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    重庆时时彩走势图奖多多: 一种预测灭菌乳保质期内稳定性的方法.pdf

    关 键 词:
    一种 预测 灭菌 保质期 稳定性 方法
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    摘要
    申请专利号:

    CN201410186951.2

    申请日:

    2014.05.05

    公开号:

    CN103940783A

    公开日:

    2014.07.23

    当前法律状态:

    撤回

    有效性:

    无权

    法律详情: 发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):G01N 21/49申请公布日:20140723|||实质审查的生效IPC(主分类):G01N 21/49申请日:20140505|||公开
    IPC分类号: G01N21/49; G01N15/02 主分类号: G01N21/49
    申请人: 光明乳业股份有限公司
    发明人: 张锋华; 郭本恒; 龚广予; 苏永红; 朱地琴; 杨丽娟; 詹辰懿; 刘振民
    地址: 201103 上海市闵行区吴中路578号
    优先权:
    专利代理机构: 上海弼兴律师事务所 31283 代理人: 朱水平;徐颖
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201410186951.2

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2016.10.19|||2014.08.20|||2014.07.23

    法律状态类型:

    发明专利申请公布后的视为撤回|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开一种预测灭菌乳保质期内稳定性的方法,包括如下步骤:(1)将灭菌乳在无菌操作下,在稳定性分析仪中,扫描测量灭菌乳在22-26小时内的平均背散射光变化率,经过分析所述的平均散射光变化率的数据得出STI值;(2)根据STI值判断灭菌乳的保质期稳定性;当所述的STI值<1.5,判断灭菌乳满足6个月保质期;当STI值为1.5≤STI值<2,判断灭菌乳不满足6个月保质期;当STI值≥2,判断灭菌乳的保质期小于150天;其中,扫描测量过程中的温度为25-40℃。本发明方法可以在26小时内完成相关分析,可以快速准确地对灭菌乳的货架期稳定性做出预判,非常便捷实用。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  一种预测灭菌乳保质期内稳定性的方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)将灭菌乳在无菌操作下,在稳定性分析仪中,扫描测量灭菌乳在22-26小时内的平均背散射光变化率,经过分析所述的平均散射光变化率的数据得出STI值;(2)根据STI值判断灭菌乳的保质期稳定性;当所述的STI值<1.5,判断所述的灭菌乳满足6个月保质期;当所述的STI值为1.5≤STI值<2,判断所述的灭菌乳不满足6个月保质期;当所述的STI值≥2,判断所述的灭菌乳的保质期小于150天;其中,所述的扫描测量过程中的温度为25-40℃。

    2.  如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的扫描测量过程中的温度为35℃。

    3.  如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的灭菌乳的添加量为20.0ml;和或,所述的灭菌乳的添加高度为45.0mm。

    4.  如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的稳定性分析仪为Turbiscan稳定性分析仪。

    5.  如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的灭菌乳为牛乳、羊乳或牛羊混合乳。

    6.  如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的扫描测量灭菌乳的时间为24小时;和/或,所述的扫描测量的时间间隔为1-120min。

    7.  如权利要求6所述的方法,其特征在于,所述的扫描测量的时间间隔为20min。

    8.  如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的平均散射光变化率的数据的分析是经过TurbiscanEasysoft软件进行分析,得到所述的STI值。

