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    川芎 药材 快速 检测 方法
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    摘要
    申请专利号:

    CN201410044564.5

    申请日:

    2014.02.07

    公开号:

    CN103969231A

    公开日:

    2014.08.06

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 授权|||实质审查的生效IPC(主分类):G01N 21/64申请日:20140207|||公开
    IPC分类号: G01N21/64 主分类号: G01N21/64
    申请人: 成都中医药大学
    发明人: 彭成; 刘友平; 陈林; 陈鸿平
    地址: 611137 四川省成都市温江区柳台大道1166号
    优先权: 2013.01.31 CN 201310039210.7
    专利代理机构: 成都高远知识产权代理事务所(普通合伙) 51222 代理人: 李高峡;杜朗宇
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201410044564.5

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2016.10.26|||2014.09.03|||2014.08.06

    法律状态类型:

    授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明还提供了川芎药材的快速检测方法,它是以荧光分光光度法检测的,检测方法包括如下操作步骤:(1)取川芎,粉碎后,与填充剂混匀后,即得固体粉末样品;(2)以藁本内酯为对照品;(3)分别取固体粉末样品和对照品,以荧光分光光度法进行检测即可;其中,荧光分光光度法的条件如下:激发波长为320~325nm,发射波长为452~458nm。本发明提供的检测方法,重现性良好,可以快速、有效的检测川芎质量,为控制正品川芎药材的品质提供了保障。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  川芎药材的快速检测方法,其特征在于:它是以荧光分光光度法检测的,检测方法包括如下操作步骤:
    (1)取川芎,粉碎后,与填充剂混匀后,即得固体粉末样品;
    (2)以藁本内酯为对照品;
    (3)分别取固体粉末样品和对照品,以荧光分光光度法进行检测即可;其中,荧光分光光度法的条件如下:激发波长为320~325nm,发射波长为452~458nm。

    2.  根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于:所述激发波长为323nm,发射波长为455nm或450nm。

    3.  根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于:步骤(1)中,所述填充剂为硅胶G、药用淀粉、木屑、二氧化硅、活性炭或泥土。

    4.  根据权利要求3所述的检测方法,其特征在于:所述填充剂为泥土。

    5.  根据权利要求1-4任意一项所述的检测方法,其特征在于:川芎与填充剂的用量比为1:1~3。

    6.  根据权利要求5所述的检测方法,其特征在于:川芎与填充剂的用量比为1:2。

    7.  川芎药材的鉴定方法,其特征在于:它包括下述步骤:
    a、以川芎药材粉末直接进行荧光分光光度法测定;
    b、若每克川芎药材中荧光强度在1400以上,即为正品川芎。

