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    库仑 滴定 实验 简易 测量 装置
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    摘要
    申请专利号:

    CN201410176966.0

    申请日:

    2014.04.29

    公开号:

    CN103940886A

    公开日:

    2014.07.23

    当前法律状态:

    终止

    有效性:

    无权

    法律详情: 未缴年费专利权终止IPC(主分类):G01N 27/42申请日:20140429授权公告日:20160217终止日期:20170429|||授权|||实质审查的生效IPC(主分类):G01N 27/42申请日:20140429|||公开
    IPC分类号: G01N27/42 主分类号: G01N27/42
    申请人: 哈尔滨工业大学
    发明人: 龙柏君; 吕喆; 王舰
    地址: 150000 黑龙江省哈尔滨市南岗区西大直街92号
    优先权:
    专利代理机构: 代理人:
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    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201410176966.0

    授权公告号:

    |||||||||

    法律状态公告日:

    2018.05.18|||2016.02.17|||2014.08.20|||2014.07.23

    法律状态类型:

    专利权的终止|||授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    库仑滴定实验简易测量装置,属于材料测试领域,本发明为解决现在没有专门库仑滴定实验装置的问题。本发明包括PC机、通信接口电路、单片机、数模转换电路、恒流源、继电器电路、第一模数转换电路、第二模数转换电路和待测部;PC机将采样间隔时间指令和输出电流设定值指令通过通信接口电路下达给单片机;单片机输出电流设定值指令信号通过数模转换电路与恒流源加载在待测部上;单片机通过继电器电路控制恒流源的量程选择;恒流源的实际输出电流信号和待测部的采样电压信号返回给单片机,再返回至PC机,以获取待测部的氧非化学计量。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  库仑滴定实验简易测量装置,其特征在于,它包括PC机(1)、通信接口电路(2)、单片机(3)、数模转换电路(4)、恒流源(5)、继电器电路(6)、第一模数转换电路(7)、第二模数转换电路(8)和待测部(9);
    PC机(1)将采样间隔时间指令和输出电流设定值指令通过通信接口电路(2)下达给单片机(3);
    单片机(3)的输出电流设定值指令信号输出端与数模转换电路(4)的数字信号输入端相连,数模转换电路(4)的模拟信号输出端与恒流源(5)的给定电压信号输入端相连,恒流源(5)的电流信号输出端与待测部(9)的电流信号输入端相连;
    单片机(3)的量程选择指令输出端与继电器电路(6)的量程选择指令信号输入端相连;继电器电路(6)的开关信号选择输出端与恒流源(5)的开关信号选择输入端相连;
    恒流源(5)的实际输出电流信号输出端与第一模数转换电路(7)的模拟信号输入端口相连,第一模数转换电路(7)的数字信号输出端口与单片机(3)的实际输出电流信号输入端口相连;
    待测部(9)的采样电压信号输出端与第二模数转换电路(8)的模拟信号输入端口相连,第二模数转换电路(8)的数字信号输出端口与单片机(3)的采样电压信号输入端口相连;
    单片机(3)按照串口通信协议,将实际输出电流信号、采样电压信号及运行时间的数字量通过通信接口电路(2)返回给PC机(1),通过计算后获取待测部的氧非化学计量。

    2.  根据权利要求1所述库仑滴定实验简易测量装置,其特征在于,还包括第一直流电源(10)、第二直流电源(11)和第三直流电源(12);第一直流电源(10)为单片机(3)和数模转换电路(4)提供工作电源;第二直流电源(11)为恒流源(5)提供工作电源;第三直流电源为第一模数转换电路(7)和第二模数转换电路(8)提供工作电源。

    3.  根据权利要求1所述库仑滴定实验简易测量装置,其特征在于,恒流源(5)输出端的采样电阻包括电阻R1、电阻R2、电阻R3和电阻R4,并由继电器电路(6)控制选择电阻R1、电阻R2、电阻R3或电阻R4分别接入电路参与电流信号的采样工作;第一模数转换电路(7)的输入端口通过受量程选择指令信号控制的模拟开关选通,连接到电阻R1、电阻R2、电阻R3或电阻R4的两端。

    4.  根据权利要求4所述库仑滴定实验简易测量装置,其特征在于,待测部(9)包括掺杂氧化锆制成的坩埚(901)、样品(902)、传感器电极(903)和泵氧电极(904);坩埚(901)是密封设置的,坩埚(901)内设置样品(902),坩埚(901)的顶端贯穿设置有传感器电极(903),坩埚(901)的侧面贯穿设置有泵氧电极(904);泵氧电极(904)与恒流源(5)的电流信号输出端相连;传感器电极(903)的两端与第二模数转换电路(8)的模拟信号输入端口相连。