    说明书

    说明书一种预测灭菌乳保质期内稳定性的方法
    技术领域
    本发明涉及一种预测灭菌乳保质期内稳定性的方法。
    背景技术
    牛奶因其富含矿物质、维生素、蛋白质、脂肪等营养成份,是一种很好的食物。但是因其成分复杂,长时间保存也很困难。经过超高温灭菌的产品虽然解决了微生物的污染,但也会发生性状的不稳定,如脂肪上浮、蛋白质胶束絮凝沉淀等现象。超高温灭菌牛奶根据包材的不同,货架期可以达到2-6个月。长货架期后期时,牛奶可能出现脂肪上浮等影响品尝和感官的现象。不同牧场或者不同季节的牛奶其货架期的稳定性表现也不同。其影响因素复杂,包括原料奶的微生物、脂肪酶、金属离子浓度等情况。在实际生产中很难对原料奶中可能影响稳定性的成分逐项进行快速分析检测,这样做的时间成本和检测成本是工厂难以承受的。从一些文献上,我们可以知道一些研究牛奶不稳定原因的科学实验正在开展,但是没有关于快速预判牛奶稳定性的方法。
    目前的相关研究大多致力于乳浊液的稳定性因素方面,通常用于检测乳状液稳定性的技术有两种,一种是通过眼睛直接观察,另外一种是采用分析仪器检测(激光粒度分析法、显微镜观察法、流变仪等)。国外科学家通过光学显微镜和流变仪验证牛奶乳浊液絮凝物的损耗作用,通过添加不同剂量的酪蛋白酸钠来研究乳浊液沉淀上浮现象,实验证明了酪蛋白酸钠胶束能引起乳浊液液滴产生空缺絮凝作用。有些研究表明提高牛奶蛋白浓度可以稳定胶体体系液面和脂肪球界面,这种物理处理方法能引起乳浊液的不稳定,例如脂肪上浮、絮凝等现象。这些现象恰好也属于长货架期牛奶的不稳定表现。但是检测这种乳浊液液滴的不稳定层的分析方法也在研究中,无法做到快速预判。传统方法中通过肉眼观察和加速试验来判断其稳定性,这需要很长时 间且结果严重滞后,而采用激光粒度分析仪、显微镜等仪器测试,不能建立一个快速准确的判定标准,难以做到对超高温牛奶货架期稳定性进行预判。
    现有技术中也已经有用稳定性分析仪来分析预判长货架期牛奶的稳定性。使用Turbiscan分析仪对样品稳定性进行测试,待测样品装在一个圆柱形的玻璃测试室中,仪器采用脉冲近红外光源(λ=880nm),当一个电磁波发射到装在玻璃测试室的透明度较差的检测样品时,Turbiscan分析仪可获得由两部分组成的发射光斑,两个同步光学探测器分别探测透过样品的透射光和被样品反射的反射光。透射光和反射光以%表示,其含义是相对标准样品的光通量的百分比。扫描曲线给出了透射光和反射光随样品高度的变化关系。这些曲线反映了在给定时间内微观特征。通常,透射用于透明到浑浊的样品,而反射用于分析不透明样品,灭菌乳属于不透明体系。被测的样品浓度不变,那么透射光和反射光的变化值即Delta Transmission(△T,%)和DeltaBackscattering(△BS,%),直接反映了样品中颗粒随时间的变化规律。根据多重光散射原理,在光强的基础上,可以计算出样品的上浮层、沉淀层厚度随时间变化情况?!鰾S与体系稳定性呈负相关,△BS值越小,就表示体系越稳定,△BS则值越大,就表示体系越不稳定。现有技术中,已经有测出不同温度下的△BS值,使用这些不同温度下的△BS值建立线性方程,并根据线性方程计算出实际需要的两个不同温度下的△BS值,将两者的比例作为灭菌乳货架期加速试验的加速比(Accelerated Ration,AR),然后测量较高温环境下(一般为30-50℃)下灭菌乳的实际保质期后乘以此加速比,得出需要的温度下(一般为25℃)的保质期。但此方法,需要测量较高温下的实际保质期,也需要1-3个月时间,过程又长又繁琐,并且实际准确度并不是很高。
    发明内容
