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    重庆时时彩注册送钱: 一种氟钽酸钾中硅含量的测定方法.pdf

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    一种 氟钽酸钾中硅 含量 测定 方法
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    摘要
    申请专利号:

    CN201410177723.9

    申请日:

    2014.04.29

    公开号:

    CN103940807A

    公开日:

    2014.07.23

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 专利权人的姓名或者名称、地址的变更IPC(主分类):G01N 21/73变更事项:专利权人变更前:从化钽铌冶炼厂变更后:广东广晟稀有金属光电新材料有限公司变更事项:地址变更前:510900 广东省广州市从化神岗镇赤草变更后:510900 广东省广州市从化神岗镇赤草|||授权|||实质审查的生效IPC(主分类):G01N 21/73申请日:20140429|||公开
    IPC分类号: G01N21/73; G01N1/38 主分类号: G01N21/73
    申请人: 从化钽铌冶炼厂
    发明人: 黄双; 曾国忠; 周丽
    地址: 510900 广东省广州市从化神岗镇赤草
    优先权:
    专利代理机构: 东莞市中正知识产权事务所 44231 代理人: 张汉青
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    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201410177723.9

    授权公告号:

    |||||||||

    法律状态公告日:

    2017.05.17|||2015.06.10|||2014.08.20|||2014.07.23

    法律状态类型:

    专利权人的姓名或者名称、地址的变更|||授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明涉及一种氟钽酸钾中硅含量的测定方法,该测定方法是采用ICP光谱仪,并采用耐氢氟酸进样系统;选用提纯后的电子级硝酸和氢氟酸;调整ICP光谱仪矩管的中心管、内管的高度使火焰底部与ICP光谱仪矩管的石英外管的距离比标准距离增加约50%;且每次测定与下次测定之间选用表面活性剂Triton-X100配制的溶液作为洗液,对ICP光谱仪的进样系统进行清洗。本发明方法克服业内一贯的技术壁垒,通过耐HF酸进样系统的引入、ICP光谱仪矩管中心管、内管位置调整、特定参数的设定、洗液的研制、标准样品的制备、试剂的提纯及选择等综合技术方案,实现用ICP光谱分析氟钽酸钾中的硅元素含量,并且测定下限达到0.0005%,在国内同行中属首创。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  一种氟钽酸钾中硅含量的测定方法,其特征在于:该测定方法是采用ICP光谱仪,并采用耐氢氟酸进样系统;选用提纯后的电子级硝酸和氢氟酸;调整ICP光谱仪矩管的中心管、内管的高度使火焰底部与ICP光谱仪矩管的石英外管的距离比标准距离增加约50%;且每次测定与下次测定之间选用表面活性剂Triton-X100配制的溶液作为洗液,对ICP光谱仪的进样系统进行清洗。

    2.  根据权利要求1所述的一种氟钽酸钾中硅含量的测定方法,其特征在于:该测定方法中,ICP光谱仪的工作参数为:等离子体发生器功率1200W、冷却气流量14L/min、载气流量0.3L/min、雾化器流量0.69L/min、雾化压力2.88bars,分析线波长251.611nm。

    3.  根据权利要求1或2所述的一种氟钽酸钾中硅含量的测定方法,其特征在于:其具体步骤为:
    步骤一,试剂提纯及ICP光谱仪调节:经提纯法提纯出电子级硝酸,经提纯法提纯出电子级氢氟酸;按所述工作参数设定ICP光谱仪,并调节ICP光谱仪矩管的中心管、内管的高度,使火焰底部与ICP光谱仪矩管的石英外管的距离比标准距离增加约50%;
    步骤二,标准曲线绘制及空白实验:分别称取4组0.2000g硅含量为0.0005%的氟钽酸钾标准样品,分别加入1.5mL提纯后的电子级硝酸、0.5mL提纯后的电子级氢氟酸和8mL纯水,加热溶解,冷却至常温,然后选其中三组分别加入10μg/mL的硅标准溶液0.1mL、10μg/mL的硅标准溶液1.0mL、100μg/mL的硅标准 溶液1.0mL,定容至20mL,依次将4组标准样品从耐氢氟酸进样系统引入ICP光谱仪进行测定,分别记录测定的标准样品强度值,并以测定的标准样品强度值为纵坐标,以试液中Si的含量(μg/g)为横坐标绘制标准曲线;
    随同做空白试验,即在不加样品的情况下,用ICP光谱仪测定空白溶液,得到空白强度值,以该空白强度值在标准曲线上查出对应的Si含量,即为空白值;
    每组测定之间用表面活性剂Triton-X100配制的溶液对ICP光谱仪的进样系统进行清洗;
    步骤三:空白试验完成后用表面活性剂Triton-X100配制的溶液对ICP光谱仪的进样系统进行清洗;
    步骤四:称取待测定样品0.2000g,依次加入1.5mL提纯后的电子级硝酸、0.5mL提纯后的电子级氢氟酸和8mL纯水,加热溶解后定容至20mL,最后将样品液体从耐氢氟酸进样系统引入进行测定,得到对应的样品溶液强度值,用样品溶液强度值在标准曲线上查出对应的Si含量,减去空白值,即为样品中Si含量(μg/g),并可转换成样品中硅的百分含量。

