的准确度。
    此外,有国外学者近期采用了电渗析预处理方式进行水样预处理[4],但仍采用“减差法”方式获取DON浓度,且其研究没有完全去除其中的DIN成分铵根离子,因此,也不能直接测量水体DON浓度。
    发明内容
    为了克服现有DON测量方法耗时长,精准度低,误差度高、间接而操作复杂等不足,本发明提供了一种可以实现直接、快速、准确测量水体DON的方法。
    本发明所采用的技术方案是:
    一种测定水体中DON浓度的方法,采用电渗析技术对水样进行预处理,使水样中DIN与DON成分进行有效分离,从而实现水体DON的准确测量。
    所述在预处理之前使用孔径不小于0.22μm但不大于0.7μm的微滤滤膜去除水样中的杂质。
    所述微滤滤膜包括纤维素酯膜等。
    所述电渗析技术是指采用恒压或恒流的电渗析方式对水样进行预处理,优选采用的电压为<30v的直流电压,并保证电渗析过程中水样pH保持在1~10之间。
    取适量体积经过膜滤后的的水样,投入电渗析反应器,采用恒定电压或恒定电流的电渗析处理方式,中部加入水样,两侧加入不含氮盐水并不断更新。
    所加盐水所要保证的是能够导电,但不含氮类物质以避免干扰。优选浓度为0.5mol/l氯化钠盐溶液,或者浓度为0.01mol/l的硫酸钠溶液。
    所用电渗析器中的离子交换膜为选择性阴离子交换膜(AEM)和选择 性阳离子交换膜(CEM)。
    所述水样经过电渗析预处理过程后,使水样中DON占TDN的主导地位,如DIN与TDN比值小于0.1。
    本发明的优选的DON含量检测范围0.1mg/L-100mg/L,但不局限于更高或者更低浓度的检测。
    待水样中DIN与TDN比值小于0.1后,取电渗析预处理后的水样进行TDN分析,测量得到的TDN浓度即为水样中DON的浓度。
    本发明的测量方法可以用于各种水样中DON的分析,所述水样包括地表水、地下水、饮用水、海水、雨水或可利用水为载体其他水样。其中,可利用水为载体的其他水样包括可溶解于水的固体颗?;虼笃眦部帕?。
    本发明应用电渗析分离技术来实现水体中DON和DIN的快速有效分离,随后测得的TDN即为DON。
    电渗析是以电场为带电粒子驱动力,并结合离子交换膜的选择透过性为基本原理的分离技术。在电场的作用下,离子交换膜可以选择性透过小分子无机氮离子,但截留大分子极性或无电荷性的有机氮分子,因此可以实现无机氮离子和有机氮分子的完全分离。利用此机理可以实现对水体中DON的快速准确测量。
    电渗析预处理完成后,取预处理后水样进行TDN分析,测量得到的TDN浓度可等同于水样中DON的浓度。
    所述TDN分析可采用紫外分光光度法、燃烧法、消解后测硝酸根离子等方法及设备进行分析。
    上述DON测定方法可在地表水、地下水和饮用水等水处理过程中应用。
    本发明的测量方法具体包括,但不限于以下技术方案:
    一种基于电渗析预处理方式快速直接测量水体中DON的方法,包括:
    将被测水样用孔径为0.45μm的纤维素酯膜过滤去除颗粒性杂质,取过滤后50~100ml水样,在电渗析器中进行电渗析预处理;被测水样经预处理后,水样中溶解性有机氮成分占总溶解氮的主要成分,随后TDN的测量结果即为DON的浓度。对电渗析器中使用的阴离子交换膜和阳离子交换膜,并保证电渗析过程中水样pH保持在1~10之间。采用的电压为<30v的直流电压。在电渗析预处理过程中,当DIN与TDN的比例小于 0.1时,停止电渗析预处理过程。处理后水样TDN分析采用紫外分光光度。测量出水样的TDN浓度即为原水样中DON浓度。
    其中,电渗析器运行参数通过以下实验方案确定:电渗析器的运行参数包括电压,流速,浓室浓度,淡室离子强度,离子膜面积,采用人工配制的水进行实验,分析不同运行参数条件下的DIN去除率和DON保留率,得出电渗析器的最佳运行参数。
    由于采用了上述方案,相对于现有技术带来了以下有益效果,包括但不限于:
    1、本方法可以有效分离水样中DIN和DON,可在3个小时内将99%以上的DIN从水样中分离,从而实现预处理后DON直接测量;
    2、本方法相比于国际上提出的透析膜预处理法,在相同的分离效果(99%)下,其处理时间至少节省40倍以上,从而可以实现快速DON的测量;
    3、本方法相比于国内学者的纳滤膜预处理法相比,在相同的分离效果(90%)下,时间节省3倍以上,操作条件简单,无需控制压强,温度,处理后直接测量TDN就可得到DON的浓度。
    4、本方法DON流失的比例对于大多数受测物质来说低于20%,因此可以实现DON的准确测量。
    5、本测量方法重复试验标准偏差在10%范围内,有效提高了DON测量的准确性和精确性。
    附图说明
    图1,本发明电渗析预处理过程电渗析前的原理示意图
    图2,本发明电渗析预处理过程电渗析后的原理示意图
    图3,本发明电渗析装置及预处理方式操作流程图
    图4,本发明实施方案下各种含氮物质的去除率效果图
    图5,本发明方法不同DIN/DON值下电渗析预处理的回收率效果图