    本发明解决的技术问题是为了克服现有技术中测灭菌乳保质期内稳定性的方法时间非常长、准确度不高的缺陷,提供一种全新的预测灭菌乳保质 期内稳定性的方法。本方法可以在26小时内完成相关分析,可以快速准确地对灭菌乳的货架期稳定性做出预判,非常便捷实用。
    本发明提供一种预测灭菌乳保质期内稳定性的方法,其包括如下步骤:
    (1)将灭菌乳在无菌操作下,在稳定性分析仪中,扫描测量灭菌乳在22-26小时内的平均背散射光变化率(△BS),经过分析所述的平均散射光变化率(△BS)的数据得出稳定性动力学参数(STI)值;(2)根据稳定性动力学参数(STI)值判断灭菌乳的保质期稳定性;当所述的STI值<1.5,判断所述的灭菌乳满足6个月保质期;当所述的STI值为1.5≤STI值<2,判断所述的灭菌乳不满足6个月保质期;当所述的STI值≥2,判断所述的灭菌乳的保质期小于150天;其中,所述的扫描测量过程中的温度为25-40℃。
    需要特别说明的是,在本发明之前灭菌乳当中一般都使用稳定剂,保质期时间较长,动力学参数模型的建立也是较成熟的,但如今的食品安全国家标准规定灭菌乳已经不能使用食品添加剂,等于对灭菌乳体系与现有技术中的完全不一样,灭菌乳相对成为一个封闭的体系,只能依靠内部蛋白凝胶束的稳定性来提供支撑。为了适应全新的灭菌乳体系,发明人经过长期试验,意外发现使用本发明特定的操作和步骤,通过分析灭菌乳初始STI值,可以快速准确地预测出灭菌乳的保质期以及保质期期间的稳定性。
    本发明中,所述的灭菌乳为本领域常规的灭菌乳,根据国家标准中“灭菌乳”的分类规定的灭菌乳。所述的乳较佳地为牛乳、羊乳或牛羊混合乳,更佳地为牛乳。所述的牛乳主要指标为:脂肪(F)含量≥3.1%,蛋白质(P)含量≥2.9%,非脂乳固体(SNF)≥8.1%。
    本发明中,所述的灭菌乳一般按照本领域常规的灭菌乳样品的添加量和添加高度放入所述的稳定性分析仪中。所述的灭菌乳的添加量较佳地为20.0ml,所述的灭菌乳的添加高度较佳地为45.0mm。
    本发明中,所述的稳定性分析仪为本领域常规的用于分析灭菌乳平均背散射光变化率的稳定性分析仪,较佳地为Turbiscan稳定性分析仪,更佳地为法国Formulaction公司生产的Turbiscan稳定性分析仪。
    所述的扫描测量过程中的温度较佳地为35℃。
    本发明中,所述的扫描测量为本领域常规的操作,一般是按照一定时间间隔扫描一次灭菌乳,最后得出预定总时间内若干次扫描测量得出的数据。所述的扫描测量灭菌乳的时间较佳地为24小时。
    本发明中,所述的扫描测量的时间间隔为1-120min,较佳地为20min。
    本发明中,所述的平均散射光变化率(△BS)的数据的分析是通过本领域常规的方法进行分析,得到稳定性动力学参数(STI=stability index)值,较佳地为经过TurbiscanEasysoft软件进行分析,得到所述的稳定性动力学参数(STI)值。所述的TurbiscanEasysoft软件为本领域常规的,非常普遍使用的软件。STI值一般通过建立稳定动力学参数评价模型来得出,STI=[(TD×K)/ΔBS]×(tD/24),其中,K为常数,tD为超高温灭菌乳的观察时间;TD为测定超高温灭菌乳样品稳定动力学的摄氏温度。
    在符合本领域常识的基础上,上述各优选条件,可任意组合,即得本发明各较佳实例。
    本发明所用试剂和原料均市售可得。
    本发明的积极进步效果在于:本发明方法可以在26小时内完成相关分析,可以快速准确地对灭菌乳的货架期稳定性做出预判,非常便捷实用。
    附图说明
    图1为实施例1-6测试的灭菌乳在保质期到达时内包装上残留的脂肪层状态图。
    图2为实施例1中测试的灭菌乳在产品初期和6个月后的样品粒度分布图。
    图3为实施例2中测试的灭菌乳在产品初期和6个月后的样品粒度分布图。
