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    重庆时时彩012路更新: 一种HMX含量测定方法.pdf

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    一种 HMX 含量 测定 方法
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    摘要
    申请专利号:

    CN201410187931.7

    申请日:

    2014.05.06

    公开号:

    CN103940698A

    公开日:

    2014.07.23

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 授权|||实质审查的生效IPC(主分类):G01N 5/04申请日:20140506|||公开
    IPC分类号: G01N5/04 主分类号: G01N5/04
    申请人: 湖北三江航天江河化工科技有限公司
    发明人: 申琳; 陈利; 刘兰兰; 廖建苹; 韩清; 张炳林; 曹喜玲; 徐卿; 田小华; 王平
    地址: 444200 湖北省宜昌市远安县97号信箱
    优先权:
    专利代理机构: 宜昌市三峡专利事务所 42103 代理人: 成钢
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201410187931.7

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2016.03.02|||2014.08.20|||2014.07.23

    法律状态类型:

    授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明提供的一种HMX含量测定方法,通过多次溶解过滤及干燥称量,利用差量法得到HMX含量。由于PBX炸药中含有聚氨酯结构,HMX被其包覆不易溶解,PBX炸药中含有多种易溶于一般溶剂的工艺助剂会对测试结果带来干扰,在常温下,采用正庚烷或1、2二氯乙烷可有效破坏聚氨酯结构,并将干扰组分溶解;通过超声池的振荡作用,加快破坏、溶解程度;另外由于HMX易于溶解于二甲基亚砜溶剂中,但二甲基亚砜不易挥发,需要单独抽滤,再用丙酮冲洗溶解抽滤彻底去除二甲基亚砜,通过在一定温度下真空干燥处理,可将试样中的溶剂清除干净。本发明抗干扰性强,分析测试结果的平行性和数据的稳定性较好,具有很强的适用性及推广应用价值。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  一种HMX含量测定方法,其特征在于,包括以下步骤:
    1)一次浸泡:称取待测试样,精确至0.0001g,记为M1,切成颗粒状,在20-25℃环境条件下,用正庚烷或1、2二氯乙烷浸泡试样10-12h,然后采用超声池进行振荡处理;
    2)一次抽滤:将浸泡后的试样放入G4砂芯漏斗中进行抽滤;
    3)一次烘干:将抽滤后的试样进行真空干燥,干燥温度为55-60℃,真空度为0.01mmHg,适时称重,当连续2次称重之差小于0.0008g时,停止真空干燥,记录质量,为M2;
    4)二次浸泡:在20-25℃环境条件下,将烘干后的试样用二甲基亚砜浸泡20-24h;
    5)二次抽滤:将二次浸泡后试样抽滤,除去二甲基亚砜,然后用丙酮冲洗并抽滤2次;
    6)二次烘干:将二次抽滤后的试样进行真空干燥,干燥温度为55-60℃,真空度为0.01mmHg,适时称重,当连续2次称重之差小于0.0008g时,停止真空干燥,记录质量,为M3;
    (M2-M3)/M1的比值即为HMX在该试样中的含量。

