重庆时时彩放几天假: 一种黄钾铁矾的制备方法.pdf

(10)申请公布号 CN 103936080 A (43)申请公布日 2014.07.23 CN 103936080 A (21)申请号 201410179357.0 (22)申请日 2013.03.20 201310091586.2 2013.03.20 C01G 49/00(2006.01) (71)申请人 江苏理工学院 地址 213001 江苏省常州市钟楼区中吴大道 1801 号 (72)发明人 李中春 (74)专利代理机构 常州市江海阳光知识产权代 理有限公司 32214 代理人 孙晓晖 (54) 发明名称 一种黄钾铁矾的制备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种黄钾铁矾的制备方法， 它 是由高锰酸钾和六水合硫酸亚铁铵进行水热反应 制得。具体地说是按照 15 ∶ 2 ～ 20 ∶ 1 的重量 比将六水合硫酸亚铁铵和高锰酸钾溶解在水中， 然后置于密闭的水热反应釜中加热至 140℃进行 水热反应 2h ～ 8h ； 反应结束后， 经后处理得到黄 钾铁矾。本发明的方法具有工艺简单、 操作简便、 适于工业化生产的优点， 而且反应条件温和， 没有 溶剂污染， 属于绿色合成工艺。 本发明的方法通过 对反应温度、 反应时间以及六水合硫酸亚铁铵和 高锰酸钾重量比的控制， 最终可以得到形貌规整 且基本呈截角八面体结构的黄钾铁矾。 (62)分案原申请数据 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 附图1页 (10)申请公布号 CN 103936080 A CN 103936080 A 1/1 页 2 1. 一种黄钾铁矾的制备方法， 其特征在于 ： 按照 15 ∶ 2 ～ 20 ∶ 1 的重量比将六水合 硫酸亚铁铵和高锰酸钾溶解在水中， 然后置于密闭的水热反应釜中加热至 140℃进行水热 反应 2h ～ 8h ； 反应结束后， 经后处理得到黄钾铁矾。 2. 根据权利要求 1 所述的黄钾铁矾的制备方法， 其特征在于 ： 所述的后处理是将反应 后的物料冷却后进行固液分离， 依次用蒸馏水、 无水乙醇洗涤分离后的固体， 最后在 30℃～ 100℃的温度下进行真空干燥。 3. 根据权利要求 2 所述的黄钾铁矾的制备方法， 其特征在于 ： 真空干燥的温度为 50℃～ 90℃， 压力为 0.01MPa ～ 0.03MPa。 权 利 要 求 书 CN 103936080 A 2 1/3 页 3 一种黄钾铁矾的制备方法 [0001] 本申请是申请号为201310091586.2， 申请日为2013年3月20日， 发明创造名称为 “黄钾铁矾的制备方法” 的发明专利申请的分案申请。 [0002] 技术领域 [0003] 本发明涉及一种硫酸盐矿物的制备方法， 具体涉及一种黄钾铁矾的制备方法。 背景技术 [0004] 黄钾铁矾是性能优异、 稀有昂贵的赭黄色无机颜料， 它具有遮盖力强、 耐候性好、 无毒和抗酸的特点。 [0005] 由于黄钾铁矾既不溶解于稀酸， 又易于沉淀、 洗涤和过滤， 因此， 在一定的温度、 酸 度以及有铵或碱金属离子存在的条件下， 可使溶液中的三价铁离子形成黄钾铁矾而沉淀下 来， 从而使浸出溶液除去铁。 黄钾铁矾的这种特性， 使其在环境科学领域具有重要的应用前 景。 [0006] 黄钾铁矾的制备主要包括生物合成以及化学合成。 生物合成的优点是制备工艺简 单， 制备周期较短 ； 缺点则是制备成本较高。而化学合成则恰恰相反， 其优点是制备成本较 低， 缺点则是制备工艺复杂、 制备周期较长。 [0007] 《光谱学与光谱分析》 2004 年 9 月第 24 卷第 9 期公开了黄钾铁矾的生物合成与鉴 定， 该文献的方法是利用氧化亚铁硫杆菌的生物催化氧化作用， 将 FeSO4-K2SO4-H2O 体系中 的 Fe2+全部氧化为 Fe3+， Fe3+再在高浓度硫酸根、 K+存在和酸性条件下水解生成赭黄色的黄 钾铁矾。该方法的不足在于 ：（1） 制备成本较高 ；（2） 氧化亚铁硫杆菌休止细胞的制备过程 复杂。 （3） 产物没有规整的形貌。 [0008] 《岩石矿物学杂志》 2005 年 11 月第 24 卷第 6 期公开了黄钾铁矾的形成条件研究 及其环境意义， 该文献的方法是在合适的 pH 值以及介质浓度 （硫酸铁溶液、 硫酸钾溶液以 及氢氧化钾溶液） 下实现常温常压下的黄钾铁矾的快速合成。