    图4为实施例3中测试的灭菌乳在产品初期和6个月后的样品粒度分布图。
    图5为实施例4中测试的灭菌乳在产品初期和6个月后的样品粒度分布图。
    图6为实施例5中测试的灭菌乳在产品初期和6个月后的样品粒度分布图。
    图7为实施例6中测试的灭菌乳在产品初期和6个月后的样品粒度分布图。
    图8为实施例7中测试的灭菌乳在产品初期和6个月后的样品粒度分布图。
    图9为对比例1中测试的灭菌乳在产品初期和6个月后的样品粒度分布图。
    具体实施方式
    下面通过实施例的方式进一步说明本发明,但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法,按照常规方法和条件,或按照商品说明书选择。
    本发明使用的分析设备是Turbiscan稳定性分析仪,法国Formulaction公司。
    实施效果需要通过观察加速试验后样品或保质期到达时察看样品状态以及样品粒度分布变化情况来验证。通过粒度分布来比较样品初始和保质期结束时的粒度变化,采用的设备是Mastersizer Malvern3000型激光粒度仪型激光粒度仪。
    实施例1
    样品样品指标灭菌乳脂肪3.5%,蛋白质2.9%,非脂乳固体8.3%
    将样品在无菌操作下,置于测试室,放入稳定性分析仪中,灭菌乳样品的添加量为20.0ml,添加高度为45.0mm。设置扫描间隔为1min,样品室温度为35℃,扫描测量24小时,经过TurbiscanEasysoft软件进行分析24小时 内的平均散射光变化率(△BS)的数据,得到稳定性动力学参数(STI)值为0.8,判定其保质期6个月内稳定性良好。
    实施效果:如图1、2(曲线A代表样品初始,曲线B代表6个月时)所示,保质期到达时包装残留脂肪层较少,且粒度分布较产品初期变化不大。表明上述测量结果与实际保质期内稳定性基本一致。
    实施例2
    样品样品指标灭菌乳脂肪3.6%,蛋白质3.1%,非脂乳固体8.3%
    将样品在无菌操作下,置于测试室,放入稳定性分析仪中,灭菌乳样品的添加量为20.0ml,添加高度为45.0mm。设置扫描间隔为20min,样品室温度为25℃,扫描测量24小时,经过TurbiscanEasysoft软件进行分析24小时内的平均散射光变化率(△BS)的数据,得到稳定性动力学参数(STI)值为1.17,判定其保质期6个月内稳定性良好。
    实施效果:如图1、3(曲线A代表样品初始,曲线B代表6个月时)所示,保质期到达时包装残留脂肪层较少,且粒度分布较产品初期变化不大。表明上述测量结果与实际保质期内稳定性基本一致。
    实施例3
    样品样品指标灭菌乳脂肪3.5%,蛋白质3.0%,非脂乳固体8.4%
    将样品在无菌操作下,置于测试室,放入稳定性分析仪中,灭菌乳样品的添加量为20.0ml,添加高度为45.0mm。设置扫描间隔为120min,样品室温度为40℃,扫描测量24小时,经过TurbiscanEasysoft软件进行分析24小时内的平均散射光变化率(△BS)的数据,得到稳定性动力学参数(STI)值为1.25,判定其保质期6个月内稳定性良好。
    实施效果:如图1、4(曲线A代表样品初始,曲线B代表6个月时)所示,保质期到达时包装残留脂肪层较少,且粒度分布较产品初期变化不大。表明上述测量结果与实际保质期内稳定性基本一致。
    实施例4
    样品样品指标灭菌乳脂肪3.3%,蛋白质2.9%,非脂乳固体8.4%
