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    重庆时时彩2星杀和尾: 一种壳核结构的四氧化三铁/二氧化硅复合粉体的制备方法.pdf

    关 键 词:
    一种 结构 氧化 二氧化硅 复合 制备 方法
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    摘要
    申请专利号:

    CN201410162015.8

    申请日:

    2014.04.21

    公开号:

    CN103956245A

    公开日:

    2014.07.30

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 专利权人的姓名或者名称、地址的变更IPC(主分类):H01F 1/11变更事项:专利权人变更前:江苏凯达石英有限公司变更后:江苏凯达石英股份有限公司变更事项:地址变更前:221400 江苏省徐州市新沂市新郯路10号变更后:221412 江苏省徐州市新沂市阿湖镇工业园区18号|||授权|||实质审查的生效IPC(主分类):H01F 1/11申请日:20140421|||公开
    IPC分类号: H01F1/11; C01G49/08 主分类号: H01F1/11
    申请人: 江苏凯达石英有限公司
    发明人: 张凤凯; 周兴平; 徐腾; 刘祥友; 张勋
    地址: 221400 江苏省徐州市新沂市新郯路10号
    优先权:
    专利代理机构: 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙) 11369 代理人: 史霞
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    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201410162015.8

    授权公告号:

    |||||||||

    法律状态公告日:

    2017.04.05|||2017.01.18|||2014.08.27|||2014.07.30

    法律状态类型:

    专利权人的姓名或者名称、地址的变更|||授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开了一种壳-核结构的四氧化三铁/二氧化硅复合粉体的制备方法。本发明以二氧化硅粉体为包核基体,铁盐为包膜剂,采用沉淀法制备前驱体氢氧化铁/二氧化硅,然后经过煅烧得到四氧化三铁/二氧化硅复合粉体。该粉体材料中,四氧化三铁在二氧化硅表面包覆均匀。四氧化三铁包覆能有效地消除二氧化硅表面的羟基,提高其分散能力,并且能使二氧化硅带有磁性,能提高二氧化硅的附加值以及拓展其应用领域。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  一种壳-核结构的四氧化三铁/二氧化硅复合粉体的制备方法,其特征在于,以二氧化硅粉体为包核基体,铁盐为包膜剂,采用沉淀法制备前驱体氢氧化铁/二氧化硅,然后经过煅烧得到四氧化三铁/二氧化硅复合粉体。

    2.  一种壳-核结构的四氧化三铁/二氧化硅复合粉体的制备方法,其特征在于,其步骤如下:
    (1)将一定量铁盐溶于去离子水中,用磁力搅拌器搅拌直至铁盐完全溶解制成Fe3+浓度为0.01~0.02mol/L的溶液;
    (2)取二氧化硅粉体溶于去离子水中,加入分散剂将其超声分散均匀,制成浓度为0.01~0.20mol/L的浆体,再用强力搅拌机对其进行搅拌,加入少量氨水以调节pH在7~9范围内;
    (3)将步骤(1)制备的溶液以0.02~0.10mol/s的速度加入到充分搅拌下的二氧化硅浆体中,再继续强力搅拌40~80min,得到包覆后的二氧化硅沉淀物;
    (4)将步骤(3)得到的沉淀物离心分离,用去离子水洗涤3~5次,再用去无水乙醇洗涤1~2次,最后放入80~100℃烘箱中烘干,得到包覆式氢氧化铁/二氧化硅复合粉体;
    (5)在惰性气体?;は?,经过500~800℃的煅烧即可得到四氧化三铁/二氧化硅复合粉体。

    3.  如权利要求1所述的一种壳-核结构的四氧化三铁/二氧化硅复合粉体的制备方法,其特征在于,所述的二氧化硅粉体要求粉体中二氧化硅含量应大于98%,粉体粒度在1~20μm,其中粒度在10μm以下占90%以上。

    4.  如权利要求2所述的一种壳-核结构的四氧化三铁/二氧化硅复合粉体的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述的铁盐是选自氯化铁、硫酸铁和硝酸铁中的化合物的至少一种。