    5.  根据权利要求1所述库仑滴定实验简易测量装置,其特征在于,通信接口电路(2)采用能够实现TTL电平和RS232C串口电平变换的芯片搭建。

    6.  根据权利要求1所述库仑滴定实验简易测量装置,其特征在于,单片机(3)采用8位或16位总线的单片机来实现。

    7.  根据权利要求1所述库仑滴定实验简易测量装置,其特征在于,数模转换电路(4)采用双通道DA转换器TM8211D/A芯片搭建。

    8.  根据权利要求1所述库仑滴定实验简易测量装置,其特征在于,第一模数转换电路(7)和第二模数转换电路(8)均采用24位AD转换器搭建。

    9.  根据权利要求4所述库仑滴定实验简易测量装置,其特征在于,掺杂氧化锆是以碱土元素Mg、Ca,或者稀土元素Sc、Y、Lu、Yb、Tm、Er、Ho、Dy、Gd作为掺杂元素,掺杂量为1mol%~30mol%组成的具有纯的氧离子导电性氧化物固溶体。

    10.  根据权利要求4所述库仑滴定实验简易测量装置,其特征在于,传感器电极(903)和泵氧电极(904)是通过Pt、Ag贵金属浆料涂布,然后经高温烧结形成的多孔贵金属电极。

