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    重庆时时彩方案推荐: 一种直接利用分解上清液生产晶体级高纯氧化铌的工艺.pdf

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    一种 直接 利用 分解 上清液 生产 晶体 高纯 氧化 工艺
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    摘要
    申请专利号:

    CN201410177680.4

    申请日:

    2014.04.29

    公开号:

    CN103936072A

    公开日:

    2014.07.23

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 专利权人的姓名或者名称、地址的变更IPC(主分类):C01G 33/00变更事项:专利权人变更前:从化钽铌冶炼厂变更后:广东广晟稀有金属光电新材料有限公司变更事项:地址变更前:510900 广东省广州市从化神岗镇赤草变更后:510900 广东省广州市从化神岗镇赤草|||授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C01G 33/00申请日:20140429|||公开
    IPC分类号: C01G33/00 主分类号: C01G33/00
    申请人: 从化钽铌冶炼厂
    发明人: 冯运军; 曾国忠; 江腾荣; 周丽
    地址: 510900 广东省广州市从化神岗镇赤草
    优先权:
    专利代理机构: 东莞市中正知识产权事务所 44231 代理人: 张汉青
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    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201410177680.4

    授权公告号:

    |||||||||

    法律状态公告日:

    2017.05.17|||2015.08.26|||2014.08.20|||2014.07.23

    法律状态类型:

    专利权人的姓名或者名称、地址的变更|||授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明涉及一种直接利用分解上清液生产晶体级高纯氧化铌的工艺,该工艺包含如下步骤:分离上清液、调酸、精过滤、采用仲辛醇为萃取剂进行萃取,经萃取、反萃取得到高纯度铌液、液氨中和得到氢氧化铌并转入压滤机,固液分离得到氢氧化铌固体,并用纯水进行压滤、洗涤、烘干、煅烧,煅烧后过筛,得到晶体级高纯氧化铌。本发明工艺直接提取铌铁矿溶解后的上清液,以其为基础制取高纯度铌液,制备过程采用仲辛醇为萃取剂,通过控制萃取过程中的相比、酸洗剂及反铌剂的酸度,只需一次萃取工序即可制得符合标准的高纯度铌液,其生产流程更为简单,所耗的各种试剂和能源更少,而且产品质量更稳定。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  一种直接利用分解上清液生产晶体级高纯氧化铌的工艺,其特征在于:该工艺包含如下步骤:
    a.将铌矿研磨后用工业氢氟酸和工业硫酸进行分解,分解后分离上清液;
    b.往上清液中加入工业氢氟酸和工业硫酸进行调酸,使酸度符合萃取要求;
    c.对调酸后的上清液进行精过滤;
    d.对精过滤得到的干净上清液进行萃取,采用仲辛醇为萃取剂,化学纯硫酸为酸洗剂和反铌剂,上清液经萃取、反萃取得到高纯度铌液;
    e.将高纯度铌液经过液氨中和得到氢氧化铌并转入压滤机,进行固液分离,得到氢氧化铌固体,并用纯水进行压滤、洗涤;
    f.将经洗涤后得到的氢氧化铌固体转入烘干箱烘干;
    g.将烘干后的氢氧化铌固体磨粉后转入推舟炉中煅烧,煅烧后过筛,得到晶体级高纯氧化铌。

    2.  根据权利要求1所述的一种直接利用分解上清液生产晶体级高纯氧化铌的工艺,其特征在于:所述步骤a中铌铁矿分解在常温常压下进行,分解时,按重量比,铌铁矿:氢氟酸为1:2;铌铁矿:硫酸为1:1.5;所用工业氢氟酸的密度为1.21g/cm3,其浓度为40%,工业硫酸密度为1.84g/cm3,其浓度为95%,分解时间16h。

    3.  根据权利要求1所述的一种直接利用分解上清液生产晶体级高纯 氧化铌的工艺,其特征在于:所述步骤b中酸度控制在HF5.5~6mol/L,H2SO42.5~3mol/L。

    4.  根据权利要求1所述的一种直接利用分解上清液生产晶体级高纯氧化铌的工艺,其特征在于:所述步骤c中采用孔径为0.5微米的PE微孔过滤管进行精过滤。

    5.  根据权利要求1所述的一种直接利用分解上清液生产晶体级高纯氧化铌的工艺,其特征在于:所述步骤d萃取过程中酸洗萃取段相比为有机相:水相=1:0.6~1,反萃取段相比为有机相:水相=2:1,酸洗剂为酸度3.5mol/L的化学纯硫酸,反铌剂为酸度1.5mol/L的化学纯硫酸。