    5.  如权利要求2所述的一种壳-核结构的四氧化三铁/二氧化硅复合粉体的制备方法,其特征在于,在步骤(2)中,所述的分散剂为聚甲基丙烯酸钠。

    6.  如权利要求2所述的一种壳-核结构的四氧化三铁/二氧化硅复合粉体 的制备方法,其特征在于,在步骤(5)中,所述的惰性气体为氩气或氮气。

    说明书

    说明书一种壳-核结构的四氧化三铁/二氧化硅复合粉体的制备方法
    技术领域
    本发明涉及一种二氧化硅粉体材料的表面改性技术,特别涉及一种壳-核结构的四氧化三铁/二氧化硅复合粉体的制备方法。
    背景技术
    随着新材料制备技术向微观精细化发展,粉体的团聚与分散问题已成为制备和发展新材料及超细粉体的瓶颈,粉体的改性处理技术变得越来越重要。
    由于二氧化硅内部的聚硅氧和外表面存在的活性羟基及其吸水性,使其呈亲水性,在有机相中难以湿润和分散,与有机基体之间结合力差,易造成界面缺陷,使复合材料的性能降低;而且由于其表面存在羟基,表面能较大,聚集体总倾向于凝聚,因而产品的应用性能受到影响。因此,对二氧化硅粉体材料进行表面改性处理,提高其分散性已成为研究二氧化硅粉体的热点问题。
    目前国内外进行二氧化硅粉体表面改性以提高其分散性的方法主要有硅烷偶联剂改性、聚合物接枝聚合改性和酯化反应。对于硅烷偶联剂改性来说,目前以六甲基二硅胺烷处理效果最好,但是六甲基二硅胺烷价格昂贵;对于聚合物接枝聚合改性而言,无法避免均聚反应的存在,所以在最终的体系中会有一定量均聚物存在,而且接枝率不高;而酯化反应中酯基易水解,且热稳定性差。
    基于以上技术存在的缺陷,本发明提出了以铁盐为包膜剂来实现在二氧化硅表面包覆四氧化三铁的方法,经过改性处理后制得的壳-核结构的四氧化三铁/二氧化硅能有效地消除二氧化硅表面的羟基,提高其分散能力,并且使二氧化硅粉体带有磁性。
    发明内容
    本发明针对现有技术存在的不足,提出了一种壳-核结构的四氧化三铁/ 二氧化硅复合粉体的制备方法,以实现二氧化硅表面改性处理之目的。
    本发明所要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现的。一种壳-核结构的四氧化三铁/二氧化硅复合粉体的制备方法,其特征在于,以二氧化硅粉体为包核基体,铁盐为包膜剂,采用沉淀法制备前驱体氢氧化铁/二氧化硅,然后经过煅烧得到四氧化三铁/二氧化硅复合粉体。
    3、本发明所要解决的技术问题是通过以下技术方案来进一步实现的。一种壳-核结构的四氧化三铁/二氧化硅复合粉体的制备方法,其特征在于,其步骤如下:
    (1)将铁盐溶于去离子水中,用磁力搅拌器搅拌直至铝盐完全溶解制成Fe3+浓度为0.01~0.02mol/L的溶液;
    (2)取一定量的二氧化硅粉体溶于去离子水中,加入分散剂将其超声分散均匀,制成浓度为0.01~0.20mol/L的浆体,再用强力搅拌机对其进行搅拌,加入少量酸液以调节pH在6~9范围内;
    (3)将步骤(1)制备的溶液以0.02~0.10mol/s的速度加入到充分搅拌下的二氧化硅浆体中,再继续强力搅拌40~80min,得到包覆后的二氧化硅沉淀物;
    (4)将步骤(3)得到的沉淀物离心分离,用去离子水洗涤3~5次,再用去无水乙醇洗涤1~2次,最后放入80~100℃烘箱中烘干,得到包覆式氢氧化铁/二氧化硅复合粉体;
    (5)在惰性气体?;は?,经过500~800℃的煅烧即可得到四氧化三铁/二氧化硅复合粉体。
    本发明另一要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现,所述的二氧化硅粉体要求粉体中二氧化硅含量应大于98%,粉体粒度在1~20μm,其中粒度在10μm以下占90%以上。
    本发明另一要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现,所述的步骤(1)中,所述的铁盐是选自氯化铁、硫酸铁和硝酸铁中的化合物的至少一种。
    本发明另一要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现,所述的步骤(2)中,所述的分散剂为聚甲基丙烯酸钠。
    本发明另一要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现,所述的步骤(5)中,所述的惰性气体为氩气或氮气。