    说明书

    说明书库仑滴定实验简易测量装置
    技术领域
    本发明涉及一种库仑滴定实验装置,属于材料测试领域。
    背景技术
    钙钛矿结构的氧化物材料包含丰富的物理内容,因其独特的晶体结构与性质,被凝聚态物理和材料物理研究广泛应用。氧化物中的过渡族金属在氧分压改变时因为晶体内存在着原子或电子缺陷的关系表现出不同的价态,同时导致其氧含量发生改变,呈现出氧非化学计量现象,这对化合物的电、磁、光等性质有很大的影响。非化学计量的测量方法之一是库仑滴定法??饴氐味ǚǖ挠诺闶牵嚎梢跃返牟饬咳毕菖ǘ鹊募⑿”浠?,氧偏压变化范围很广,测量过程容易控制。
    由于市面上没有专门的库仑滴定实验装置,只能借助于其他设备的某些功能实现库仑滴定实验,但是这些设备往往价格昂贵,设备沉重,携带不便。
    发明内容
    本发明目的是为了解决现在没有专门库仑滴定实验装置,借助于其他设备的某些功能实现库仑滴定实验,存在设备价格昂贵,设备沉重,携带不便的问题,提供了一种库仑滴定实验简易测量装置。
    本发明所述库仑滴定实验简易测量装置,它包括PC机、通信接口电路、单片机、数模转换电路、恒流源、继电器电路、第一模数转换电路、第二模数转换电路和待测部;
    PC机将采样间隔时间指令和输出电流设定值指令通过通信接口电路下达给单片机;
    单片机的输出电流设定值指令信号输出端与数模转换电路的数字信号输入端相连,数模转换电路的模拟信号输出端与恒流源的给定电压信号输入端相连,恒流源的电流信号输出端与待测部的电流信号输入端相连;
    单片机的量程选择指令输出端与继电器电路的量程选择指令信号输入端相连;继电器电路的开关信号选择输出端与恒流源的开关信号选择输入端相连;
    恒流源的实际输出电流信号输出端与第一模数转换电路的模拟信号输入端口相连,第一模数转换电路的数字信号输出端口与单片机的实际输出电流信号输入端口相连;
    待测部的采样电压信号输出端与第二模数转换电路的模拟信号输入端口相连,第二模数转换电路的数字信号输出端口与单片机的采样电压信号输入端口相连;
    单片机将实际输出电流信号、采样电压信号及运行时间通过通信接口电路返回给PC机,以获取待测部的氧非化学计量。
    本发明的优点:
    一、体积小,不占用过多空间,重量轻,携带方便;
    二、精度高,本装置经过高精度电位仪测试校准,可以达到很高的精度;
    三、成本低,本装置采用的是STC12C5A32S,TM7709,TM8211等性价比极高的芯片,在保证性能的基础上尽可能的节约了成本;
    四、专业性强,根据实际要求,在PC机中设定好实验要求的数据,并根据采集的信号快速算出待测样品的氧非化学计量值,并将结果以文件方式保存,便于后续数据处理;
    五、测试范围宽,本装置测试范围跨越了4个数量级,可以实现微小电流变化的控制。
    附图说明
    图1是本发明所述库仑滴定实验简易测量装置的控制原理框图;
    图2是待测部的结构示意图;
    图3是继电器电路与单片机及恒流源的具体连接关系图。
    具体实施方式
    具体实施方式一:下面结合图1至图3说明本实施方式,本实施方式所述库仑滴定实验简易测量装置,它包括PC机1、通信接口电路2、单片机3、数模转换电路4、恒流源5、继电器电路6、第一模数转换电路7、第二模数转换电路8和待测部9;
    PC机1将采样间隔时间指令和输出电流设定值指令通过通信接口电路2下达给单片机3;
    单片机3的输出电流设定值指令信号输出端与数模转换电路4的数字信号输入端相连,数模转换电路4的模拟信号输出端与恒流源5的给定电压信号输入端相连,恒流源5的电流信号输出端与待测部9的电流信号输入端相连;
    单片机3的量程选择指令输出端与继电器电路6的量程选择指令信号输入端相连;继电器电路6的开关信号选择输出端与恒流源5的开关信号选择输入端相连;
    恒流源5的实际输出电流信号输出端与第一模数转换电路7的模拟信号输入端口相连,第一模数转换电路7的数字信号输出端口与单片机3的实际输出电流信号输入端口相连;
    待测部9的采样电压信号输出端与第二模数转换电路8的模拟信号输入端口相连,第二模数转换电路8的数字信号输出端口与单片机3的采样电压信号输入端口相连;
    单片机3将实际输出电流信号、采样电压信号及运行时间通过通信接口电路2返回给PC机1,以获取待测部的氧非化学计量。
    恒流源5输出端的采样电阻包括电阻R1、电阻R2、电阻R3和电阻R4,并由继电器电路6控制选择电阻R1、电阻R2、电阻R3或电阻R4分别接入电路参与电流信号的采样工作;第一模数转换电路7的输入端口通过受量程选择指令信号控制的模拟开关选通,连接到电阻R1、电阻R2、电阻R3或电阻R4的两端。
    待测部9包括掺杂氧化锆制成的坩埚901、样品902、传感器电极903和泵氧电极904;坩埚901是密封设置的,坩埚901内设置样品902,坩埚901的顶端贯穿设置有传感器电极903,坩埚901的侧面贯穿设置有泵氧电极904;泵氧电极904与恒流源5的电流信号输出端相连;传感器电极903的两端与第二模数转换电路8的模拟信号输入端口相连。
    通信接口电路2采用能够实现TTL电平和RS232C串口电平变换的芯片搭建。
    单片机3采用8位或16位总线的单片机来实现。
    数模转换电路4采用双通道DA转换器TM8211D/A芯片搭建。
    第一模数转换电路7和第二模数转换电路8均采用24位AD转换器搭建。
    掺杂氧化锆是以碱土元素Mg、Ca,或者稀土元素Sc、Y、Lu、Yb、Tm、Er、Ho、Dy、Gd作为掺杂元素,掺杂量为1mol%~30mol%组成的具有纯的氧离子导电性氧化物固溶体。
    传感器电极903和泵氧电极904是通过Pt、Ag贵金属浆料涂布,然后经高温烧结形成的多孔贵金属电极。
    工作原理:
    PC机1作为上位机,负责主要的控制,给单片机下达采样间隔时间指令和输出电流设定值指令,所述输出电源设定值是要求恒流源5输出给出待测部9的电流值,但单片机3并不能直接输出电流值,因此,以电压的形式给定,该数字信号电压值经数模转换电路4后,输出的模拟信号电压值给恒流源5,即图3所示中的Uin,恒流源5中将给定的电压值Uin进行恒压处理后输出的还是电压值,因此,恒流源常规的处理方式是在输出部分加载电阻,流过电阻的电流即为所求,输出部分的电阻值不同,恒流源输出的电流值不同,本实施方式中恒流源设置了四个量程,分别用不同阻值的采样电阻R1、R2、R3和R4来实现,而量程的选择由继电器电路6来完成,继电器电路6并列设置四个中间继电器K1、K2、K3和K4,由ULN2003作为继电器驱动电路,量程选择指令由单片机3下达给继电器电路6,即选择让中间继电器K1、K2、K3或K4中任一中间继电器线圈得电,则该得电中间继电器的??サ惚蘸?,令与该??サ愦牟裳缱璨斡牍ぷ?,作为恒流源5的输出,通过端子J1加载在泵氧电极904上;选择的采样电阻不同,获取恒流源5的量程不同,即给待测部9加载的电流值不同。
    该电流加载在待测部9的泵氧电极904上,实现对样品902的泵氧,进行库仑滴定实验,采集传感器电极903两端电压值,并通过第二模数转换电路8返回给单片机3,作为采样电压信号;采集采样电阻R1、R2、R3或R4两端的电压值,并通过第一模数转换电路7返回给单片机3,处理后作为实际输出电流信号;根据已知的采样间隔时间及已发生的脉冲个数获取运行时间;单片机3将实际输出电流信号、采样电压信号及运行时间通过通信接口电路2返回给PC机1,以获取待测部的氧非化学计量。
    具体实施方式二:本实施方式对实施方式一作进一步说明,还包括第一直流电源10、第二直流电源11和第三直流电源12;第一直流电源10为单片机3和数模转换电路4提供工作电源;第二直流电源11为恒流源5提供工作电源;第三直流电源为第一模数转换电路7和第二模数转换电路8提供工作电源。

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