    4.  根据权利要求3所述的一种氟钽酸钾中硅含量的测定方法,其特征在于:所述表面活性剂Triton-X100配制的溶液的浓度为4%。

    说明书

    说明书一种氟钽酸钾中硅含量的测定方法
    技术领域:
    本发明涉及氟钽酸钾杂质元素含量测定方法技术领域,特指一种氟钽酸钾中硅含量的测定方法。 
    背景技术:
    氟钽酸钾是生产钽粉的主要原料,其纯度高低直接影响钽粉的质量,因此企业对氟钽酸钾纯度的要求越来越高。氟钽酸钾中含有Al、B、Ca、Cr、Mn、Cu、Fe、Mg、Mo、Nb、Ni、Ti、Si、W等十几种杂质元素,对于除Si元素以外的其他杂质,目前有采用ICP光谱仪测定方法(电感耦合等离子体发射光谱法)测定,测定下限可以达到0.0005%,可满足企业要求。 
    而对于Si元素,由于ICP光谱仪中矩管的石英外管、内管含有大量Si元素,因此背景浓度过高,使样品容易污染,且试剂空白过高,因此目前仍无法采用上述方法测定氟钽酸钾中Si元素含量。目前国内各厂家用化学法或电弧光谱法分析氟钽酸钾中的硅,硅空白高,稳定性差,分析过程中空白值的变化大造成分析样品无重现性。 
    发明内容:
    本发明的目的在于克服现有技术的不足之处,提供一种ICP光谱测定氟钽酸钾中硅含量的测定方法。 
    本发明实现其目的采用的技术方案是:一种氟钽酸钾中硅含量 的测定方法,该测定方法是采用ICP光谱仪,并采用耐氢氟酸进样系统;选用提纯后的电子级硝酸和氢氟酸;调整ICP光谱仪矩管中心管、内管的高度使火焰底部与ICP光谱仪矩管的石英外管的距离比标准距离增加约50%;且每次测定与下次测定之间选用表面活性剂Triton-X100配制的溶液作为洗液,对ICP光谱仪的进样系统进行清洗。 
    该测定方法中,ICP光谱仪的工作参数为:等离子体发生器功率1200W、冷却气流量14L/min、载气流量0.3L/min、雾化器流量0.69L/min、雾化压力2.88bars,分析线波长251.611nm。 
    该测定方法具体步骤为: 
    步骤一,试剂提纯及ICP光谱仪调节:电子级硝酸和氢氟酸进一步提纯;按所述工作参数设定ICP光谱仪,并调节ICP光谱仪矩管中心管、内管的高度,使火焰底部与ICP光谱仪矩管的石英外管的距离比标准距离增加约50%; 
    步骤二,标准曲线绘制及空白实验:分别称取4组0.2000g硅含量为0.0005%的氟钽酸钾标准样品,分别加入1.5mL提纯后的电子级硝酸、0.5mL提纯后的电子级氢氟酸和8mL纯水,加热溶解,冷却至常温,然后选其中三组分别加入10μg/mL的硅标准溶液0.1mL、10μg/mL的硅标准溶液1.0mL、100μg/mL的硅标准溶液1.0mL,定容至20mL,依次将4组标准样品溶液从耐氢氟酸进样系统引入ICP光谱仪进行测定,分别记录测定的标准样品强度值,并以测定的标准样品强度值为纵坐标,以试液中Si的含量为横坐标绘制标准曲线;(试 液中的Si包括标准样品中的Si、所加硅标准溶液中的Si以及系统中的Si元素(即空白值)); 
    随同做空白试验,即在不加样品的情况下,用ICP光谱仪测定空白溶液,得到空白强度值,以该空白强度值在标准曲线上查出对应的Si含量,即为空白值; 
    每组测定之间用表面活性剂Triton-X100配制的溶液对ICP光谱仪的进样系统进行清洗; 
    步骤三:空白试验完成后用表面活性剂Triton-X100配制的溶液对ICP光谱仪的进样系统进行清洗; 
    步骤四:称取待测定样品0.2000g,依次加入1.5mL提纯后的电子级硝酸、0.5mL提纯后的电子级氢氟酸和8mL纯水,加热溶解后定容至20mL,最后将样品液体从耐氢氟酸进样系统引入进行测定,得到对应的样品溶液强度值,用样品溶液强度值在标准曲线上查出对应的样品溶液(含空白)中Si含量,减去空白值,即为样品中Si含量(μg/g),并可转换成样品中硅的百分含量。 
    所述表面活性剂Triton-X100配制的溶液的浓度为4%。 
    本发明方法克服业内一贯的技术壁垒,通过耐HF酸进样系统的引入、ICP光谱仪矩管中心管、内管位置调整、特定参数的设定、洗液的研制、标准样品的制备、试剂的提纯及选择等综合技术方案,实现用ICP光谱分析氟钽酸钾中的硅元素含量,并且测定下限达到0.0005%,方法具有重现性且测定相对标准偏差小,在国内同行中属首创。 
    具体实施方式:
    下面结合具体实施例对本发明进一步说明。 
    本发明所述的是一种氟钽酸钾中硅含量的测定方法,该测定方法是采用ICP光谱仪,并采用耐氢氟酸进样系统;选用提纯后的电子级硝酸和氢氟酸;调整ICP光谱仪矩管的中心管、内管的高度使火焰底部与ICP光谱仪矩管的石英外管的距离比标准距离(即仪器的标准条件)增加约50%;且每次测定与下次测定之间选用表面活性剂Triton-X100配制的溶液作为洗液,对ICP光谱仪的进样系统进行清洗。 
    硝酸及氢氟酸的进一步提纯有利于检测限的降低; 
    在大量氟存在下,通过调整矩管的中心管、内管的高度,使火焰底部与矩管的石英外管的距离比标准值增加约50%,更加有效地降低氢氟酸对矩管的石英外管、内管的腐蚀,从而有效地降低系统硅的空白值; 
    通过选用表面活性剂Triton-X100,配制合适的浓度做洗液,较佳的浓度为4%,确保每个样品分析完成后,系统空白值迅速恢复到样品测定前,使分析结果具有重现性。 
    本发明通过耐HF酸进样系统的引入、ICP光谱仪矩管中心管、内管位置调整、特定参数的设定、洗液的研制、标准样品的制备、试剂的提纯及选择等综合技术方案,实现用ICP光谱分析氟钽酸钾中的硅元素含量,并且测定下限达到0.0005%,方法具有重现性且测定相对标准偏差小。 
    具体而言,该测定方法中,ICP光谱仪的工作参数为:等离子体发生器功率1200W、冷却气流量14L/min、载气流量0.3L/min、雾化器流量0.69L/min、雾化压力2.88bars,分析线波长251.611nm。 
    该测定方法具体步骤为: 
    步骤一,试剂提纯及ICP光谱仪调节:选用电子级硝酸和氢氟酸进一步提纯;按所述工作参数设定ICP光谱仪,并调节ICP光谱仪矩管的中心管、内管的高度,使火焰底部与ICP光谱仪矩管的石英外管的距离比标准距离增加约50%; 
    步骤二,标准曲线绘制及空白实验:分别称取4组0.2000g硅含量为0.0005%的氟钽酸钾标准样品,分别加入1.5mL提纯后的电子级硝酸、0.5mL提纯后的电子级氢氟酸和8mL纯水,加热溶解,冷却至常温,然后选其中三组分别加入10μg/mL的硅标准溶液0.1mL、10μg/mL的硅标准溶液1.0mL、100μg/mL的硅标准溶液1.0mL,定容至20mL,依次将4组标准样品从耐氢氟酸进样系统引入ICP光谱仪进行测定,分别记录测定的标准样品强度值,并以测定的标准样品强度值为纵坐标,以试液中Si的含量(单位μg/g)为横坐标绘制标准曲线;(试液中的Si包括标准样品中的Si、所加硅标准溶液中的Si以及系统中的Si元素(即空白值)); 
    标准曲线试验数据表格如下: 