    图6,运用本发明本方法直接对5个自然水体的测量结果对比图
    具体实施方式
    下面结合实施例和附图对本发明作进一步说明:
    实施例1
    具体总实施方案及步骤
    第一步:在电渗析预处理之前,用0.45μm的纤维素酯膜将所需测试的水样进行过滤,滤去悬浮物、颗粒杂质(如不能够及时测定,需将膜滤后水存入4摄氏度的冰箱保存)。
    第二步:按离子膜出厂要求对离子交换膜进行处理,并安装调试好电渗析装置,并保证电渗析过程中水样pH保持在1~10之间。
    第三步:取适量过滤好的水样放入电渗析装置的淡室中,浓室中通入盐水,并加载小于30V的恒定直流电压,进行电渗析预处理(电渗析原理见附图1和2),各种含氮物质的去除率效果(见附图4)。
    第四步:实时监测淡室中水样的电导率、DON和DIN的含量,当水样中DIN与TDN的比值小于0.1时,停止电渗析预处理过程。针对不同DIN/TDN值下电渗析预处理的回收率效果(见附图5)。
    第五步:取淡室中预处理后的水样进行TDN分析,TDN分析按照标准方法(碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法HJ636—2012(环保部))进行,采用紫外分光光度计或离子色谱仪等仪器进行分析,测量得到的TDN浓度即可是原水样中DON浓度。
    实施例2:
    依据实施例1的具体总体方案及步骤,以及图3所示的具体实施参数方案
    考察了自然水体中有机氮的回收率及精确度,通过向自然水体中添加定量的DIN和DON,然后跟踪测量水样中DIN和DON含量。按照本方案所描述的实施步骤,对比不同时间点DON的回收率及精度,其效果如附图5。
    结果显示,随着电渗析过程的进行,DIN浓度不断减小,DIN/TDN的比值也不断减小,DON的回收率在93%~110%之间,测量精度则随着DIN的不断减小,不断提高,其相对百分比误差由33%递减到2.3%。由此证明,通过电渗析预处理后,对水样中DON的测量有显著的益处。
    实施例3:
    依据实施例1的具体总实施方案及步骤,以及图3所示具体实施参数 方案
    分别考察了深圳市某湖湖水,深圳市某河河水,深圳市某自来水厂出水,深圳市某污水厂进水和出水中的DON含量。
    按照本发明实施步骤,分别对比未进行电渗析预处理与进行了电渗析预处理后水样中的DON测量值,效果附图6。
    表1:实验过程中使用过的仪器

    从图6中可以看出,几个水体的水样在未进行电渗析预处理时,无法得到水中的DON的浓度,甚至测量得到负值;采用电渗析预处理后的DON测量值,具有良好的测量结果,重复试验标准偏差在10%范围内,有效提高了DON测量的准确性和精确性。
    以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明,不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干简单推演或替换,都应当视为属于本发明的?;し段?。
    背景技术参考文献:
    1.Plewa,M.J.,et al.,Halonitromethane Drinking Water Disinfection Byproducts:Chemical Characterization and Mammalian Cell Cytotoxicity and Genotoxicity.Environmental Science&Technology,2003.38(1):p.62-68.
    2.Lee,W.and P.Westerhoff,Dissolved Organic Nitrogen Measurement Using Dialysis Pretreatment.Environmental Science&Technology,2004.39(3):p.879-884.
    3.Chon,K.,et al.,Quantification and characterization of dissolved organic nitrogen in wastewater effluents by electrodialysis treatment followed by size-exclusion chromatography with nitrogen detection.Water Research,2013.47(14):p.5381-5391.
    4.Xu,B.,et al.,Measurements of dissolved organic nitrogen(DON)in water samples with nanofiltration pretreatment.Water Research,2010.44(18):p.5376-5384。

    关于本文
    本文标题:一种基于电渗析预处理方式直接测量水体中溶解性有机氮浓度的方法.pdf
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