    6.  根据权利要求1所述的一种直接利用分解上清液生产晶体级高纯氧化铌的工艺,其特征在于:所述步骤e中纯水用量按60~80L/kgNb2O5。

    7.  根据权利要求1所述的一种直接利用分解上清液生产晶体级高纯氧化铌的工艺,其特征在于:所述步骤f中烘干温度100±10℃,烘干时间10±1h。

    8.  根据权利要求1所述的一种直接利用分解上清液生产晶体级高纯氧化铌的工艺,其特征在于:所述步骤f中煅烧温度850℃±10℃,煅烧时间6±1h。

    说明书

    说明书一种直接利用分解上清液生产晶体级高纯氧化铌的工艺
    技术领域:
    本发明涉及氧化铌的生产工艺技术领域,特指一种直接利用分解上清液生产晶体级高纯氧化铌的工艺。
    背景技术:
    高纯氧化铌是指纯度大于99.95%的氧化铌,主要应用于光学玻璃、陶瓷电容器LiNbO3晶体等高科技领域,是一种重要的电子材料。
    氧化铌的生产原料主要以铌铁矿、钽铁矿等,其中都含有较高的钽,同时伴有如Fe、Mn、Ti等杂质元素。目前铌液制备是铌铁矿溶解后直接调酸并过滤得到滤液,先经过一次萃取得到铌液,再用该萃取合格的铌液经过再次萃取方可得到高纯度铌液,其整个制程长,能耗大,成本高且产品质量不稳定。
    发明内容:
    本发明的目的在于克服现有技术的不足之处,提供一种直接利用分解上清液生产晶体级高纯氧化铌的工艺。
    本发明实现其目的采用的技术方案是:一种直接利用分解上清液生产晶体级高纯氧化铌的工艺,该工艺包含如下步骤:
    a.将铌铁矿研磨后用工业氢氟酸和工业硫酸进行分解,分解后分离上清液;
    b.往上清液中加入工业氢氟酸和工业硫酸进行调酸,使酸度符合 萃取要求;
    c.对调酸后的上清液进行精过滤;
    d.对精过滤得到的干净上清液进行萃取,采用仲辛醇为萃取剂,化学纯硫酸为酸洗剂和反铌剂,上清液经萃取、反萃取得到高纯度铌液;
    e.将高纯度铌液经过液氨中和得到氢氧化铌并转入压滤机,固液分离得到氢氧化铌固体,并用纯水进行压滤、洗涤;
    f.将经洗涤后得到的氢氧化铌固体转入烘干箱烘干;
    g.将烘干后的氢氧化铌固体磨粉后转入推舟炉中煅烧,煅烧后过筛,得到晶体级高纯氧化铌。
    上述工艺中,所述步骤a中铌铁矿分解在常温常压下进行,分解时,按重量比,铌铁矿:氢氟酸为1:2;铌铁矿:硫酸为1:1.5;所用工业氢氟酸的密度为1.21g/cm3,其浓度为40%,工业硫酸密度为1.84g/cm3,其浓度为95%,分解时间16h。
    所述步骤b中酸度控制在HF5.5~6mol/L,H2SO42.5~3mol/L。
    所述步骤c中采用孔径为0.5微米的PE微孔过滤管进行精过滤。
    所述步骤d萃取过程中酸洗萃取段相比为有机相:水相=1:0.6~1,反萃取段相比为有机相:水相=2:1,酸洗剂为酸度3.5mol/L的化学纯硫酸,反铌剂为酸度1.5mol/L的化学纯硫酸。
    所述步骤e中纯水用量按60~80L/kgNb2O5。
    所述步骤f中烘干温度100±10℃,烘干时间10±1h。
    所述步骤f中煅烧温度850℃±10℃,煅烧时间6±1h。
    本发明工艺直接提取铌铁矿溶解后的上清液,以其为基础制取高纯度铌液,制备过程采用仲辛醇为萃取剂,通过控制萃取过程中的相比、酸洗剂及反铌剂的酸度,只需一次萃取工序即可制得符合标准的高纯度铌液,其生产流程更为简单,所耗的各种试剂和能源更少,而且产品质量更稳定。采用本发明生产工艺生产的高纯氧化铌全部可达到行标[YS/T548-2007]04级晶体级高纯氧化铌的质量标准,与旧工艺产品相比,质量更加稳定,生产成本更低。
    具体实施方式:
    下面结合具体实施例对本发明进一步说明。
    实施例
    a.将铌铁矿研磨后投入直径3m×3m的分解槽,用工业氢氟酸和工业硫酸进行分解,分解在常温常压下进行,分解时,按重量比,铌铁矿:氢氟酸为1:2;铌铁矿:硫酸为1:1.5;所用工业氢氟酸的密度为1.21g/cm3,其浓度为40%,工业硫酸密度为1.84g/cm3,其浓度为95%,分解时间16h,分解后分离出上清液;
    b.往上清液中加入工业氢氟酸和工业硫酸进行调酸,使酸度控制在HF5.5~6mol/L,H2SO42.5~3mol/L,符合萃取要求;
    c.对调酸后的上清液采用孔径为0.5微米的PE微孔过滤管进行精过滤;其作用是进一步除去上清液中的微小颗粒和漂浮物,得到干净的上清液;
    d.对精过滤得到的干净上清液进行萃取,采用仲辛醇为萃取剂,萃取过程中加入酸度为3.5mol/L(当量浓度7N)的化学纯硫酸控制 相比为有机相:水相=1:0.6~1,再向分离出的有机相中加入酸度为1.5mol/L(当量浓度3N)的化学纯硫酸作为反铌剂,进行反萃取,并控制反萃取段相比为有机相:水相=2:1,反萃取后得到的水相即为高纯度铌液;萃取及反萃取工艺在混合澄清槽中进行,其中酸洗10级,萃取10级;反萃取12级;
    e.将高纯度铌液经过液氨中和得到氢氧化铌并转入压滤机,在压力下使氢氧化铌析出,固液分离得到氢氧化铌固体,然后用纯水进行压滤、洗涤,纯水用量按60~80L/kgNb2O5即可控制F含量在0.2%以下;
    f.将经洗涤后得到的氢氧化铌固体转入烘干箱烘干,烘干温度100±10℃,烘干时间10±1h;
    g.将烘干后的氢氧化铌固体磨粉后转入推舟炉中煅烧,煅烧温度850℃±10℃,煅烧时间6±1h,煅烧后过筛,得到晶体级高纯氧化铌。
    采用本发明生产工艺生产的高纯氧化铌全部可达到行标[YS/T548-2007]04级晶体级高纯氧化铌的质量标准,质量更加稳定。
    采用本发明工艺,金属回收率可达到98.5%,制备相同重量的产品,相对现有工艺,可节约硫酸用量40%以上,节约氢氟酸用量70%以上,并且节约电能10%以上,因此可大大降低产品成本。

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