    2.  根据权利要求1所述的HMX含量测定方法,其特征在于:试样称样量1g~3g,待测试样切成约1mm×1mm×1mm的颗粒状。

    3.  根据权利要求1所述的HMX含量测定方法,其特征在于:所述步骤1)中,超声处理时间为1-2h,频率为25KHz。

    4.  根据权利要求1所述的HMX含量测定方法,其特征在于:一次抽滤的时间控制在1-3min。

    5.  根据权利要求1所述的HMX含量测定方法,其特征在于:二次抽滤除去二甲基亚砜时的时间为2-4min,除去丙酮的抽滤时间为1-3min。

    6.  根据权利要求1-5之一所述的HMX含量测定方法,其特征在于:检测过程中所用的正庚烷、1、2二氯乙烷、二甲基亚砜、丙酮均为化学纯试剂。

    说明书

    说明书一种HMX含量测定方法
    技术领域
    本发明属于一种含能材料组分含量分析方法领域,具体涉及一种HMX含量测定方法。 
    背景技术
    PBX炸药常用于武器战斗部。奥克托今,即HMX作为PBX炸药主体,准确快捷测定炸药中HMX组分含量对于装药质量控制及性能监控有非常重要的意义。国内有采用紫外光分光光度法分析了PBX传爆药中HMX的含量,测试吸光度时HMX浓度难控制,操作繁琐,分析重复性较差;用凝胶渗透色谱法测定高能火药中的NC和HMX,但相对误差较大。以上测定方法需要精密仪器,而且过程复杂。 
    发明内容
    本发明的一种HMX含量测定方法,用以达到操作简单、适用方便的目的。 
    一种HMX含量测定方法,主要包括以下步骤: 
    1)一次浸泡:称取待测试样,精确至0.0001g,记为M1,切成颗粒状,在20-25℃环境条件下,用正庚烷或1、2二氯乙烷浸泡试样10-12h,然后采用超声池进行振荡处理; 
    2)一次抽滤:将浸泡后的试样放入G4砂芯漏斗中进行抽滤; 
    3)一次烘干:将抽滤后的试样进行真空干燥,干燥温度为55-60℃,真空度为0.01mmHg,适时称重,当连续2次称重之差小于0.0008g时,停止真空干燥,记录质量,为M2; 
    4)二次浸泡:在20-25℃环境条件下,将烘干后的试样用二甲基亚砜浸泡20-24h; 
    5)二次抽滤:将二次浸泡后试样抽滤,除去二甲基亚砜,然后用丙酮冲洗并抽滤2次; 
    6)二次烘干:将二次抽滤后的试样进行真空干燥,干燥温度为55-60℃,真空度为0.01mmHg,适时称重,当连续2次称重之差小于0.0008g时,停止真空 干燥,记录质量,为M3; 
    最后所得(M2-M3)/M1的比值即为HMX在该试样中的含量。 
    优选的方案中,试样称样量1g~3g,待测试样切成约1mm×1mm×1mm的颗粒状。这样切成颗粒状利于提高溶剂浸泡的效率,但如果切太碎容易造成待测组分HMX的损失同时不利于试样收集。 
    所述步骤1)中,超声处理时间为1-2h,频率为25KHz。使用超声波能加速物质分散,加快能干扰测试结果的其他可溶物的溶解速度。 
    一次抽滤的时间控制在1-3min。 
    二次抽滤除去二甲基亚砜时的时间为2-4min,除去丙酮的抽滤时间为1-3min。由于二甲基亚砜沸点较高,需要延长抽滤时间尽量去除,避免对测试结果带来干扰。 
    检测过程中所用的正庚烷、1、2二氯乙烷、二甲基亚砜、丙酮均为化学纯试剂。 
    由于PBX炸药中含有聚氨酯结构,HMX被其包覆不易溶解,且PBX炸药中含有多种易溶于一般溶剂的工艺助剂会对测试结果带来干扰,在常温下,采用正庚烷或1、2二氯乙烷可有效破坏其结构,将干扰组分溶解,并且这两种溶剂可作为其最佳溶剂,另外通过超声池的振荡作用,可加快破坏、溶解程度。HMX易溶解于二甲基亚砜溶剂中,但二甲基亚砜不易挥发,需要单独抽滤后,再用丙酮冲洗溶解抽滤,通过在一定温度下真空干燥处理,可将试样中的溶剂清除干净。 
    按此方法,进行了6批HMX基炸药HMX含量测试,测试结果如表1。 