    本发明提出的一种壳-核结构的四氧化三铁/二氧化硅复合粉体的制备方法,是以廉价的铁盐为包覆剂来实现在二氧化硅粉体表面包覆四氧化三铁,经过改性处理后制得的壳-核结构的四氧化三铁/二氧化硅能有效地消除二氧化硅表面的羟基,提高其分散能力,能提高二氧化硅的附加值,拓展产品的应用领域。
    具体实施方式
    以下进一步描述本发明的具体技术方案,以便于本领域的技术人员进一步理解本发明。
    实施例1:
    (1)将铁盐溶于去离子水中,用磁力搅拌器搅拌直至铁盐完全溶解制成Fe3+浓度为0.01mol/L的溶液;
    (2)取二氧化硅粉体溶于去离子水中,加入分散剂将其超声分散均匀,制成浓度为0.01mol/L的浆体,再用强力搅拌机对其进行搅拌,加入少量氨水以调节pH在7范围内;
    (3)将步骤(1)制备的溶液以0.02mol/s的速度加入到充分搅拌下的二氧化硅浆体中,再继续强力搅拌40min,得到包覆后的二氧化硅沉淀物;
    (4)将步骤(3)得到的沉淀物离心分离,用去离子水洗涤3次,再用去无水乙醇洗涤1次,最后放入80℃烘箱中烘干,得到包覆式氢氧化铁/二氧化硅复合粉体;
    (5)在惰性气体氩气?;は?,经过500℃的煅烧即可得到四氧化三铁/二氧化硅复合粉体。
    实施例2:
    (1)将铁盐溶于去离子水中,用磁力搅拌器搅拌直至铁盐完全溶解制成Fe3+浓度为0.015mol/L的溶液;
    (2)取二氧化硅粉体溶于去离子水中,加入分散剂将其超声分散均匀,制成浓度为0.20mol/L的浆体,再用强力搅拌机对其进行搅拌,加入少量氨水 以调节pH在7范围内;
    (3)将步骤(1)制备的溶液以0.016mol/s的速度加入到充分搅拌下的二氧化硅浆体中,再继续强力搅拌50min,得到包覆后的二氧化硅沉淀物;
    (4)将步骤(3)得到的沉淀物离心分离,用去离子水洗涤4次,再用去无水乙醇洗涤2次,最后放入90℃烘箱中烘干,得到包覆式氢氧化铁/二氧化硅复合粉体;
    (5)在惰性气体氮气?;は?,经过600℃的煅烧即可得到四氧化三铁/二氧化硅复合粉体。
    实施例3:
    (1)将铁盐溶于去离子水中,用磁力搅拌器搅拌直至铁盐完全溶解制成Fe3+浓度为0.02mol/L的溶液;
    (2)取二氧化硅粉体溶于去离子水中,加入分散剂将其超声分散均匀,制成浓度为0.20mol/L的浆体,再用强力搅拌机对其进行搅拌,加入少量氨水以调节pH在8范围内;
    (3)将步骤(1)制备的溶液以0.10mol/s的速度加入到充分搅拌下的二氧化硅浆体中,再继续强力搅拌80min,得到包覆后的二氧化硅沉淀物;
    (4)将步骤(3)得到的沉淀物离心分离,用去离子水洗涤5次,再用去无水乙醇洗涤2次,最后放入100℃烘箱中烘干,得到包覆式氢氧化铁/二氧化硅复合粉体;
    (5)在惰性气体氩气?;は?,经过700℃的煅烧即可得到四氧化三铁/二氧化硅复合粉体。
    实施例4:
    (1)将铁盐溶于去离子水中,用磁力搅拌器搅拌直至铁盐完全溶解制成Fe3+浓度为0.018mol/L的溶液;
    (2)取一定量的二氧化硅粉体溶于去离子水中,加入分散剂将其超声分散均匀,制成浓度为0.014mol/L的浆体,再用强力搅拌机对其进行搅拌,加入少量氨水以调节pH在9范围内;
    (3)将步骤(1)制备的溶液以0.016mol/s的速度加入到充分搅拌下的二氧化硅浆体中,再继续强力搅拌70min,得到包覆后的二氧化硅沉淀物;
    (4)将步骤(3)得到的沉淀物离心分离,用去离子水洗涤4次,再用去无水乙醇洗涤1次,最后放入95℃烘箱中烘干,得到包覆式氢氧化铁/二氧化硅复合粉体;
    (5)在惰性气体氮气?;は?,经过800℃的煅烧即可得到四氧化三铁/二氧化硅复合粉体。
    尽管本发明的实施方案已公开如上,但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用,它完全可以被适用于各种适合本发明的领域,对于熟悉本领域的人员而言,可容易地实现另外的修改,因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下,本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实例。

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    本文标题:一种壳核结构的四氧化三铁/二氧化硅复合粉体的制备方法.pdf
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