    随同做空白试验,即在不加样品的情况下,用ICP光谱仪测定空白溶液,得到空白强度值,以该空白强度值在标准曲线上查出对应的Si含量,即为空白值; 
    每组测定之间用表面活性剂Triton-X100配制的浓度为4%的溶液对ICP光谱仪的进样系统进行清洗; 
    步骤三:空白试验完成后用表面活性剂Triton-X100配制的溶液对ICP光谱仪的进样系统进行清洗; 
    步骤四:称取待测定样品0.2000g,依次加入1.5mL提纯后的电子级硝酸、0.5mL提纯后的电子级氢氟酸和8mL纯水,加热溶解后定容至20mL,最后将样品液体从耐氢氟酸进样系统引入进行测定,得到对应的样品溶液强度值,用样品溶液强度值在标准曲线上查出对应的样品溶液(含空白)中Si含量,减去空白值,即为样品中Si含量(μg/g),并可转换成样品中硅的百分含量。 
    测试结果对比分析: 
    一、采用本发明方法与普通化学法测量氟钽酸钾样品中硅含量的分析结果对比如下表: 
    样品批号 ICP光谱法(%) 化学法(%) 2013-1-1 0.0005 <0.0015 2013-5-1 0.001 <0.0015 2013-6-1 0.0015 0.0017
    由上表可以看出,用ICP光谱分析氟钽酸钾中的硅检测下限值可达到5ppm。 
    二、加标回收试验结果如下表: 

    由上表可见,加标回收率在90%-110%之间。 
    三、11次方法重现性试验及RSD(相对标准偏差)结果如下表: 

    由此可见,本发明方法具有重现性而且测定的相对标准偏差小。 

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