    将样品在无菌操作下,置于测试室,放入稳定性分析仪中,灭菌乳样品的添加量为20.0ml,添加高度为45.0mm。设置扫描间隔为60min,样品室温度为25℃,扫描测量24小时,经过TurbiscanEasysoft软件进行分析24小时内的平均散射光变化率(△BS)的数据,得到稳定性动力学参数(STI)值为2.61,判定其保质期内稳定性较差,达不到六个月保质期的要求,保质期小于150天。
    实施效果:如图1、5(曲线A代表样品初始,曲线B代表6个月时)所示,保质期到达时包装残留脂肪层较多、曲线B有出现明显的双峰或多峰,粒度分布较产品初期变化较大。表明上述测量结果与实际保质期内稳定性基本一致。
    实施例5
    样品样品指标灭菌乳脂肪3.2%,蛋白质2.9%,非脂乳固体8.4%
    将样品在无菌操作下,置于测试室,放入稳定性分析仪中,灭菌乳样品的添加量为20.0ml,添加高度为45.0mm。设置扫描间隔为30min,样品室温度为30℃,扫描测量24小时,经过TurbiscanEasysoft软件进行分析24小时内的平均散射光变化率(△BS)的数据,得到稳定性动力学参数(STI)值为3.66,判定其保质期内稳定性较差,达不到六个月保质期的要求,保质期小于150天。
    实施效果:如图1、6(曲线A代表样品初始,曲线B代表6个月时)所示,保质期到达时包装残留脂肪层较多、颜色加重,曲线B有出现明显的双峰或多峰,粒度分布较产品初期变化很大。表明上述测量结果与实际保质期内稳定性基本一致。
    实施例6
    样品样品指标灭菌乳脂肪3.3%,蛋白质2.9%,非脂乳固体8.4%
    将样品在无菌操作下,置于测试室,放入稳定性分析仪中,灭菌乳样品的添加量为20.0ml,添加高度为45.0mm。设置扫描间隔为20min,样品室温度为35℃,扫描测量24小时,经过TurbiscanEasysoft软件进行分析24小时内的平均散射光变化率(△BS)的数据,得到稳定性动力学参数(STI)值为4.25,判定其保质期内稳定性较差,达不到六个月保质期的要求,保质期小于150天。
    实施效果:如图1、7(曲线A代表样品初始,曲线B代表6个月时)所示,保质期到达时包装残留脂肪层较多、颜色已开始发黄,曲线B有出现明显的双峰或多峰,粒度分布较产品初期变化很大。表明上述测量结果与实际保质期内稳定性基本一致。
    实施例7
    样品样品指标灭菌乳脂肪3.4%,蛋白质3.0%,非脂乳固体8.4%
    将样品在无菌操作下,置于测试室,放入稳定性分析仪中,灭菌乳样品的添加量为20.0ml,添加高度为45.0mm。设置扫描间隔为20min,样品室温度为25℃,扫描测量24小时,经过TurbiscanEasysoft软件进行分析24小时内的平均散射光变化率(△BS)的数据,得到稳定性动力学参数(STI)值为1.89,判定其保质期内稳定性较差,达不到六个月保质期的要求。
    实施效果:如图8(曲线A代表样品初始,曲线B代表6个月时)所示,保质期到达时粒度分布较产品初期变化较大。表明上述测量结果与实际保质期内稳定性基本一致。
    对比例1
    样品样品指标灭菌乳脂肪3.4%,蛋白质3.0%,非脂乳固体8.4%
    将样品在无菌操作下,置于测试室,放入稳定性分析仪中,灭菌乳样品的添加量为20.0ml,添加高度为45.0mm。设置扫描间隔为20min,样品室温度为10℃,扫描测量24小时,经过TurbiscanEasysoft软件进行分析24小时内的平均散射光变化率(△BS)的数据,得到稳定性动力学参数(STI) 值为0.82,判定其保质期6个月内稳定性良好。
    实际实施效果:如图9(曲线A代表样品初始,曲线B代表6个月时)所示,保质期到达时粒度分布较产品初期变化较大。预先的判定结果与实际情况完全不符。

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