    8.  根据权利要求7所述的鉴定方法,其特征在于:所述荧光分光光度法的具体操作步骤如权利要求1-6任意一项所述的检测方法。

    说明书

    说明书川芎药材的快速检测方法
    技术领域
    本发明涉及川芎药材的快速检测方法。
    背景技术
    川芎,原名芎藭。一种中药植物,常用于活血行气,祛风止痛,主要栽培于四川、云南、贵州、广西、湖北等地。川芎辛温香燥,走而不守,既能行散,上行可达巅顶;又入血分,下行可达血海?;钛铕鲎饔霉惴?,适宜瘀血阻滞各种病症;祛风止痛,效用甚佳,可治头风头痛、风湿痹痛等症。昔人谓川芎为血中之气药,殆言其寓辛散、解郁、通达、止痛等功能。
    目前多采用气相色谱法对川芎的质量进行控制和检测,还未见使用荧光分光光度法对川芎质量进行系统研究的报道。
    目前川芎药材质量控制多以藁本内酯、阿魏酸和川芎嗪等为指标性成分,采用HPLC、GC、TLS-S等现代分析方法测定药材中相关成分含量。总内酯类成分、总生物碱、总酚酸类成分等的测定多采用分光光度法测定。纵览研究结果,虽对药材质量控制具有一定的意义,但存在的问题亦不容回避。藁本内酯在生药的含量约为0.6%,约占挥发油总量58%,该成分含量高低对区分是否出自道地产区有一定意义,但藁本内酯在室温下可发生脱氢、氧化、水解、降解等异构化反应,药材在贮藏过程中含量变化较大,以其作为质控指标,其稳定性问题引人关注;阿魏酸在生药中含量约为0.1%~0.2%,但阿魏酸是多种药用植物共有成分,作为定量指标其专属性较差;而川芎嗪在生药中的含量低于万分之一,不宜作为药材质量控制的指标性成分。指纹图谱用于川芎药材质量控制亦见报道,但由于制约因素较多而限制其推广应用。
    发明内容
    本发明的目的是提供了一种川芎药材的检测方法;本发明还提供了正品川芎药材的鉴定方法。
    本发明还提供了川芎药材的检测方法,它是以荧光分光光度法检测的,检测方法包括如下操作步骤:
    (1)取川芎,粉碎后,与填充剂混匀后,即得固体粉末样品;
    (2)以藁本内酯为对照品;
    (3)分别取固体粉末样品和对照品,以荧光分光光度法进行检测即可;其中,荧光分光光度法的条件如下:激发波长为320~325nm,发射波长为452~458nm。
    其中,所述激发波长为323nm,发射波长为455nm。
    进一步地,步骤(1)中,所述填充剂为硅胶G、药用淀粉、木屑、二氧化硅、活性炭或泥土。
    更进一步地,所述填充剂为泥土。
    其中,川芎与填充剂的用量比为1:1~3。
    进一步地,川芎与填充剂的用量比为1:2。
    本发明还提供了川芎药材的鉴定方法,它包括下述步骤:
    a、以川芎药材粉末直接进行荧光分光光度法测定;
    b、若每克川芎药材中荧光强度在1400以上,即为正品川芎。
    本发明中所述的荧光强度是指仪器检测的相对荧光强度。
    进一步地,所述荧光分光光度法的具体操作步骤如上述的检测方法。
    本发明提供的检测方法,重现性良好,可以快速、有效的检测川芎质量,为控制正品川芎药材的品质提供了保障。
    附图说明
    图1川芎固体粉末荧光发射光谱扫描图;其中,川芎粉末样品(蓝色);泥土空白(红色);总荧光物测定用供试品溶液(黑色)
    具体实施方式
    实施例1本发明川芎的检测方法
    荧光的强弱与川芎中所含藁本内酯等有效成分的含量密切相关,若能直接测定固体样品中荧光强度,建立固体样品中荧光强度与内在藁本内酯等有效成分的相关计算模型,有望为建立川芎快速、无损品质评价方法提供依据。因此本研究采用荧光分光光度法对川芎固体粉末样品中荧光强度测定方法进行了初步研究,结果如下:
    (1)填充剂种类和用量的选择
    在预试时发现,荧光分光光度计的固体样品粉末盒约需0.5g川芎样品粉末才能填满,将填充均匀的样品盒在激发波长323nm下,进行发射光谱扫描,结果样品荧光强度超出仪器最高检测限度,需要填充剂对川芎样品粉末进行稀释。
    选择了薄层层析用硅胶G、药用淀粉、木屑、二氧化硅、活性炭、泥土等多种物质作为测定用填充剂,结果薄层层析用硅胶G、药用淀粉、木屑、二氧化硅均在样品最大荧光强度处有较大干扰,活性炭虽无干扰,但和川芎样品混合均匀后被吸附在样品表面,遮挡了样品表面发射的荧光,最后确定用泥土作为填充剂,为了使填充剂与样品混合均匀,均要求测定用样品和填充剂过四号筛。根据样品盒容量,确定填充剂泥土用量为0.6g,川芎样品粉末为0.3g。川芎样品和泥土空白样品荧光光谱扫描图见图1,扫描图峰形与总荧光物测定项下供试品光谱图一致。最大激发波长为323nm,最大发射波长为 455nm。
    所述的总荧光物指川芎中在紫外或短波长的可见光的激发下能产生一定波长荧光的物质的总称。
    (2)样品测定
    取川芎样品粉末(过四号筛)约0.3g,精密称定,与0.6g泥土粉末(过四号筛),混合均匀,装入荧光分光度计的固体样品盒。在激发波长323nm,发射波长为455nm下测定川芎各样品的荧光强度。测定结果见表1。
    表1各川芎样品粉末中荧光强度测定结果(n=2)

    (3)川芎粉末样品中荧光强度和总荧光物质、藁本内酯含量等的相关性分析
    分别将各样品藁本内酯含量、总荧光物含量和各样品粉末荧光强度做直线相关分析,结果藁本内酯含量、总荧光物含量与样品粉末荧光强度呈正相关的直线相关关系,藁本内酯回归方程Y=397.77X+303.66(r=0.838),P=0.000<0.01,总荧光物回归方程为Y=360.73X+134.19(r=0.940),P=0.000<0.01,表明通过快速测定川芎样品中的荧光强度,可预测样品中藁本内酯含量,实现川芎内在品质快速、无损的评价。
    本研究首次采用荧光分光光度法测定了样品粉末荧光强度及总荧光物质含量,并对各样品粉末的荧光强度、藁本内酯含量及总荧光物含量进行了相关性分析。结果表明,各样品粉末的荧光强度与藁本内酯含量及总荧光物含量均呈正相关的直线相关关系,相关系数分别为0.838、0.940,表明通过测定川芎样品中的荧光强度,预测川芎中主要有效成分藁本内酯的含量,从而建立川芎快速、无损的品质评价方法是可行的。本研究曾尝试直接测定川芎横切面荧光强度,但由于川芎荧光物质子川芎样品内分布不匀,采用现有荧光分光光度计难以准确测量其荧光强度,在以后的研究中可对现有荧光测定设备进行改进,研发适合中药粉末及横切面荧光强度测定的便携式荧光测定设备,实现对含荧光物质中药快速、无损的品质评价。

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