    表1 
    本发明提供的方法抗干扰性强,分析测试结果的平行性和数据的稳定性较好。该方法操作时不需要精密仪器,普通实验室都能满足检测要求,精度相对来 说比较高,具有很强的适用性,还可以用于RDX的定量分析,具有推广应用价值。 
    具体实施方式:
    实施例1: 
    1)一次浸泡:称取待测试样2.2363g,切成约1mm×1mm×1mm的小粒,在25℃环境条件下,用化学纯正庚烷浸泡试样12h,然后采用超声池进行振荡处理,处理时间为2h,频率为25KHz; 
    2)一次抽滤:将浸泡后的试样放入G4砂芯漏斗中,进行抽滤,时间控制在3min; 
    3)一次烘干:将抽滤后的试样放于真空烘箱内抽真空干燥,干燥温度为55℃,真空度为0.01mmHg,适时称重,当连续2次称重之差小于0.0008g时,停止真空干燥,记录样质量,为1.8742g; 
    4)二次浸泡:在25℃环境条件下,将烘干后的试样用化学纯二甲基亚砜浸泡24h; 
    5)二次抽滤:将二次浸泡后试样抽滤,抽滤时间为4min,除去二甲基亚砜,然后用化学纯丙酮冲洗,抽滤2次,每次抽滤时间为3min; 
    6)二次烘干:将二次抽滤后的试样放于真空烘干箱内抽真空干燥,干燥温度为60℃,真空度为0.01mmHg,适时称重,当连续2次称重之差小于0.0008g时,停止真空干燥,记录样质量,为1.0733g; 
    最后,(1.8742-1.0733)/2.2363×100%=35.8%,即HMX在该试样中的含量为39.3%。 
    实施例2: 
    1)一次浸泡:取同一批次样,分别称取2份平行待测样,样重约2.5g,切成约1mm×1mm×1mm的小粒,在25℃环境条件下,用化学纯正庚烷浸泡试样12h,然后采用超声池进行振荡处理,处理时间为2h,频率为25KHz; 
    2)一次抽滤:将浸泡后的试样放入G4砂芯漏斗中,进行抽滤,时间控制在3min; 
    3)一次烘干:将抽滤后的试样放于真空烘箱内抽真空干燥,干燥温度为55℃,真空度为0.01mmHg,适时称重,当连续2次称重之差小于0.0008g时, 停止真空干燥,分别记录样质量,M2; 
    4)二次浸泡:在25℃环境条件下,将烘干后的试样用化学纯二甲基亚砜浸泡24h; 
    5)二次抽滤:将二次浸泡后试样抽滤,抽滤时间为4min,除去二甲基亚砜,然后用化学纯丙酮冲洗,抽滤2次,每次抽滤时间为3min; 
    6)二次烘干:将二次抽滤后的试样放于真空烘干箱内抽真空干燥,干燥温度为60℃,真空度为0.01mmHg,适时称重,当连续2次称重之差小于0.0008g时,停止真空干燥,分别记录样质量,M3; 
    测试结果如下表2: 

    表2 
    实施例3: 
    1)一次浸泡:取同一批次样,分别称取2份平行待测样,样重约1.5g,切成约1mm×1mm×1mm的小粒,在25℃环境条件下,用化学纯正庚烷浸泡试样12h,然后采用超声池进行振荡处理,处理时间为2h,频率为25KHz; 
    2)一次抽滤:将浸泡后的试样放入G4砂芯漏斗中,进行抽滤,时间控制在3min; 
    3)一次烘干:将抽滤后的试样放于真空烘箱内抽真空干燥,干燥温度为55℃,真空度为0.01mmHg,适时称重,当连续2次称重之差小于0.0008g时,停止真空干燥,分别记录样质量M2; 
    4)二次浸泡:在25℃环境条件下,将烘干后的试样用化学纯二甲基亚砜浸泡24h; 
    5)二次抽滤:将二次浸泡后试样抽滤,抽滤时间为4min,除去二甲基亚砜,然后用化学纯丙酮冲洗,抽滤2次,每次抽滤时间为3min; 
    6)二次烘干:将二次抽滤后的试样放于真空烘干箱内抽真空干燥,干燥温 度为60℃,真空度为0.01mmHg,适时称重,当连续2次称重之差小于0.0008g时,停止真空干燥,分别记录样质量M3; 
    测试结果如下表3: 

    表3。 

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