该方法的不足在于 ：（1） 采用 的试剂较多， 对环境不友好。 （2） 产物形貌呈不规则粒子状。 发明内容 [0009] 本发明的目的在于针对现有技术的不足， 提供一种不仅工艺简单、 周期较短、 绿色 无污染， 而且产物形貌规整的黄钾铁矾的制备方法。 [0010] 实现本发明目的的技术方案是 ： 一种黄钾铁矾的制备方法， 它是由高锰酸钾和六 水合硫酸亚铁铵进行水热反应制得。 [0011] 具体地说是 ： 按照 15 ∶ 2 ～ 20 ∶ 1 的重量比将六水合硫酸亚铁铵和高锰酸钾溶 解在水中， 然后置于密闭的水热反应釜中加热至 100℃～ 200℃进行水热反应 2h ～ 16h ； 反 应结束后， 经后处理得到黄钾铁矾。 [0012] 反应温度对于所制得的黄钾铁矾的形貌规整度有较大影响， 当温度为 130℃～ 说 明 书 CN 103936080 A 3 2/3 页 4 160℃时， 产物形貌比较规整 ； 而当温度为 140℃时， 产物形貌更加规整。 [0013] 反应时间以及六水合硫酸亚铁铵和高锰酸钾的重量比对于所制得的黄钾铁矾形 貌结构则有较大影响。 [0014] 在反应时间较短的情况下 （通常在8h以下） ， 所制得的黄钾铁矾的形貌基本呈截角 八面体结构。 [0015] 在反应时间较长的情况下 （通常在 10h 以上） ， 当六水合硫酸亚铁铵和高锰酸钾的 重量比相对更高一些时 （通常超过 15 ∶ 1） ， 所制得的黄钾铁矾的形貌也基本呈截角八面体 结构。而当六水合硫酸亚铁铵和高锰酸钾的重量比相对更低一些时 （15 ∶ 2 ～ 10 ∶ 1） ， 所 制得的黄钾铁矾的形貌则基本呈八面体结构。 [0016] 所述的后处理是将反应后的物料冷却后通过离心分离的方式或者过滤的方式进 行固液分离， 依次用蒸馏水、 无水乙醇洗涤分离后的固体， 最后在 30℃～ 100℃的温度下进 行真空干燥。 [0017] 真空干燥的温度优选 50℃～ 90℃。真空干燥的压力为 0.01MPa ～ 0.03MPa。 [0018] 本发明具有的积极效果 ：（1） 本发明的方法直接用高锰酸钾和六水合硫酸亚铁铵 进行水热反应制备黄钾铁矾， 具有工艺简单、 操作简便、 适于工业化生产的优点， 而且反应 条件温和， 没有溶剂污染， 属于绿色合成工艺。 （2） 本发明的方法通过对反应温度、 反应时间 以及六水合硫酸亚铁铵和高锰酸钾重量比的控制， 最终可以得到形貌规整且基本呈八面体 结构或者截角八面体结构的黄钾铁矾。 附图说明 [0019] 图 1 为实施例 1 制得黄钾铁矾的扫描电镜照片 ； 图 2 为实施例 4 制得黄钾铁矾的扫描电镜照片。 具体实施方式 [0020] （实施例 1） 本实施例的黄钾铁矾的制备方法如下 ： 将 2.0g 的六水合硫酸亚铁铵溶解在 15mL 的蒸馏水中， 搅拌下加入 0.2g 的高锰酸钾， 然后将混合液转入水热反应釜中， 在密闭条件下， 将反应体系温度加热至 140℃， 并在该温 度下进行水热反应 16h。 [0021] 反应结束后， 将反应后的物料自然冷却后， 过滤， 然后依次用蒸馏水和无水乙醇洗 涤固体， 最后在 80℃的温度下真空干燥 2h， 干燥箱中的气压为 0.02MPa， 得到形貌规整且基 本呈八面体结构的黄钾铁矾粉体， 见图 1。 [0022] （实施例 2 ～实施例 6） 各实施例与实施例 1 基本相同， 不同之处见表 1。 [0023] 表 1 说 明 书 CN 103936080 A 4 3/3 页 5 实施例 2实施例 3实施例 4实施例 5实施例 6 高锰酸钾0.2g0.2g0.2g0.2g0.2g 六水合硫酸 亚铁铵 1.8g1.5g4.0g2.0g4.0g 反应时间12h16h16h4h2h 真空干燥温 度 90℃50℃80℃60℃100℃ 产物形貌规整， 且基本呈八面 体结构 规整， 且基本呈八面 体结构 规整， 且基本呈截角八 面体结构 规整， 且基本呈截角八 面体结构 规整， 且基本呈截角八 面体结构 说 明 书 CN 103936080 A 5 1/1 页 6 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 103936080 A 6